CN102883997B - 二氧化硅颗粒的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了形成二氧化硅类产品的方法。一种方法包括：(a)提供包含在具有小于或等于7的pH的溶液中的含二氧化硅的前体(SCP)；(b)可选地用一种或多种金属种类掺杂所述SCP，其中，当所述溶液具有小于或等于7的pH时发生所述掺杂；(c)调节所述溶液的pH至大于7；(d)添加有效量的盐到溶液中以使所述溶液的电导率大于或等于4mS，其中，所述添加发生在步骤1c中pH调节前、同时或之后；(e)可选地过滤和干燥所述SCP；和(f)可选地使步骤e的所述被干燥的产品与官能基反应，并且可选地，其中，所述得到的官能化干燥产品为下面的至少一种：官能化金属氧化物掺杂或金属硫化物掺杂的二氧化硅产品。另一个方法包括：(a)提供包含在具有大于7的pH的溶液中的含二氧化硅的前体(SCP)；(b)调节所述溶液的pH至小于或等于7；(c)可选地用一种或多种金属种类掺杂所述SCP，其中，所述掺杂发生在当所述溶液具有小于或等于7的pH时；(d)调节所述溶液的pH至大于7；(e)添加有效量的盐到溶液中，以使所述溶液的电导率大于或等于4mS，其中，所述添加发生在步骤2d中pH调节前、同时或之后；(f)可选地过滤和干燥所述SCP；和(g)可选地使步骤f中所述被干燥的产品与官能基反应，并且可选地，其中，上述得到的官能化干燥产品为下面的至少一种：官能化金属氧化物掺杂或金属硫化物掺杂的二氧化硅产品。

Description

二氧化硅颗粒的制造方法
技术领域
本公开关于包含二氧化硅的组合物的制造方法。
背景技术
含二氧化硅的材料具有广泛的应用。更具体地，多种生产消费品或工业产品的制造工艺利用用于各种目的的含二氧化硅的材料。例如，含二氧化硅的产品可被用作涂料（例如颜料）和聚合物复合材料中的填料、催化剂载体、啤酒/葡萄酒/果汁澄清剂。该产业也需要新的制造方法。
发明内容
本发明提供了形成二氧化硅类产品的方法，所述方法包括：a.提供包含在具有小于或等于7的pH的溶液中的含二氧化硅的前体(SCP)；b.可选地用一种或多种金属种类掺杂所述SCP，其中，当所述溶液具有小于或等于7的pH时发生所述掺杂；c.调节所述溶液的pH至大于7；d.添加有效量的盐到所述溶液中，以使所述溶液的电导率大于或等于4mS，其中，所述添加发生在步骤1c中pH调节前、同时或之后；e.可选地过滤和干燥所述SCP；和f.可选地使步骤e中所述被干燥的产品与官能基反应，并且可选地，其中，所述得到的官能化干燥产品为下面的至少一种：官能化金属氧化物掺杂或金属硫化物掺杂的二氧化硅产品。
本发明还提供了形成二氧化硅类产品的方法，所述方法包括：a.提供包含在具有大于7的pH的溶液中的含二氧化硅的前体(SCP)；b.调节所述溶液的pH至小于或等于7；c.可选地用一种或多种金属种类掺杂所述SCP，其中，所述掺杂发生在当所述溶液具有小于或等于7的pH时；d.调节所述溶液的pH至大于7；e.添加有效量的盐到溶液中，以使所述溶液的电导率大于或等于4mS，其中，所述添加发生在步骤2d中pH调节前、同时或之后；f.可选地过滤和干燥所述SCP；和g.可选地使步骤f中所述被干燥的产品与官能基反应，并且可选地，其中，所述得到的官能化干燥产品为下面的至少一种：官能化金属氧化物掺杂或金属硫化物掺杂的二氧化硅产品。
发明详述
本申请中提到的任何专利和公开的申请通过引用合并于此。
如上述，本发明包含的所述含二氧化硅的产品可通过下面的方法制造。
一个方法包括由酸起始点开始。
在一个实施方式中，所述方法包括形成二氧化硅类产品，包括步骤：a.提供包含在具有小于或等于7的pH的溶液中的含二氧化硅的前体(SCP)；b.可选地用一种或多种金属种类掺杂所述SCP，其中，当所述溶液具有小于或等于7的pH时发生所述掺杂；c.调节所述溶液的pH至大于7；d.添加有效量的盐到溶液中，以使所述溶液的电导率大于或等于4mS，其中，所述添加发生在步骤1c中pH调节前、同时或之后；e.可选地过滤和干燥所述SCP；和f.可选地使步骤e中所述被干燥的产品与官能基反应，并且可选地，其中，所述得到的官能化干燥产品为下面的至少一种：官能化金属氧化物掺杂或金属硫化物掺杂的二氧化硅产品。
在另一个实施方式中，步骤f中的所述官能基为有机硅烷。
在另一个实施方式中，所述含硅烷前体选自下面的至少一种：硅酸、胶体二氧化硅、正硅酸四乙酯和被分散的气相二氧化硅。
在另一个实施方式中，所述步骤1(a)中pH为3至4。
在另一个实施方式中，通过用碱性溶液以基于顶端速度的6~23m/s的剪切速度混合所述SCP，调节所述SCP的pH至大于7。
在另一个实施方式中，所述方法进一步包括通过用混合室混合所述SCP和碱性溶液，调节所述SCP的pH至大于7。混合室的实例在美国专利号7,550,060“用于将化学物质输送到工艺流中的方法和装置”中说明。该发明通过引用合并于此。在一个实施方式中，所述混合室包括具有一个或多个进口和出口的第一管道；具有一个或多个进口和出口的第二管道，其中，所述第一管道固定到所述第二管道，并横过所述第二管道；具有一个或多个进口和出口的混合室，其中，所述第二管道固定到所述混合室，并且其中所述第一管道的出口和所述第二管道的出口与所述混合室连通；和接头，所述接头与所述混合室的出口连通，并固定到所述混合室。所述混合室然后可被附着在容器上或与容器连通，所述容器容纳/通过（例如管道）加工混合的产品。在一个实施方式中，所述混合室然后可被附着在容器上或与容器连通，所述容器容纳/通过（例如管道）加工混合的产品。
此外，可采用Ultra Turax，型号UTI-25（可购自工厂有限公司(Works,Inc.)Wilmington,NC）的混合装置。
设想本发明的方法中可采用任何合适的反应器或混合装置/室。
在另一个实施方式中，所述方法进一步包括通过使所述SCP与碱性溶液结合以混合产生大于或等于2000的雷诺数，调节所述SCP的pH至大于7，以形成二氧化硅类产品。
在另一个实施方式中，所述方法进一步包括通过在过渡流的条件下使所述SCP与碱性溶液结合，即具有2000~4000的雷诺数，调节所述SCP的pH至大于7，以形成二氧化硅类产品。
在另一个实施方式中，所述方法进一步包括通过在湍流的条件下使所述SCP与碱性溶液结合，即具有大于或等于4000的雷诺数，调节所述SCP的pH至大于7，以形成二氧化硅类产品。
在另一个实施方式中，所述SCP的pH通过选自下面的至少一种化学成分的使用调节至7至11：氢氧化铵；碳酸铵；矿物碱，例如但不限于氢氧化钠和/或氢氧化钾；有机碱，例如但不限于三甲基氢氧化铵、碱性硅酸盐；硫化盐，例如但不限于硫化钠；含多硫化物的盐，例如但不限于多硫化钙和/或多硫化钠。
在另一个实施方式中，过滤和干燥步骤d中合成的浆液，以使所述被干燥和过滤的产品的固含量由约5wt%增加到约99wt%。
在另一个实施方式中，步骤e中所述干燥的制品通过在有机溶剂、超临界溶剂或无溶剂工艺中，所述硅烷受控的水解和冷凝到所述二氧化硅的表面上以有机硅烷进行表面处理。
另一个方法包括由碱起始点开始。
在一个实施方式中，所述方法包括形成含二氧化硅类产品，包括：
a.提供包含在具有大于7的pH的溶液中的含二氧化硅的前体(SCP)；b.调节所述溶液的pH至小于或等于7；c.可选地用一种或多种金属种类掺杂所述SCP，其中，所述掺杂发生在当所述溶液具有小于或等于7的pH时；d.调节所述溶液的pH至大于7；e.添加有效量的盐到所述溶液中，以使所述溶液的电导率大于或等于4mS，其中，所述添加发生在步骤2d中pH调节前、同时或之后；f.可选地过滤和干燥所述SCP；和g.可选地使步骤f中所述被干燥的产品与官能基反应，并且可选地，其中，所述得到的官能化干燥产品为下面的至少一个：官能化金属氧化物掺杂或金属硫化物掺杂的二氧化硅产品。
在另一个实施方式中，步骤g中的所述官能基为有机硅烷。
在另一个实施方式中，所述含二氧化硅前体为选自下面的至少一种：硅酸、胶体二氧化硅、正硅酸四乙酯、碱性硅酸盐和被分散的气相二氧化硅。
在另一个实施方式中，所述含二氧化硅前体的pH通过下面的至少一种的使用调节：碳酸；有机酸，例如但不限于乙酸；矿物酸，例如但不限于磺酸和/或盐酸，以使pH减小到2至7。
在另一个实施方式中，所述SCP的pH通过乙酸调节到3至4。
在另一个实施方式中，所述SCP的pH通过选自下面的至少一种化学成分的使用调节至7至11：氢氧化铵、碳酸铵、矿物碱、有机碱、碱性硅酸盐、硫化盐和含多硫化物的盐。
在另一个实施方式中，过滤和干燥步骤e中合成的浆液，以使所述被干燥和过滤的产品的固含量由约5wt%增加到约99wt%。
在另一个实施方式中，步骤f中所述干燥的制品通过在有机溶剂、超临界溶剂或无溶剂工艺中，所述硅烷受控的水解和冷凝到所述二氧化硅的表面上以有机硅烷进行表面处理。
在另一个实施方式中，通过用碱性溶液以基于顶端速度的6~23m/s的剪切速度混合所述SCP，调节所述SCP的pH至大于7。
在另一个实施方式中，所述方法进一步包括用混合室通过混合所述SCP和碱性溶液调节SCP的pH至大于7。混合室的实例在美国专利号7,550,060“用于将化学物质输送到工艺流中的方法和装置”中说明。该发明通过引用合并于此。
在一个实施方式中，所述混合室包括具有一个或多个进口和出口的第一管道；具有一个或多个进口和出口的第二管道，其中，所述第一管道固定到所述第二管道，并横过所述第二管道；具有一个或多个进口和出口的混合室，其中，所述第二管道固定到所述混合室，并且其中所述第一管道的出口和所述第二管道的出口与所述混合室连通；和接头，所述接头与所述混合室的出口连通，并固定到所述混合室。所述混合室然后可被附着在容器上或与容器连通，所述容器容纳/通过（例如管道）加工混合的产品。在一个实施方式中，所述混合室然后可被附着在容器上或与容器连通，所述容器容纳/加工由所述SCP的pH调节生成的混合产品。
此外，可采用Ultra Turax，型号UTI-25（可购自工厂有限公司(Works,Inc.)Wilmington,NC）的混合装置。
设想本发明的方法中可采用任何合适的反应器或混合装置/室。
在另一个实施方式中，所述方法进一步包括通过使所述SCP与碱性溶液结合以混合产生大于或等于2000的雷诺数，调节所述SCP的pH至大于7，以形成二氧化硅类产品。
在另一个实施方式中，所述方法进一步包括通过在过渡流的条件，即具有2000~4000的雷诺数下使所述SCP与碱性溶液结合，调节所述SCP的pH至大于7，以形成二氧化硅类产品。
在另一个实施方式中，所述方法进一步包括通过在湍流的条件，即具有大于或等于4000的雷诺数下使所述SCP与碱性溶液结合，调节所述SCP的pH至大于7，以形成二氧化硅类产品。
本发明的硫基种类可选自代表性的而不是限制性的下面的项目中的至少一种：硫化盐、二硫代氨基甲酸盐、聚合物类二硫代氨基甲酸盐和多硫化盐。硫化盐可为但不限于硫化钠、硫化钾；和/或金属硫化物，例如硫化铜。二硫代氨基甲酸盐可为但不限于二甲二硫代氨基甲酸盐(DMDTC)或二乙基二硫代氨基甲酸盐(DEDTC)。聚合物类二硫代氨基甲酸盐包含含RnCS2官能基的有机聚合物，其中R为直链或支链烷基。可商购的聚合物类二硫代氨基甲酸盐的实例在通过引用合并于此的美国专利号5164095和美国专利号5346627中说明。可用在本发明中的多硫化物包含，但不限于多硫化钠和多硫化钙。
本发明中可使用的有机硅烷为本领域中众所周知，并通常可由R(4-a)-SiXa表示，其中，a可为1至3。所述有机官能基R-可为包含官能基，例如丙基、丁基、3-氯丁基、胺、硫醇和它们的组合的任何脂肪烃或烯烃。X代表可水解的烷氧基，典型地为甲氧基或乙氧基。一些实例为3-硫羟丙基硅烷和巯丙基硅烷。
在制备本发明的组合物中，添加盐以提高所述反应溶液的电导率到4mS。可用的盐的实例包括，但不限于碱和碱金属卤化物、硫酸盐、磷酸盐和硝酸盐，例如亚硫酸钠、氯化钾、氯化钠、硝酸钠、硫酸钙和磷酸钾。本领域普通技术人员明了达到期望电导率的添加的盐量可根据盐的选择而变化。
硫醇和胺通常由含具有通式-B-(SH)或-B-(NH2)的胺基或硫羟基的有机和无机化合物种类表示，其中，B为直链或支链的由例如-(CH)2-的碳原子组成的基团，其中，n为1至15，具体地，n为1至6，并且最优选n为3。
实施例
实施例1：
在这个实施例中，2180g的7wt%硅酸加入到包含450g去离子(DI)水和150g的硅并加热到90℃的溶液（heel）中。所述硅酸通过蠕动泵以10ml/min的速度3小时加入到5L反应瓶中。
在24.6g DI水中制备包含16.4g的25wt%的氨溶液和5.84g的碳酸铵的溶液。所述溶液快速加入反应瓶，由此溶液的粘度显著增加。搅拌所述混合物30分钟，然后将任何剩余的硅酸以20ml/min加入。一旦完成硅酸的加入，关闭加热并冷却溶液。
过滤所述二氧化硅浆液并在150℃冷冻干燥以生产干粉末。所述粉末的氮吸收分析在Quantachrome的Autosorb-lC装置上进行。所述样品在300℃脱气2小时，然后以多点BET表面积、总孔隙体积和BJH(Barrett-Joyner-Halenda)吸附孔隙尺寸分布来表征。物理数据显示出每克354平方米的表面积、1.19cc/g的孔隙体积和13.5nm的孔隙直径。
实施例2：
这个实施例中，制备三种溶液：A)100g的纳尔科N8691二氧化硅溶胶，B)3g的冰醋酸溶于50g DI水，和C)2.7g的碳酸铵和7.5g的25wt%的氨溶于150g DI水。溶液B加入到溶液A中，然后在高剪切速率下随后加入溶液C。过滤前搅拌所述化合物1~2分钟。纳尔科N8691可从纳尔科公司，1601 West Diehl Road，Naperville,IL.60563获得。
在300℃过滤和干燥所述二氧化硅浆液，以生产干粉末。所述粉末的氮吸收分析在Quantachrome的Autosorb-lC装置上进行。所述样品在300℃脱气2小时，然后以多点BET表面积、总孔隙体积和BJH吸附孔隙尺寸分布来表征。氮吸收分析显示出每克240平方米的表面积、0.57cc/g的孔隙体积和9.6nm的孔隙直径。
实施例3：
这个实施例中，制备3种溶液：A)100g的纳尔科N8691二氧化硅溶胶，B)3g的冰醋酸和11.8g的聚氯化铝溶于50g的DI水中，和C)15g的25wt%的氨溶于150g的DI水中。溶液B通过混合加入到A中，然后以高剪切速率加入溶液C。所述混合物在过滤前搅拌1~2分钟。
干燥所述铝掺杂二氧化硅浆液，并在300℃干燥以制备干粉末，然后氮吸收分析在Quantachrome的Autosorb-lC装置上进行。所述样品在300℃脱气2小时，然后以多点BET表面积、总孔隙体积和BJH吸附孔隙尺寸分布来表征。氮吸收分析表明每克469平方米的表面积、0.82cc/g的孔隙体积和7.0nm的孔隙直径。
专利申请中说明的组分的组合
在一个实施方式中，物质组合物的权利要求包括吸附剂组分和相关的组合物的各种组合，和这样的组成颗粒的摩尔比。在另一个实施方式中，要求的组合物包括从属权利要求的组合。在另一个实施方式中，具体组分的范围和其等价物应包括在所述范围内或所述范围内的范围内的各个组分。
在另一个实施方式中，用途方法的权利要求包括吸附剂组分和相关的组合物的各种组合，和这样的组成颗粒的摩尔比。在另一个实施方式中，要求的用途方法包括从属权利要求的组合。在另一个实施方式中，具体组分的范围和其等价物应包括在所述范围内或所述范围内的范围内的各个组分。
在另一个实施方式中，制造方法的权利要求包括吸附剂组分和相关的组合物的各种组合，和这样的pH控制。在另一个实施方式中，要求的用途方法包括从属权利要求的组合。在另一个实施方式中，具体组分的范围和其等价物应包括在所述范围内或所述范围内的范围内的各个组分。

Claims (15)

1.一种形成二氧化硅类产品的方法，包括：
a.提供包含具有在小于或等于7的pH的溶液中的含二氧化硅的前体(SCP)；
b.可选地用一种或多种金属种类掺杂所述SCP，其中，当所述溶液具有小于或等于7的pH时发生掺杂；
c.调节所述溶液的pH至大于7；
d.添加有效量的盐到所述溶液中，以使所述溶液的电导率大于或等于4mS/cm，其中，所述添加发生在步骤c中pH调节前、同时或之后；
e.过滤和干燥所述SCP；和
f.可选地使步骤e中所述被干燥的制品与官能基反应，并且可选地，其中，所述得到的官能化干燥产品为下面的至少一种：官能化金属氧化物掺杂或金属硫化物掺杂的二氧化硅产品。
2.一种形成二氧化硅类产品的方法，包括：
a.提供含在具有大于7的pH的溶液中的含二氧化硅的前体(SCP)；
b.调节所述溶液的pH至小于或等于7；
c.可选地用一种或多种金属种类掺杂所述SCP，其中，所述掺杂发生在当所述溶液具有小于或等于7的pH时；
d.调节所述溶液的pH至大于7；
e.添加有效量的盐到所述溶液中以使所述溶液的电导率大于或等于4mS/cm，其中，所述添加发生在步骤d中pH调节前、同时或之后；
f.过滤和干燥所述SCP；和
g.可选地使步骤f中所述被干燥的产品与官能基反应，并且可选地，其中，所述得到的官能化干燥产品为下面的至少一种：官能化金属氧化物掺杂或金属硫化物掺杂的二氧化硅产品。
3.如权利要求1所述的方法，其中，步骤f中的所述官能基为有机硅烷。
4.如权利要求2所述的方法，其中，步骤g中的所述官能基为有机硅烷。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述SCP为下面的至少一种：硅酸、胶体二氧化硅、正硅酸四乙酯和被分散的气相二氧化硅。
6.如权利要求2所述的方法，其中，所述SCP为下列中的至少一种：硅酸、胶体二氧化硅、正硅酸四乙酯、碱性硅酸盐和被分散的气相二氧化硅。
7.如权利要求2所述的方法，其中，所述SCP的pH通过使用下面的成分：碳酸、有机酸、矿物酸中的至少一种调节，以使pH减小到2至7。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述SCP的pH通过选自下面的至少一种化学成分的使用调节至7至11：氢氧化铵、碳酸铵、矿物碱、有机碱、碱性硅酸盐、硫化盐、有机二硫代氨基甲酸盐、聚合体类二硫代氨基甲酸盐和含多硫化物的盐。
9.如权利要求2所述的方法，其中，所述SCP的pH通过选自下面的至少一种化学成分的使用调节至7至11：氢氧化铵、碳酸铵、矿物碱、有机碱、碱性硅酸盐、硫化盐、有机二硫代氨基甲酸盐、聚合体类二硫代氨基甲酸盐和含多硫化物的盐。
10.如权利要求1所述的方法，其中，通过用碱性溶液以基于顶端速度的6～23m/s的剪切速度混合所述SCP，调节所述SCP的pH至大于7。
11.如权利要求2所述的方法，其中，通过用碱性溶液以基于顶端速度的6～23m/s的剪切速度混合所述SCP，调节所述SCP的pH至大于7。
12.如权利要求1所述的方法，其中，步骤e中所述干燥的制品通过在下面的至少一种工艺：有机溶剂、超临界溶剂和无溶剂中，以有机硅烷进行表面处理，所述表面处理通过将所述有机硅烷受控的水解和冷凝到所述二氧化硅的表面上进行。
13.如权利要求2所述的方法，其中，步骤f中所述干燥的制品通过在下面的至少一种工艺：有机溶剂、超临界溶剂和无溶剂中，以有机硅烷进行表面处理，所述表面处理通过将所述有机硅烷受控的水解和冷凝到所述二氧化硅的表面上进行。
14.如权利要求1所述的方法，其中，通过用混合室混合所述SCP和碱性溶液，调节所述SCP的pH至大于7；其中，可选地，所述混合室包括具有一个或多个进口和出口的第一管道；具有一个或多个进口和出口的第二管道，其中，所述第一管道固定到所述第二管道，并横过所述第二管道；具有一个或多个进口和出口的混合室，其中，所述第二管道固定到所述混合室，并且其中所述第一管道的出口和所述第二管道的出口与所述混合室连通；和接头，所述接头与所述混合室的出口连通，并固定到所述混合室；并且，所述混合室然后可被附着在容器上或与容器连通，所述容器容纳/加工由上述SCP的pH调节得到的混合产品。
15.如权利要求2所述的方法，其中，通过用混合室混合所述SCP和碱性溶液，调节所述SCP的pH至大于7；其中，可选地，所述混合室包括具有一个或多个进口和出口的第一管道；具有一个或多个进口和出口的第二管道，其中，所述第一管道固定到所述第二管道，并横过所述第二管道；具有一个或多个进口和出口的混合室，其中，所述第二管道固定到所述混合室，并且其中所述第一管道的出口和所述第二管道的出口与所述混合室连通；和接头，所述接头与所述混合室的出口连通，并固定到所述混合室；并且，所述混合室然后可被附着在容器上或与容器连通，所述容器容纳/加工由上述SCP的pH调节得到的混合产品。
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