CN102875713B - 一种彩色可发性聚苯乙烯树脂以及一步法制备彩色可发性聚苯乙烯树脂的方法 - Google Patents
一种彩色可发性聚苯乙烯树脂以及一步法制备彩色可发性聚苯乙烯树脂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及可发性聚苯乙烯树脂技术领域，具体涉及一种彩色可发性聚苯乙烯树脂以及一步法制备彩色可发性聚苯乙烯树脂的方法，本发明采用一步法工艺制备彩色可发性聚苯乙烯树脂，只需要通过一次分离即获得聚合物，生产工艺简单，容易控制，因而可以大批量处理，效率高，采用一步法制备的彩色可发性聚苯乙烯树脂颗粒色泽均一、没有色差，颗粒内部无泛白现象，质量更稳定，可满足需要彩色原料的工艺品、装饰品等包装领域以及保温隔热等领域的需求。
Description
技术领域
本发明涉及可发性聚苯乙烯树脂技术领域，具体涉及一种彩色可发性聚苯乙烯树脂以及一步法制备彩色可发性聚苯乙烯树脂的方法。
背景技术
可发性聚苯乙烯（简称EPS）广泛应用于包装、建材、渔业、工艺品等领域，普通的EPS经发泡成型后通常为白色泡沫，但在部份工艺品、装饰品等包装材料领域，则需要特定的彩色EPS，由此需要生产制造成红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫、黑、灰等各种彩色EPS。目前全中国的彩色EPS的数量大约在20000吨/年左右，现有技术中，彩色EPS的生产工艺一般采用二步法制造，第一步先制备出聚合物，第二步再将聚合物与染料共混制备出彩色EPS。但是，采用二步法存在以下缺陷：1）二步法的生产工艺复杂、成本高；2）由于染料与聚合物之间相容性较差，二者共混后难以分散均匀，容易发生团聚等问题，导致制备的彩色EPS原料经常出现色彩不均匀、EPS颗粒内部出现蕊部泛白现象等质量问题，无法满足客户的要求。
为解决上述技术问题，专利公开号为CN101633709A的中国发明专利公开了一种原位悬浮聚合一步法合成的彩色聚苯乙烯粒子的制备方法，其技术方案中虽然采用一步法工艺，但所用的颜料为无机颜料，由于采用无机颜料为使颜料进入EPS粒子中，其必须先对无机颜料粒子进行原位修饰，即采用表面活性剂以及有机分散剂对无机颜料进行修饰，从而使颜料粒子进入EPS粒子当中去，因而整个工艺更为复杂，造成成本较高。
由于制备彩色EPS存在上述技术上的困难，从而造成其售价比一般性的EPS原料高出很多，目前彩色EPS的市场售价高达25000元/吨以上，因此，亟需开发一种制备工艺更简单、成本更低廉，所制备的彩色EPS产品色泽均匀一致、无蕊部泛白现象的彩色可发性聚苯乙烯树脂的生产技术。
发明内容
本发明的目的之一在于避免现有技术中的不足之处而提供一种生产工艺简单、节约成本的、产品色泽均一、质量稳定的彩色可发性聚苯乙烯树脂；
本发明的目的之二在于避免现有技术中的不足之处而提供一种生产工艺简单、节约成本的、产品色泽均一、质量稳定的一步法制备彩色可发性聚苯乙烯树脂的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
提供一种彩色可发性聚苯乙烯树脂，由以下重量份的原料组成：
苯乙烯单体70～110份；
染料0.01～10份
分散剂0.05～2份；
引发剂0.3～2份；
发泡剂4～13份；
增塑剂0.01～1份；
表面涂层剂0.2～1份；
静电防止剂0.01～1份；
去离子水 100～130份；
其中：
所述染料为有机活性染料或者采用表面改性的有机染料；
所述分散剂为磷酸三钙、碳酸钙、碳酸镁、氢氧化镁、膨润土、滑石粉中的任意一种；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化碳酸-2-乙基已酸叔丁酯、1，1-双（过氧化叔丁基）-3，3，5-三甲基环已烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯中的任意一种或一种以上的混合物；
所述发泡剂为C4～C6低沸点的直链烷烃或环烷烃；
所述增塑剂为甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯中的任意一种或一种以上的混合物；
所述表面涂层剂为硬脂酸锌；
所述静电防止剂为季铵盐类静电防止剂；
优选的，所述彩色可发性聚苯乙烯树脂，由以下重量份的原料组成：
苯乙烯单体80～100份；
红色染料2～6份
分散剂0.1～2份；
引发剂0.8～2份；
发泡剂6～10份；
增塑剂0.05～1份；
硬脂酸锌 0.2～1份；
十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐 0.01～1份；
去离子水 100～120份；
所述红色染料为C.I.酸性红37、C.I.酸性红89 或者C.I.酸性红145中的任意一种。
优选的，所述彩色可发性聚苯乙烯树脂，由以下重量份的原料组成：
苯乙烯单体80～100份；
橙色染料2～6份
分散剂0.1～2份；
引发剂0.8～2份；
发泡剂6～10份；
增塑剂0.05～1份；
硬脂酸锌 0.2～1份；
十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐 0.01～1份；
去离子水 100～120份；
所述橙色染料为C.I.酸性橙67、C.I.酸性橙116或者C.I.酸性橙156中的任意一种。
优选的，所述染料为酸性黄42、C.I.酸性黄49、C.I.绿17、C.I.酸绿28、C.I.酸性蓝277、C.I.酸性蓝344、C.I.酸性棕75、C.I.酸性棕98、C.I.酸性紫17、或者C.I.酸性紫54、 C.I.酸性黑26、C.I.酸性黑6中的任意一种。
优选的，所述发泡剂为丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环戊烷中的任意一种或一种以上的混合物。
更优选的，所述发泡剂为异戊烷和正戊烷的混合物，其中异戊烷和正戊烷的重量百分比为3:7～7:3。
优选的，采用落球粘度法测定所述彩色可发性聚苯乙烯树脂的分子量为40000～65000，相当于GPC法重均分子量特征为120000～400000g/mol。
优选的，原料中还包括有重量份为0.5～10份的阻燃剂，所述阻燃剂为四溴乙烷、六溴环十二烷、磷酸三苯酯、聚磷酸铵中的任意一种或一种以上的混合物。
本发明提供一种一步法制备彩色可发性聚苯乙烯树脂的方法，包括有以下制备步骤：
1）悬浮聚合反应
按配方量将去离子水、苯乙烯单体、分散剂、引发剂、增塑剂，如产品需要阻燃性能，再加入阻燃剂，依次投入反应釜中，然后升温至70～90℃，进行低温聚合反应4～7小时，然后加入染料、发泡剂，并升温至90～130℃进行高温聚合反应4～8小时，控制压力为0.4～1MPa，总的聚合反应时间为8～15小时，获得聚合物；
2）调节pH值
待反应釜冷却后，将物料转移至中间槽，向中间槽内添加盐酸调节pH值为4～6；
3）洗涤、脱水、干燥及筛分
将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥、筛分的工序后获得彩色可发性聚苯乙烯树脂颗粒，其中干燥温度为30～50℃；
4）添加表面涂层剂和静电防止剂
将所述彩色可发性聚苯乙烯树脂颗粒放入混合机内，然后添加配方量的表面涂层剂和静电防止剂，搅拌均匀后，包装获得成品。
优选的，所述步骤1）中，低温聚合反应温度为80～90℃，反应时间为4～6小时，高温聚合反应温度为115～130℃，反应时间为5～7小时，总的聚合反应时间为9～13小时。
本发明的有益效果：
本发明采用一步法工艺制备彩色可发性聚苯乙烯树脂，由于原料一次性添加，只需要通过一次分离即获得聚合物，生产工艺简单，容易控制，因而可以大批量处理，效率高，而且降低了污水处理量，大大降低了生产成本；而且本发明采用的是有机染料，其分子结构与油性物质聚苯乙烯具有相溶性，因而无需进行原位修饰，直接在聚合阶段，由灌气的物理相溶性以及高温聚合所具有的高温渗透力从而使有机染料进入到EPS粒子当中去。与现有的一步法生产技术相比，本发明的制备工艺无须对染料进行原位修饰，操作更简单、便捷，相应减少工序也减少了污染和成本，所制备的彩色可发性聚苯乙烯树脂颗粒色泽均一、没有色差，颗粒内部无泛白现象，质量更稳定，可满足需要彩色原料的工艺品、装饰品等包装领域以及保温隔热等领域的需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1. 红色可发性聚苯乙烯树脂的制备方法
向5升反应釜中加入去离子水 2500克，苯乙烯单体2000克，分散剂磷酸三钙20克，引发剂过氧化二苯甲酰20克、过氧化碳酸-2-乙基已酸叔丁酯10克，增塑剂混合二甲苯10克，开启搅拌，然后升温至90℃，进行低温悬浮聚合反应，反应4小时，然后加入20克红色染料C.I.酸性红37，发泡剂170克，并升温至125℃进行高温聚合反应，反应6小时，总聚合反应时间为10小时，压力为0.4～1MPa，反应完毕后，冷却物料并转移至中间槽，加盐酸调节pH值为4～6，并进行洗涤，洗涤后采用分离机脱水，干燥聚合物后，再经过筛分得到红色可发性聚苯乙烯树脂原料，最后每千克原料添加表面涂层剂硬脂酸锌5克、静电防止剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐1克，包装成成品。
本实施例中，发泡剂是由异戊烷和正戊烷混合而成，其中异戊烷与正戊烷的重量百分比为1：1。
实施例2. 橙色可发性聚苯乙烯树脂的制备方法
向5升反应釜中加入去离子水 2500克，苯乙烯单体2000克，分散剂滑石粉25克，引发剂1，1-双（过氧化叔丁基）-3，3，5-三甲基环已烷20克、过氧化苯甲酸叔丁酯5克，增塑剂甲苯10克，开启搅拌，然后升温至75℃，进行低温悬浮聚合反应，反应5小时，然后加入20克橙色染料C.I.酸性橙67，发泡剂160克，并升温至115℃进行高温聚合反应，反应7小时，总聚合反应时间为12小时，压力为0.4～1MPa，反应完毕后，冷却物料并转移至中间槽，加盐酸调节pH值为4～6，并进行洗涤，洗涤后采用分离机脱水，干燥聚合物后，再经过筛分得到橙色可发性聚苯乙烯树脂原料，最后每千克原料添加表面涂层剂硬脂酸锌5克、静电防止剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐1克，包装成成品。
本实施例中，发泡剂是由异戊烷和正戊烷混合而成，其中异戊烷与正戊烷的重量百分比为3：7。
实施例3. 黄色可发性聚苯乙烯树脂的制备方法
向5升反应釜中加入去离子水 2500克，苯乙烯单体2000克，分散剂磷酸三钙16克，引发剂过氧化二苯甲酰8克、1，1-双（过氧化叔丁基）-3，3，5-三甲基环已烷5克，增塑剂二甲苯8克，开启搅拌，然后升温至85℃，进行低温悬浮聚合反应，反应5小时，然后20克加入黄色染料C.I.酸性黄42，发泡剂150克，并升温至120℃进行高温聚合反应，反应6小时，总聚合反应时间为11小时，压力为0.4～1MPa，反应完毕后，冷却物料并转移至中间槽，加盐酸调节pH值为4～6，并进行洗涤，洗涤后采用分离机脱水，干燥聚合物后，再经过筛分得到黄色可发性聚苯乙烯树脂原料，最后每千克原料添加表面涂层剂硬脂酸锌10克、静电防止剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐1克，包装成成品。
本实施例中，发泡剂是由异戊烷和正戊烷混合而成，其中异戊烷与正戊烷的重量百分比为4：6。
实施例4. 绿色可发性聚苯乙烯树脂的制备方法
向5升反应釜中加入去离子水 2500克，苯乙烯单体2000克，分散剂磷酸三钙22克，引发剂1，1-双（过氧化叔丁基）-3，3，5-三甲基环已烷9克、过氧化苯甲酸叔丁酯4克，增塑剂二甲苯10克，开启搅拌，然后升温至85℃，进行低温悬浮聚合反应，反应6小时，然后加入18克绿色染料C.I.绿17，发泡剂150克，并升温至125℃进行高温聚合反应，反应6小时，总聚合反应时间为12小时，压力为0.4～1MPa，反应完毕后，冷却物料并转移至中间槽，加盐酸调节pH值为4～6，并进行洗涤，洗涤后采用分离机脱水，干燥聚合物后，再经过筛分得到绿色可发性聚苯乙烯树脂原料，最后每千克原料添加表面涂层剂硬脂酸锌8克、静电防止剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐1克，包装成成品。
本实施例中，发泡剂是由异戊烷和正戊烷混合而成，其中异戊烷与正戊烷的重量百分比为3：7。
实施例5. 阻燃型蓝色可发性聚苯乙烯树脂的制备方法
向5升反应釜中加入去离子水 2500克，苯乙烯单体2000克，分散剂磷酸三钙14克，引发剂1，1-双（过氧化叔丁基）-3，3，5-三甲基环已烷9克、过氧化碳酸-2-乙基已酸叔丁酯4克、过氧化二异丙苯20克，增塑剂混合二甲苯10克，阻燃剂六溴环十二烷20克，开启搅拌，然后升温至89℃，进行低温悬浮聚合反应，反应6小时，然后加入10克蓝色染料C.I.酸性蓝277，发泡剂150克，并升温至128℃进行高温聚合反应，反应6小时，总聚合反应时间为12小时，压力为0.4～1MPa，反应完毕后，冷却物料并转移至中间槽，加盐酸调节pH值为4～6，并进行洗涤，洗涤后采用分离机脱水，干燥聚合物后，再经过筛分得到蓝色可发性聚苯乙烯树脂原料，最后每千克原料添加表面涂层剂硬脂酸锌7克、静电防止剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐1克，包装成成品。
具体的，发泡剂是由异戊烷和正戊烷混合而成，其中异戊烷与正戊烷的重量百分比为3：7。
本实施例制成的蓝色可发性聚苯乙烯树脂经发泡成型后具有阻燃性，测试氧指数可达32%以上。
对比例1
对比例1为市场购买的采用二步法工艺生产的红色可发性聚苯乙烯树脂原料。
将实施例1～5采用一步法工艺制备的彩色可发性聚苯乙烯树脂与对比例1的二步法工艺制备的红色可发性聚苯乙烯树脂 分别进行以下的检测分析：
1. 颜色均匀性检查
将EPS原料发泡成型后的球星颗粒用肉眼检查外观色泽情况；
2. 蕊部泛白检查
将成型后的EPS颗粒用刀片切取断面，再用放大镜观察颗粒中间部份有无呈现白色情形。
对比结果如表1所示：
表1. 实施例1～5一步法制备的彩色EPS与对比例1二步法制备的红色EPS性能对比
由表1可见，对比例1的二步法工艺制备的红色可发性聚苯乙烯树脂颗粒出现色泽不均、内部泛白的情形，严重影响产品品位和档次，而实施例1～5采用一步法工艺制备的彩色可发性聚苯乙烯树脂颗粒色泽鲜明、均匀一致，无蕊部泛白，可用于需要色彩的工艺品、装饰品等包装领域以及建材保温隔热等领域。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种彩色可发性聚苯乙烯树脂，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
苯乙烯单体70～110份；
染料0.01～10份
分散剂0.05～2份；
引发剂0.3～2份；
发泡剂4～13份；
增塑剂0.01～1份；
表面涂层剂0.2～1份；
静电防止剂0.01～1份；
去离子水 100～130份；
其中：
所述染料为有机活性染料或者采用表面改性的有机染料；
所述分散剂为磷酸三钙、碳酸钙、碳酸镁、氢氧化镁、膨润土、滑石粉中的任意一种；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化碳酸-2-乙基已酸叔丁酯、1，1-双（过氧化叔丁基）-3，3，5-三甲基环已烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯中的任意一种或一种以上的混合物；
所述发泡剂为C4～C6低沸点的直链烷烃或环烷烃；
所述增塑剂为甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯中的任意一种或一种以上的混合物；
所述表面涂层剂为硬脂酸锌；
所述静电防止剂为季铵盐类静电防止剂；
一步法制备所述的彩色可发性聚苯乙烯树脂的方法，包括有以下制备步骤：
1）悬浮聚合反应
按配方量将去离子水、苯乙烯单体、分散剂、引发剂、增塑剂，如产品需要阻燃性能，再加入阻燃剂，依次投入反应釜中，然后升温至70～90℃，进行低温聚合反应4～7小时，然后加入染料、发泡剂，并升温至90～130℃进行高温聚合反应4～8小时，控制压力为0.4～1MPa，总的聚合反应时间为8～15小时，获得聚合物；
2）调节pH值
待反应釜冷却后，将物料转移至中间槽，向中间槽内添加盐酸调节pH值为4～6；
3）洗涤、脱水、干燥及筛分
将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥、筛分的工序后获得彩色可发性聚苯乙烯树脂颗粒，其中干燥温度为30～50℃；
4）添加表面涂层剂和静电防止剂
将所述彩色可发性聚苯乙烯树脂颗粒放入混合机内，然后添加配方量的表面涂层剂和静电防止剂，搅拌均匀后，包装获得成品。
2.根据权利要求1所述的一种彩色可发性聚苯乙烯树脂，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
苯乙烯单体80～100份；
红色染料2～6份
分散剂0.1～2份；
引发剂0.8～2份；
发泡剂6～10份；
增塑剂0.05～1份；
硬脂酸锌 0.2～1份；
十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐 0.01～1份；
去离子水 100～120份；
所述红色染料为C.I.酸性红37、C.I.酸性红89 或者C.I.酸性红145中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种彩色可发性聚苯乙烯树脂，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
苯乙烯单体80～100份；
橙色染料2～6份
分散剂0.1～2份；
引发剂0.8～2份；
发泡剂6～10份；
增塑剂0.05～1份；
硬脂酸锌 0.2～1份；
十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐 0.01～1份；
去离子水 100～120份；
所述橙色染料为C.I.酸性橙67、C.I.酸性橙116或者C.I.酸性橙156中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种彩色可发性聚苯乙烯树脂，其特征在于：所述发泡剂为丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环戊烷中的任意一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种彩色可发性聚苯乙烯树脂，其特征在于：所述发泡剂为异戊烷和正戊烷的混合物，其中异戊烷和正戊烷的重量百分比为3:7～7:3。
6.根据权利要求1所述的一种彩色可发性聚苯乙烯树脂，其特征在于：采用落球粘度法测定所述彩色可发性聚苯乙烯树脂的分子量为40000～65000，相当于GPC法重均分子量特征为120000～400000g/mol。
7.根据权利要求1所述的一种彩色可发性聚苯乙烯树脂，其特征在于：原料中还包括有重量份为0.5～10份的阻燃剂，所述阻燃剂为四溴乙烷、六溴环十二烷、磷酸三苯酯、聚磷酸铵中的任意一种或一种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的彩色可发性聚苯乙烯树脂，其特征在于：所述步骤1）中，低温聚合反应温度为80～90℃，反应时间为4～6小时，高温聚合反应温度为115～130℃，反应时间为5～7小时，总的聚合反应时间为9～13小时。
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