CN102879492A - 一种定量检测六氟化硫气体中杂质的系统和方法 - Google Patents

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本发明涉及一种定量检测六氟化硫气体中杂质的系统，以及利用该系统定量检测六氟化硫气体中杂质的方法。该系统中的检测仪器为气质联用仪，其特征在于，配有双柱、双检测器并联装置，所述双柱、双检测器并联装置的结构为：六通阀作为进样器，其后连接一个可调出口分流器，从可调出口分流器处分出两个通路，一路为依次串联的色谱柱HP-PLOT Al2O3M和质谱检测器，另一路为依次串联的毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT和热导检测器；所述两个通路为并联连接。在本发明系统条件下检测高纯六氟化硫中的空气、氟碳及含硫氟化物杂质具有很好的分离度和较高的灵敏度，总体具有很高的应用和推广价值。

Description

一种定量检测六氟化硫气体中杂质的系统和方法
技术领域
本发明涉及杂质检测领域，具体地，涉及一种定量检测六氟化硫气体中杂质的系统，以及利用该系统定量检测六氟化硫气体中杂质的方法。
背景技术
六氟化硫（SF6）气体具有不燃烧、优异的绝缘性能和灭弧性能，目前被广泛用于高压/超高压/特高压电器（如：断路器、GIS等）中。虽然SF6气体的化学性质极为稳定且其纯气体无毒无害，但在生产和使用过程中常带入一定杂质，此外在大功率电弧冲击、高温、高能离子等作用下其本身会发生分解且可与其它杂质反应而产生若干产物。其中某些杂质组分毒性较大，会严重危害人生健康及设备安全，因此必须对出厂及使用过的SF6气体中的微量/痕量杂质实行严格的质量检测。
关于SF6气体中杂质的检测方法有过一些报道，有一些使用的是填充柱、热导检测器（TCD）/火焰光度检测器（FPD）双检测器串联气相色谱法，这些方法不足之处主要有：1）、需要手动切换对SF6进行放空，以避免FPD熄火；2）、需要两次进样，操作相对繁琐；3）、对含硫氟化物的检测最低到只能到0.5ppm；4）、没有系统性对SF6气体中的氟碳和含硫氟化物杂质进行有效检测。
而文献：气相色谱—质谱联用技术在六氟化硫气体痕量杂质分析中的应用（王继宗等，《质谱》，1981年第02期）公开的是：采用色谱-质谱联用技术，分析得到了六氟化硫中的十四种杂质组分。存在的问题为：文献仅对六氟化硫进行了气相色谱-质谱联用技术进行分析，检测出其中含有十四种痕量杂质，并未涉及任何对杂质进行定量的技术，并且文中也未提及可以将C2F6与SF6进行完全分离。因此，为了解决现有技术中存在的问题，需要开发出一种新的定量检测SF6气体中杂质的系统，以及相关的检测方法。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于，提供一种定量检测六氟化硫气体中杂质的系统。
本发明的另一目的在于，提供一种利用所述系统定量检测六氟化硫气体中杂质的方法。该系统和方法可用于生产过程在线监控，系统性地对SF6产品进行质量控制以及对电器中使用过的SF6中进行杂质检测和定量分析。
本发明提供的定量检测六氟化硫气体中杂质的系统，其中的检测仪器为气质联用仪，配有双柱、双检测器并联装置，所述双柱、双检测器并联装置的结构为：六通阀作为进样器，其后连接一个可调出口分流器，从可调出口分流器处分出两个通路，一路为依次串联的色谱柱HP-PLOT Al2O3M和质谱检测器（MSD），另一路为依次串联的毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT和热导检测器（TCD）；所述两个通路为并联连接。
其中，六通阀及其去活管路放置在一个阀箱中。
其中，所述阀箱进行温度控制。阀箱控制的温度为：80℃。
对进样系统（六通阀及其去活管路）加热能够有效降低含硫氟化物杂质在进样系统管路中的吸附。
其中，所述六通阀与载气流路和排空口连接。
进一步地，载气流路中还配有电子流量控制器。
进一步地，六通阀的进样口和排空口中间还配有定量环。
其中，所述色谱柱HP-PLOT Al2O3M和毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT共用一个柱温箱。
进一步地，对所述柱温箱进行程序升温控制的条件为：初始温度40℃后恒温保持6分钟，然后以15℃/分钟的速度升温至190℃后，继续恒温保持4分钟。
其中，所述色谱柱HP-PLOTAl2O3M的规格为：长度×内径×膜厚=30m×0.53mm×15μm、50m×0.53mm×15μm或50m×0.32mm×8μm。优选50m×0.32mm×8μm。
其中，所述色谱柱HP-PLOT Al2O3M的柱流量为1mL/min。
其中，所述质谱检测器的电离方式为：电子轰击EI源，70eV。离子源电压由仪器自动调谐优化。扫描模式为选择离子扫描SIM方式。
其中，所述质谱检测器的接口温度：280℃。离子源温度：150℃。
其中，所述定量环的体积为1~5mL。优选2mL。
其中，所述毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT规格为：长度可以选择15m或30m，内径可以选择0.32mm或0.53mm，膜厚可以选择1.5μm或3μm。优选：长度×内径×膜厚=30m×0.53mm×3μm。
其中，所述毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT的柱流量为2mL/min。
其中，所述热导检测器的类型为微量池型。
其中，所述热导检测器的温度为60~150℃。优选80℃。
其中，所述热导检测器的尾吹气流量：3~10mL/min。优选5mL/min。
其中，所述可调出口分流器用来进行流量分配调节，保证后面并联两个通路的柱流量比例（色谱柱HP-PLOT Al2O3M：毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT）为1:2，这样做能够保证进样的准确性和精密性。
本发明提供的利用所述系统定量检测六氟化硫气体中杂质的方法，包括：从六通阀进检测样品六氟化硫气体，其流经可调出口分流器，从中分流，一部分检测样品进入质谱检测器所在通路，另一部分进入热导检测器所在通路。
其中，六通阀的进样压力为：0.01~0.05Mpa。优选0.02Mpa。
其中，检测样品经分流，进入质谱检测器所在通路和热导检测器所在通路的体积比为1:2。
其中，两个通路中，色谱柱HP-PLOT Al2O3M和毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT的柱流量比例为1:2。
其中，质谱检测器所在通路检测出的杂质为：氟碳和含硫氟化物。
进一步地，所述氟碳为：CxFy，其中x为1到6的整数，y为4到14的偶数。优选：y=4，6，8，10或12。
进一步地，所述含硫氟化物为：SpFqOn，其中p为1到2的整数，q为2到10的整数，n为0到2的整数。优选：q=2，4或10。还检测出一种特殊的含硫氟化物，具体为：CF3OSF5。
其中，热导检测器所在通路检测出的杂质为：空气。
本发明的提供的定量检测六氟化硫气体中杂质的系统和方法，具体使用气质联用仪，并且将双柱、双检测器并联，可以快速、准确、稳定地定量检测SF6中空气、氟碳及含硫氟化物杂质的方法。不需要手动切换对SF6进行放空，只需要一次进样。以S／N=10计算，本发明方法检测六氟化硫中氟碳杂质的定量限为0.02ppm（V/V），检测六氟化硫中的含硫杂质的定量限为0.05ppm（V/V），检测六氟化硫中空气的定量限为5ppm。
本发明提供的技术内容，可用于生产过程在线监控，系统性地对SF6产品进行质量控制以及对电器中使用过的SF6中进行杂质检测，方便快捷，响应线性较好，且重现性和准确性非常好，检测快速，对含硫氟化物的检测最低可达到0.02ppm。并且，在本发明系统条件下检测高纯六氟化硫中的空气、氟碳及含硫氟化物杂质具有很好的分离度和较高的灵敏度，总体具有很高的应用和推广价值。
附图说明
图1：双柱、双检测器并联装置示意图；其中，1为六通阀，2为阀箱，3为定量环，4为电子流量控制器，5为进样口，6为排空口，7为载气流路，8为可调出口分流器，9为毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT，10为色谱柱HP-PLOT Al2O3M，11为热导检测器（TCD），12为质谱检测器（MSD），13为柱温箱，14为热导尾吹气流路。
图2：根据实施例1得到的SF6气体中杂质检测典型总离子流图。
图3：根据实施例1得到的SF6气体中空气含量典型检测色谱图。
图4：根据实施例3得到的SF6气体中空气定量线性曲线；其中，Y=3.719X，R2=0.9965。
图5：根据实施例3得到的SF6气体中C3F8定量线性曲线；其中，Y=22669X，R2=0.9913。
图6：根据实施例3得到的SF6气体中SO2F2定量线性曲线；其中，Y=18060X，R2=0.9999。
图7：根据实施例3得到的SF6气体中S2F10O定量线性曲线；其中，Y=13735X，R2=0.9983。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明未提及的其他操作条件均为本领域的常规操作，未给出型号和供应商的部件均可以从市场上购得。
本发明检测样品的SF6气体来自：中昊晨光化工研究院有限公司。
实施例1
本实施例用本发明的检测系统和方法，检测SF6钢瓶气体，对其中空气、氟碳及含硫氟化物杂质进行定量分析。
一、检测系统
气质联用仪型号：安捷伦6890-5973N。
配有的双柱、双检测器并联装置：进样器六通阀1（通阀及其去活管路放置在一个阀箱2内；六通阀与载气流路和排空口连接，载气流路中还配有电子流量控制器4，六通阀的进样口5和排空口6中间还配有定量环3），其后连接一个可调出口分流器8，从可调出口分流器处8分出两个通路，一路为依次串联的色谱柱HP-PLOT Al2O3M 10和质谱检测器（MSD）12，另一路为依次串联的毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT 9和热导检测器（TCD，微量池型）11（分流体积比为1:2）；这两个通路为并联连接，色谱柱HP-PLOT Al2O3M 10和毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT 9共用一个柱温箱13。
具体配置条件：
1）阀箱：80℃。
2）柱温箱进行程序升温控制条件：
  升温速率℃/min   温度℃   时间min
  初始   /   40   6
  1   15   190   10
  2   /   190   4
  3   结束   /   /
3）色谱柱HP-PLOTAl2O3M，长度×内径×膜厚=50m×0.32mm×8μm；柱流量：1mL/min。
4）毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT，长度×内径×膜厚=30m×0.53mm×3μm；柱流量：2mL/min。
5）质谱检测器（MSD）的电离方式为：电子轰击EI源，70eV。
离子源电压：由仪器自动调谐优化。
扫描模式为选择离子扫描SIM方式。
接口温度：280℃。离子源温度：150℃。
选择扫描离子：
  时间   选择扫描离子
  0~3.4min   69
  3.4~5.1min   关闭
  5.4~9.0min   69、83、105
  9.0~11.5min   57、69、127
  11.5~20.0min   69、131、219
6）热导检测器（TCD）温度：80℃；尾吹气流量：5mL/min。
7）定量环体积：2mL。
二、检测方法
从气质联用仪的六通阀进检测样品（进样压力：0.02Mpa），其流经可调出口分流器，从中分流，一部分检测样品进入质谱检测器所在通路，另一部分进入热导检测器所在通路。
对SF6钢瓶气体进行进样分析，质谱检测器所在通路检测的典型总离子流（TIC）图见图2，其杂质出峰顺序及其出峰时间见下表：
  序号   杂质名称   出峰时间min   含量ppm(V／V)
  1   CF4   2.62   2.43
  2   SO2F2   7.09   0.19
  3   SOF4   7.61   0.17
  4   C2F6   8.17   2.14
  5   C3F6   9.68   1.16
  6   CF3OSF5   10.13   0.94
  7   C3F8   10.65   1.91
  8   S2F10   11.10   0.14
  9   C4F8   11.88   0.58
  10   C4F10   12.57   2.23
  11   S2OF10   12.66   1.79
  12   C5F10   13.51   12.44
  13   C5F12   14.07   0.24
  14   C6F12   15.71   0.69
热导检测器所在通路检测的典型色谱图见图3，其杂质出峰顺序及其出峰时间见下表：
  序号   杂质名称   出峰时间min   含量ppm
  1   空气   2.62   260
实施例2
本实施例采用实验室中已知空气含量为49ppm的（按照GB/T12022-2006《工业六氟化硫》预先测定）高纯SF6实验气体作为标准气体，用本发明系统和方法（条件同实施例1）检测标准SF6气体中的空气含量，然后测定在本发明方法中空气相对SF6气体的校正因子。
连续进行三次进样分析，利用下述公式换算出空气相对SF6气体的校正因子：ωi=100fiAi/∑(fiAi)(i=1,2,3…)
ωi——组分i的体积百分浓度
fi——组分i的校正因子
Ai——组分i的峰面积
指定SF6校正因子为1，得出空气相对SF6校正因子为0.43，具体见下表：
Figure BDA00002184848900081
实施例3
本实施例采用实验室中空气含量为334ppm，C3F8含量为11.20ppm，SO2F2含量为6.73ppm，S2F10O含量为9.31ppm的SF6实验气体作为标准实验气体（通过实验室手段收集纯的杂质气体，然后加入高纯六氟化硫气体中，这样就得到了已知杂质含量的标准六氟化硫气体），用本发明系统和方法（条件同实施例1）检测标准SF6气体中的空气，氟碳和含硫氟化物。考虑到在实际分析测试中难以使用剧毒的纯样做定量标准样品，因此我们采用压力配气法用氦气对实验室标准SF6实验气体进行准确稀释，其稀释倍数（V/V）分别是0、2、5、10、20倍，测定空气、氟碳及含硫氟化物杂质的定量线性曲线。
由于本实施例的标准SF6实验气体中杂质成分较多，在此实施例中我们仅对空气、C3F8、SO2F2和S2F10O四种杂质进行标准曲线线性实验。
空气相对SF6校正因子：0.43。
实验结果如下表：
Figure BDA00002184848900091
由上表实验数据，用理论浓度与响应峰面积做过零点的回归曲线，并求其线性相关系数，可得：
  杂质名称   曲线公式   相关系数
  空气   Y=3.719X   0.9965
  C3F8   Y=22669X   0.9913
  SO2F2   Y=18060X   0.9999
  S2F10O   Y=13735X   0.9983
定量线性曲线见图4~图7，从上述实验结果可以看出，空气在0~334ppm范围、C3F8在0~11.20ppm范围、SO2F2在0~6.73ppm范围、S2F10O在0~9.31ppm范围，取得了较好的响应线性，其线性相关系数均大于0.99。鉴于制备标准气体的难度限制，我们认为本发明方法对SF6中氟碳及含硫氟化物的实际线性范围会更大。
实施例4
本实施例采用实验室中空气含量为334ppm，C3F8含量为11.20ppm，SO2F2含量为6.73ppm，S2F10O含量为9.31ppm的SF6气体作为标准实验气体，第一种条件是阀箱温度设定在在80℃，第二种条件是阀箱温度保持在室温（25℃），两种条件分别对同一样品测试4次。在两种不同的阀温条件下，我们对SF6气体中的CF4、C3F8、SO2F2和S2F10O四种杂质含量测试重现性进行了比较，结果见附表1和附表2。除阀箱温度外，其余条件均同实施例1。
附表1：阀箱温度80℃时检测各杂质重现性
Figure BDA00002184848900101
附表2：阀箱温度为室温时检测各杂质重现性
Figure BDA00002184848900102
Figure BDA00002184848900111
从实验数据中可以看出，对于氟碳杂质，两种阀箱温度下其测试重现性均较好，但是对于含硫氟化物，阀箱温度为80℃时，其测试重现性较好，阀箱温度为室温时，其测试时相对标准偏差明显增大，SO2F2和S2F10O的定量值与真实值的偏差也较大，因此对六通阀及其管路保持温度是必要的，大大较少了含硫氟化物在进样器不锈钢管路上的吸附，保证了检测SF6气体中微量/痕量含硫氟化物杂质的准确性和重现性。
因此，本发明在实施例1所规定的仪器及色谱条件下检测高纯六氟化硫中的空气、氟碳及含硫氟化物杂质具有很好的分离度和较高的灵敏度，且准确性和重现性好。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种定量检测六氟化硫气体中杂质的系统，其中的检测仪器为气质联用仪，其特征在于，配有双柱、双检测器并联装置，所述双柱、双检测器并联装置的结构为：六通阀作为进样器，其后连接一个可调出口分流器，从可调出口分流器处分出两个通路，一路为依次串联的色谱柱HP-PLOTAl2O3M和质谱检测器，另一路为依次串联的毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT和热导检测器；所述两个通路为并联连接。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，六通阀及其去活管路放置在阀箱中，阀箱的温度为80℃。
3.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述色谱柱HP-PLOTAl2O3M和毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT共用一个柱温箱，对所述柱温箱进行程序升温的条件为：初始温度40℃后恒温保持6分钟，然后以15℃/分钟的速度升温至190℃后，继续恒温保持4分钟；所述热导检测器的温度为60~150℃；质谱检测器的接口温度为280℃，离子源温度为150℃。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的系统，其特征在于，六通阀的进样口和排空口中间还配有定量环，它的体积为1~5mL；热导检测器的尾吹气流量为3~10mL/min。
5.一种利用权利要求1~4任意一项所述系统定量检测六氟化硫气体中杂质的方法，包括：从六通阀进检测样品六氟化硫气体，其流经可调出口分流器，从中分流，一部分检测样品进入质谱检测器所在通路，另一部分进入热导检测器所在通路。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，六通阀的进样压力为：0.01~0.05Mpa。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，检测样品经分流，进入质谱检测器所在通路和热导检测器所在通路的体积比为1:2。
8.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，两个通路中，色谱柱HP-PLOT Al2O3M和毛细管色谱柱GS-CarbonPLOT的柱流量比例为1:2。
9.根据权利要求5~8任意一项所述的方法，其特征在于，质谱检测器所在通路检测出的杂质为：氟碳和含硫氟化物；热导检测器所在通路检测出的杂质为：空气。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述氟碳为：CxFy，其中x为1到6的整数，y为4到14的偶数；所述含硫氟化物为：SpFqOn，其中p为1到2的整数，q为2到10的整数，n为0到2的整数。
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