CN102875014B - 激光玻璃的键合包边方法 - Google Patents
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Abstract
一种激光玻璃的键合包边方法，本包边方法精选与基质激光玻璃物性相匹配的包边玻璃，经过对包边面的精密加工，将包边面清理干净，再将基质玻璃和包边玻璃直接贴合在一起，放入预先准备好的配套模具中，包边界面不采用任何有机和无机粘接剂，然后经过特定的热处理工艺键合，将包边玻璃和基质玻璃牢固地结合在一起，其键合包边的联接强度已经接近N31钕玻璃材料本身的强度。本发明方法具有折射率匹配好，粘接强度高，耐候性好，包边界面的剩余反射小于万分之四的特点，完全满足包边消除寄生震荡的要求。
Description
技术领域
本发明涉及激光玻璃，特别是一种激光玻璃的键合包边方法。更详细地说是一种片状激光玻璃的键合包边方法。
背景技术
激光玻璃包边是激光玻璃研制过程的三大组成部分之一。在包边中激光玻璃与包边玻璃的折射率匹配对剩余反射起着至关重要的作用，最终将影响寄生振荡的抑制程度，从而影响放大器的增益。目前激光玻璃包边方式大体上分为两类：
一类是采用粉末烧结方法在激光玻璃周边涂上一薄吸收层粉末，烧结后形成一薄吸收层或是将物化参数与基体激光玻璃高度匹配的熔融态包边玻璃直接浇注于高温片状激光玻璃的周边，待冷却后二者融为一体，这种方法我们称之为“硬包边”。采用粉末烧结方法3885974，3906396，4217382等美国专利都曾有详细描述，此种包边的缺点是界面和包层都有气泡，折射率匹配不佳，显著增加了剩余反射。熔融态浇注法熔接工艺复杂，工艺操作中易导致基体钕玻璃炸裂，风险很大。
另一种方法是采用光学胶粘剂将吸收ASE的包边玻璃粘贴在基体激光玻璃的周围，并通过化学组成的优化使基体激光玻璃、粘结剂材料及吸收ASE的包层物理性质尽量匹配，我们称这种方法为“软包边”，美国专利4849036和中国专利CN101976796A都详细描述了软包边过程，软包边折射率匹配度高，操作简单，可靠性好，但是由于采用有机胶粘接，胶层易老化，耐候性稍差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种激光玻璃的键合包边方法，该方法集有硬包边与软包边的优点，具有折射率匹配好，粘接强度高，耐候性好，操作简便，较高的可靠性和稳定性。可有效抑制激光玻璃中的寄生震荡，提高激光系统的增益。
本发明的技术解决方案如下：
一种激光玻璃的键合包边方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①选取包边玻璃：选取的包边玻璃的热膨胀系数与待包边的片状激光玻璃的热膨胀系数差值应小于2%，包边玻璃在激光波长的折射率n1大于所述的激光玻璃在激光波长的折射率n2，且n1-n2=0.0005～0.005；所述的包边玻璃的气泡度达到A级以上，条纹度B级以上；
②激光玻璃和包边玻璃的加工：对待包边的片状激光玻璃和包边玻璃的包边侧面进行光学加工，要求激光玻璃和包边玻璃的包边侧面的平整度达到4λ以内，光洁度2级以上；
③模具的准备：准备一副模具，模具的尺寸与激光玻璃和包边玻璃的四个周边尺寸相适应，为了防止键合包边过程玻璃与模具粘连，在与所述的激光玻璃和包边玻璃接触的模具表面均匀地喷涂一层氮化硼或氧化铝脱模剂；
④清洁与贴合：将待包边的激光玻璃和包边玻璃的包边侧面清洁干净，先将包边玻璃与激光玻璃的长侧边贴合好，然后将短边贴合好，放入预先准备好的模具中，将模具的栏板靠紧玻璃并固定好，一同放入真空热处理炉中；
⑤热处理：控制真空热处理炉从室温按升温速率0～150℃/小时升温至玻璃的转变温度Tg后，保温0～24小时；然后再升温到玻璃的软化温度Tf～Tf+300℃，保持0.5～20小时，然后真空热处理炉从高温缓慢降温至室温，取出已包边的激光玻璃。
所述的模具为球墨铸铁或铝青铜模具。
所述的氧化铝和氮化硼脱模剂的厚度为30μm～500μm。
所述的真空热处理炉为低温真空电阻炉。
为尽量提高键合包边的质量，减少包边界面的气泡，在升温和保温过程中，可以将热处理炉的真空度抽到105～10-2帕以内。
所述的真空热处理炉从高温降至室温的降温速率≤20℃/小时。
本发明的技术效果：
实验表明，本发明方法具有折射率匹配好，粘接强度高，耐候性好，包边界面的剩余反射小于万分之四的特点，完全满足包边消除寄生震荡的要求。
附图说明
图1是本发明激光玻璃的键合包边方法的包边玻璃的配置示意图；
图2是本发明激光玻璃的键合包边模具示意图；
图3是本发明激光玻璃的玻璃和模具放置示意图；
图4是N31玻璃的键合包边的热处理工艺图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
一种激光玻璃的键合包边的方法，该方法包括下列步骤：
①选取所述的包边玻璃：该包边玻璃的热膨胀系数与待包边的片状激光玻璃1的热膨胀系数差值小于2%，包边玻璃在激光波长的折射率n1大于所述的激光玻璃在激光波长的折射率n2，且n1-n2=0.0005～0.005；所述的包边玻璃的气泡度达到A级以上，条纹度B级以上；
②所述待包边的激光玻璃和包边玻璃的加工：对所述的激光玻璃和包边玻璃的包边侧面进行光学加工，激光玻璃和包边玻璃包边侧面的平整度要求4λ以内，光洁度要求2级或以上；
③包边模具的准备（参见图2）：准备一副模具，模具的尺寸与激光玻璃和包边玻璃的四个周边尺寸相适应。包括：底板401，侧栏板402、403，端栏板404、405，卡槽406，定位孔407，定位稍408。为了防止键合包边过程玻璃与模具粘连，在模具与玻璃接触的表面喷镀一薄层氮化硼或氧化铝脱模剂；
④清洁与贴合：将激光玻璃和包边玻璃的包边侧面清洁干净，先将包边玻璃与激光玻璃的长侧边贴合好，然后将短边贴合好，放入预先准备好的模具中，将栏板靠紧玻璃并利用定位稍和定位孔将栏板固定好，一同放入真空热处理炉中；
⑤热处理：控制真空热处理炉从室温升温至玻璃的转变温度（Tg）后，保温0～24小时，然后再升温到玻璃的软化温度，保持0.5～20小时，升温速率0～150℃/小时。让玻璃高温键合，形成永久性的化学键联结。
所述的包边玻璃为掺杂氧化铜磷酸盐玻璃，该包边玻璃氧化铜的重量百分比为0.3～3.0%；
所述的包边玻璃的气泡度达到A级以上，条纹度B级以上；
所述的模具为球墨铸铁或铝青铜模具，模具的放置栏板可以根据样品的大小紧靠样品四周；
所述的氧化铝和氮化硼脱模剂要均匀喷镀在模具表面，厚度为30μm～500μm；
所述的激光玻璃和包边玻璃的包边面侧面的平整度要求4λ以内，光洁度要求2级或以上；
所述的真空热处理炉为低温真空电阻炉，最高使用温度1000℃，冷（热）态的极限真空度为10-2帕；
所述的键合包边方法，为尽量提高键合包边的质量，减少包边界面的气泡，在升温和保温过程中，可以将热处理炉的真空度抽到105～10-2帕。
实施列1，四边形片状激光玻璃的键合包边方法，
参阅图1至图4，图1为四边形片状激光玻璃和包边玻璃的配置与贴合示意图，图2为模具的放置示意图，图3为玻璃和模具的放置示意图，图4为N31型玻璃的热处理工艺图。
本发明的键合包边方法包括下列步骤：
①选取所述的包边玻璃，该包边玻璃的热膨胀系数与所需包边的片状激光玻璃的热膨胀系数差值小于2%，包边玻璃在激光波长的折射率n1大于所述的激光玻璃在激光波长的折射率n2，且n1-n2=0.0005～0.005；所述的包边玻璃的气泡度达到A级以上，条纹度B级以上。本实施例的激光玻璃在1053nm的折射率n2和包边玻璃在1053nm的折射率n1相匹配，例如n2=1.535，那么n1＝1.537是合适的。激光玻璃30～300℃的膨胀系数α2与包边玻璃在30～300℃的膨胀系数α1相匹配，例如α2=118×10-7，α1匹配的合适范围为116～120×10-7。为减少包层气泡和条纹引起的反射，每100cm3的包边玻璃中，直径大于0.05mm的气泡少于3个，同时气泡截面积的总和小于0.25mm2，而且在包边面和通光面的方向没有条纹，这样的包边玻璃是合适的。
②所述激光玻璃和包边玻璃的加工：将激光玻璃1的1.1、1.2侧边进行光学加工，要求达到2级光洁度和4λ的平整度要求；根据所述激光玻璃长侧边的尺寸选配尺寸相适应的包边玻璃，将包边玻璃的2.3、2.4侧边进行光学加工，达到2级光洁度和4λ的平整度要求；将激光玻璃的短侧边1.5和包边玻璃的2.7、2.9面同时进行光学加工，要求整体达到2级光洁度和4λ的平整度要求，激光玻璃的短侧边1.6和包边玻璃的2.8、2.10面亦是如此。根据所述激光玻璃短侧边的尺寸和包边玻璃长侧边的厚度选配尺寸相适应的包边玻璃3，将包边玻璃的3.11、3.12侧边进行光学加工，达到2级光洁度和4λ的平整度要求。
③包边模具的准备：准备一副球墨铸铁模具，为了防止键合包边过程玻璃与模具粘连，在模具的表面喷镀一薄层氮化硼，氮化硼的厚度为100μm；
④将激光玻璃和包边玻璃的包边侧面清洁干净，先将激光玻璃的长边1.1、1.2与包边玻璃的长侧边2.3、2.4贴合好，然后将激光玻璃短边1.5、1.6与包边玻璃短侧边3.11、3.12跟激光玻璃贴合在一起，放入预先准备好的模具中，将栏板靠紧玻璃，并将栏板固定好，一同放入真空热处理炉中；
⑤热处理：将激光玻璃和包边玻璃按图4工艺进行热处理：热处理从室温以30℃/小时升温至玻璃的转变温度465℃（Tg）后，保温4小时。然后以30℃/小时升温到玻璃的软化温度550℃，保持4小时，让玻璃高温键合，形成永久性的化学键联结，然后真空热处理炉从高温降至室温的降温速率≤20℃/小时，取出包边后的激光玻璃成品。
实施列2，
本实施例方法和步骤同实施例1，不同点在于：
②将激光玻璃1的1.1、1.2侧边和包边玻璃的2.3、2.4侧边加工好后，就直接贴合，放入模具中进行键合；键合好后再加工1.5、1.6、2.7和2.8面，贴合好后再一次键合。
实施例3，
本实施例的方法和步骤①～④同实施例1，不同点在于：
热处理⑤，热处理从室温以145℃/小时升温至550℃，保持4小时，让玻璃高温键合，同时从室温开始，真空度维持在10-1帕。
实施例4，
本实施例的方法和步骤①～④同实施例1，不同点在于：
热处理⑤，热处理从室温以30℃/小时升温至玻璃的转变温度465℃（Tg）后，保温24小时。然后以30℃/小时升温到玻璃的软化温度550℃，保持20小时，让玻璃高温键合，形成永久性的化学键联结。
实施例5，
本实施例的方法和步骤①～④同实施例1，不同点在于：
热处理⑤，热处理从室温以30℃/小时升温至玻璃的转变温度465℃（Tg）后，保温4小时。然后以30℃/小时升温到玻璃的软化温度之上650℃，保持1小时，让玻璃高温键合，形成永久性的化学键联结。
需要说明的是，其它形状的多边形也是可以采用此种键合包边方法的，另外无限缓慢的升温速率也是可行的，这里我们不再实施。
将包好边的样品加工成测试样品，对包边界面和剩余反射进行检测，并检测包边界面的键合强度如表1，
表1键合包边的测试结果
实验表明，本发明键合包边的粘接强度已经接近N31钕玻璃材料本身的强度，包边界面的剩余反射小于万分之四，完全满足包边消除寄生震荡要求。本发明方法具有折射率匹配好，粘接强度高，耐候性好，包边界面的剩余反射小于万分之四的特点，可完全满足包边消除寄生震荡的要求。
最后要说明的是，本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
Claims (6)
1.一种激光玻璃的键合包边方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①选取包边玻璃：选取的包边玻璃的热膨胀系数与待包边的片状激光玻璃的热膨胀系数差值应小于2％，包边玻璃在激光波长的折射率n1大于所述的激光玻璃在激光波长的折射率n2，且n1-n2＝0.0005～0.005；所述的包边玻璃的气泡度达到A级以上，条纹度B级以上；
②激光玻璃和包边玻璃的加工：对待包边的片状激光玻璃和包边玻璃的包边侧面进行光学加工，要求激光玻璃和包边玻璃的包边侧面的平整度达到4λ以内，光洁度2级以上；
③模具的准备：准备一副模具，模具的尺寸与激光玻璃和包边玻璃的四个周边尺寸相适应，为了防止键合包边过程玻璃与模具粘连，在与所述的激光玻璃和包边玻璃接触的模具表面均匀地喷涂一层氮化硼或氧化铝脱模剂；
④清洁与贴合：将待包边的激光玻璃和包边玻璃的包边侧面清洁干净，先将包边玻璃与激光玻璃的长侧边贴合好，然后将短边贴合好，放入预先准备好的模具中，将模具的栏板靠紧玻璃并固定好，一同放入真空热处理炉中；
⑤热处理：控制真空热处理炉从室温按升温速率0～150℃/小时升温至玻璃的转变温度Tg后，保温0～24小时；然后再升温到玻璃的软化温度Tf～Tf+300℃，保持0.5～20小时，然后真空热处理炉从高温缓慢降温至室温，取出已包边的激光玻璃。
2.根据权利要求1所述的键合包边方法，其特征在于：所述的模具为球墨铸铁或铝青铜模具。
3.根据权利要求1所述的键合包边方法，其特征在于：所述的氧化铝和氮化硼脱模剂的厚度为30μm～500μm。
4.根据权利要求1所述的键合包边方法，其特征在于：所述的真空热处理炉为低温真空电阻炉。
5.根据权利要求1所述的键合包边方法，其特征在于：为尽量提高键合包边的质量，减少包边界面的气泡，在升温和保温过程中，将热处 理炉的真空度抽到105～10-2帕以内。
6.根据权利要求1至5任一项所述的键合包边方法，其特征在于：所述的真空热处理炉从高温降至室温的降温速率≤20℃/小时。
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