CN102875969B - 一种抗潮湿环氧树脂灌封料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有优异的抗潮湿性的环氧树脂灌封料及其制备方法。所述灌封料由A组分和B组分组成，其中，所述A组分按重量比包括：环氧树脂∶液体阻燃剂∶填充料∶色膏∶稀释剂∶消泡剂＝100∶5-20∶50-200∶4-15∶0-20∶0.1-3；所述B组分为固化剂，并且A组分与B组分的重量比为100∶30-45。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂灌封料及其制备方法，特别是涉及一种具有优异的抗潮湿性的环氧树脂灌封料及其制备方法。
背景技术
目前的电容器封装材料均为环氧树脂，但电容器在较为潮湿的环境中工作时，经常会出现镀锌铝的金属极板氧化的现象，造成电容器的容量不正常衰减或开路，致使电器无法正常工作。
为克服现有的环氧树脂抗潮湿性不足的缺点，本发明提出一种抗潮湿环氧树脂灌封料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用时间长、粘度小、成本低、具有优异的抗潮湿性的环氧树脂灌封料。
本发明的抗潮湿环氧树脂灌封料由A组分和B组分组成，其中，所述A组分按重量比包括：环氧树脂∶液体阻燃剂∶填充料∶色膏∶稀释剂∶消泡剂＝100∶5-20∶50-200∶4-15∶0-20∶0.1-3；所述B组分为固化剂，并且A组分与B组分的重量比为100∶30-45。
所述环氧树脂为液态环氧树脂，优选其为液态双酚A环氧树脂；
所述液体阻燃剂优选为甲基磷酸二甲酯；
所述的填充料选自氢氧化铝和硅微粉中的一种或两种；
所述色膏选自黑色膏、白色膏、黄色膏和红色膏中的一种或多种；
所述稀释剂优选为甲基缩水甘油醚；
所述消泡剂选自石脑油和甲基硅油中的一种或两种；
优选所述B组分为高温固化剂，更优选其为甲基四氢苯酐。
本发明也提供一种抗潮湿环氧树脂灌封料的制备方法，其包括如下步骤：
1)A组分的制备，按照环氧树脂∶液体阻燃剂∶填充料∶色膏∶稀释剂∶消泡剂＝100∶5-20∶50-200∶4-15∶0-20∶0.1-3的重量比，将环氧树脂倒入搅拌器内，用液体阻燃剂和/或稀释剂浸泡色膏后，加入搅拌器内，搅拌令其升温至50℃-60℃，粘度变小至300-500mPa·s后加入填充料，搅拌后加入消泡剂，继续搅拌至均匀；
2)按照A组分∶B组分＝100∶30-45的重量比，使A组分和B组分均匀混合，从而制得所述灌封料。
通过本发明的制备方法制得的抗潮湿环氧树脂灌封料的固化条件为80-95℃保持1-2小时，升温至100-120℃保持2-4小时。
有益效果
本发明由于采用了液体阻燃剂，在不使用或少量使用稀释剂的情况下，可以达到非常小的粘度；填充料与液体阻燃剂协效，阻燃效果很好，阻燃等级可达到UL94V-0要求；选取适当的固化剂，使得灌封料高温固化后，具有较强的附着力和良好的防潮性能；由于减少使用或不使用稀释剂，灌封料本身对元器件的腐蚀性非常小，且气味很小，固化后有较强的硬度；A组分与B组分混合后，可使用时间长达4小时以上。本发明的抗潮湿环氧树脂灌封料适合用于耐温100℃以上的电子元器件的灌封，特别是薄膜电容器的灌封。
具体实施方式
实施例1
环氧树脂NPEL127(南亚)：100kg
黑色膏(广州百联合成)：4kg
稀释剂(甲基缩水甘油醚，扬州晨化)：1Kg
液体阻燃剂(甲基磷酸二甲酯，三才堂)：10Kg
填充料(氢氧化铝，中国铝业)：120Kg
消泡剂(石脑油，日本信越)：0.2Kg
A组分的制备：按照上述重量，将环氧树脂NPEL127倒入搅拌器内，用甲基磷酸二甲酯和甲基缩水甘油醚浸泡黑色膏后，加入搅拌器内，高速搅拌令其升温至50℃，粘度变小至350mPa·s后加入氢氧化铝，搅拌约30分钟后加入消泡剂，继续搅拌至均匀，无需碾磨和抽真空；
将上述制备的A组分和甲基四氢苯酐(盛世达)按照100∶33的比例混合均匀，灌封电容器后，放入烤箱烘烤，80℃保持2小时，升温至110℃保持2小时。电容器按以下条件进行稳态湿热试验，结果如下表：
温度：85℃，相对湿度：85％，持续时间600小时。
表1
实施例2
环氧树脂GELR128E(宏昌)：100Kg
白色膏(广州百联合成)：1Kg
黄色膏(华茂)：6Kg
稀释剂(甲基缩水甘油醚，扬州晨化)：6Kg
液体阻燃剂(甲基磷酸二甲酯，三才堂))：9Kg
填充料(氢氧化铝，中国铝业)：120Kg
消泡剂(甲基硅油，南京华源)：1.5Kg
A组分的制备：按照上述比例，将环氧树脂GELR128E倒入搅拌器内，用甲基磷酸二甲酯和甲基缩水甘油醚浸泡白色膏和黄色膏后，加入搅拌器内，高速搅拌令其升温至55℃，粘度变小至420mPa·s后加入氢氧化铝，搅拌约30分钟后加入消泡剂，继续搅拌至均匀，无需碾磨和抽真空；
将A组分和甲基四氢苯酐(盛世达)按照100∶44的比例混合均匀，灌封电容器后，放入烤箱烘烤，90℃保持2小时，升温至105℃保持4小时。
电容器按以下条件进行稳态湿热试验，结果如下表：
温度：85℃，相对湿度：85％，持续时间600小时。
表2
现有技术中的灌封料的防潮性能数据如下：
试验条件：温度：85℃，相对湿度：85％，持续时间600小时。
表3
对实施例1和例2的环氧树脂灌封料分别进行以下参数测试。
粘度：在40℃条件下用NDS-9S数显粘度计测定。
阻燃性：根据UL-94标准的垂直燃烧法用垂直法燃烧性能测试仪测定，样品尺寸为125*13*5mm。
邵氏硬度D：在室温条件下用邵氏D型硬度计测量。
表4
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 |
| 粘度(40℃，mPa·s) | 833 | 956 |
| 阻燃性 | UL94V-0 | UL94V-0 |
| 抗潮湿性 | 见表1 | 见表2 |
| 邵氏硬度D | 82D | 78D |
由上述数据可知，本发明的抗潮湿环氧树脂灌封料与现有技术中的灌封料相比，具有非常明显的抗潮湿优势，由于采用了液体阻燃剂，在不使用或少量使用稀释剂的情况下，该灌封料的粘度较小，阻燃效果良好，具有较强的附着力，对电容器的腐蚀性大大减小，且几乎没有气味。
Claims (4)
1.一种抗潮湿环氧树脂灌封料，其由A组分和B组分组成，其中，所述A组分按重量比包括：环氧树脂:液体阻燃剂:填充料:色膏:稀释剂:消泡剂＝100:9-10:120:4-7:0-6:0.2-1.5；所述B组分为高温固化剂，并且A组分与B组分的重量比为100:33或100:44；
其中，所述液体阻燃剂为甲基磷酸二甲酯，所述填充料选自氢氧化铝和硅微粉中的一种或两种，所述色膏选自黑色膏、白色膏、黄色膏和红色膏中的一种或多种，所述稀释剂为甲基缩水甘油醚，所述消泡剂选自石脑油和甲基硅油中的一种或两种，所述高温固化剂为甲基四氢苯酐。
2.如权利要求1所述的灌封料，所述环氧树脂为液态环氧树脂。
3.如权利要求2所述的灌封料，所述液态环氧树脂为液态双酚A环氧树脂。
4.一种制备权利要求1所述的灌封料的方法，其包括如下步骤：
1)A组分的制备，按照环氧树脂:液体阻燃剂:填充料:色膏:稀释剂:消泡剂＝100:9-10:120:4-7:0-6:0.2-1.5的重量比，将环氧树脂倒入搅拌器内，用液体阻燃剂和/或稀释剂浸泡色膏后，加入搅拌器内，搅拌令其升温至50℃-60℃，粘度变小至300-500mPa·s后加入填充料，搅拌后加入消泡剂，继续搅拌至均匀；
2)按照A组分:B组分＝100:33或100:44的重量比，使A组分和B组分均匀混合，从而制得所述灌封料。
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