CN102863816A - 一种适用范围广泛的黄色活性染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用范围广泛的黄色活性染料及其制备方法，该黄色活性染料，其分子结构如式（I）所示：其中 R为—CH2CH2OSO3Na或—CH=CH2。本发明制得的活性染料染色后色泽艳丽，各种牢度性能优异，使用方便、适用性强，且工艺过程易于操作，无废水，利于环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性染料，尤其是一种适用范围很广泛的黄色活性染料及其制备方法。
背景技术
目前纺织品常用的染色染料为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料，由于用这些种类染料所染的物料，牢度欠佳，色光不够艳丽，而且还会给环保造成麻烦，由于环境生态的制约，对于染料的上色率、固色率及染料废水的要求越来越高。活性染料以其色彩艳丽、应用方便，与纤维以共价键结合，具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用于印染过程。随着其应用性能的开发，活性染料的染色已经遍及棉、毛、尼龙等纤维织物的染色，并且其应用范围越来越广。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一个具有金黄色色彩，适用于棉、毛、尼龙的染色，使用方便，工艺环保的黄色活性染料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种黄色活性染料，其分子结构如式（I）所示：
其中 R为—CH2CH2OSO3Na或—CH=CH2 。
本发明还提供了上述活性染料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、重氮化：反应罐内加底水，投入氨基C酸，搅拌均匀后加碎冰、盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液于0～5℃搅拌反应2小时，保持亚硝酸微过量（淀粉—KI试纸确认），用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；
b、偶合：偶合罐内加入底水，投入间氨基苯脲，调整pH=6.5～7.5分散均匀后，加入a步骤制备的重氮液，维持pH=6.0～7.0，温度10℃～15℃，搅拌反应1小时，得偶合液，备二步缩合；
c、一步缩合：向缩合反应罐内加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨，然后再加入对位酯溶液，加毕于0～5℃，维持pH=2～2.5搅拌反应4小时，得一步缩合液，备二步缩合；
d、二步缩合：将b步骤制备的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，维持pH=5～5.5， 40～45℃，搅拌反应4小时，得到式(Ⅱ)结构式的染料溶液。
具体地，该式(Ⅱ)结构式活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、重氮化：反应罐内加底水，投入氨基C酸，搅拌均匀后加碎冰、盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液于0～5℃搅拌反应2小时，保持亚硝酸微过量（淀粉—KI试纸确认），用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；
b、偶合：偶合罐内加入底水，投入间氨基苯脲，用纯碱溶液调整pH=6.5～7.5分散均匀后，加入a步骤制备的重氮液，加料过程用纯碱溶液维持pH=6.0～7.0，温度10℃～15℃，重氮液加毕于上述条件搅拌1小时，得偶合液，备二步缩合；
c、一步缩合：向缩合反应罐内加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨半小时，加入对位酯溶液，加毕于0～5℃，用小苏打维持pH=2～2.5搅拌4小时，得一步缩合液，备二步缩合；
d、二步缩合：将b步骤制备的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，用纯碱溶液维持pH=5～5.5，升温至40～45℃，并在上述条件下，搅拌4小时，得到式(Ⅱ)结构式的染料溶液。
优选地，该方法还包括如下步骤：
e、干燥：将d步骤制备的染料溶液（可适当调整强度色光）喷雾干燥、即得成品染料。
本发明另一实施方案是提供一种式(Ⅲ)结构式活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、重氮化：反应罐内加底水，投入氨基C酸，搅拌均匀后加碎冰、盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液于0～5℃搅拌反应2小时，保持亚硝酸微过量（淀粉—KI试纸确认），用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；
b、偶合：偶合罐内加入底水，投入间氨基苯脲，调整pH=6.5～7.5分散均匀后，加入a步骤制备的重氮液，维持pH=6.0～7.0，温度10℃～15℃，搅拌反应1小时，得偶合液，备二步缩合；
c、一步缩合：向缩合反应罐内加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨，然后再加入对位酯溶液，加毕于0～5℃，维持pH=2～2.5搅拌反应4小时，得一步缩合液，备二步缩合；
d、二步缩合：将b步骤制备的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，维持pH=5～5.5， 40～45℃，搅拌反应4小时，得二步缩合液；
e、水解：将步骤d的二步偶合液在碱性条件下水解得式(Ⅲ)结构式的染料溶液。
具体地，该式(Ⅲ)结构式活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、重氮化：反应罐内加底水，投入氨基C酸，搅拌均匀后加碎冰、盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液于0～5℃搅拌反应2小时，保持亚硝酸微过量（淀粉—KI试纸确认），用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；
b、偶合：偶合罐内加入底水，投入间氨基苯脲，用纯碱溶液调整pH=6.5～7.5分散均匀后，加入a步骤制备的重氮液，加料过程用纯碱溶液维持pH=6.0～7.0，温度10℃～15℃，重氮液加毕于上述条件搅拌1小时，得偶合液，备二步缩合；
c、一步缩合：向缩合反应罐内加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨半小时，再加入对位酯溶液，加毕于0～5℃，用小苏打维持pH=2～2.5搅拌4小时，得一步缩合液，备二步缩合；
d、二步缩合：将b步骤制备的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，用纯碱溶液维持pH=5～5.5，升温至40～45℃，并在上述条件下，搅拌4小时，得二步缩合液；
e、将d步骤制备的二步缩合液，于50℃用Na2CO3溶液维持pH=9～9.5反应得式(Ⅲ)结构式染料溶液。
优选地，该方法还包括如下步骤：
f、干燥：将e步骤制备的染料溶液（可适当调整强度色光）喷雾干燥、即得成品染料。
本发明还提供了上述活性染料在棉、毛、尼龙纤维染色中的应用。
上述描述中所用物质的结构式如下所述：
本发明所具有的有益效果：
本发明制得的活性染料染色后色泽艳丽，各种牢度性能优异，使用方便、适用性强，且工艺过程易于操作，无废水，利于环境。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种黄色活性染料，该活性染料具有式(Ⅱ)的结构式：
该活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、重氮化：向重氮化反应罐内加入180份底水，加入30.3份氨基C酸，搅拌均匀后加入100份碎冰，加入15份30wt%盐酸，然后快速加入35份20wt%亚硝酸钠水溶液，于0～5℃保持搅拌2小时，反应完毕后用氨基磺酸去除过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；
b、偶合：向偶合罐内加入80份底水，然后加入18.7份间氨基苯脲，加入15wt%Na2CO3溶液调pH=7，分散均匀，然后用1小时加入a步骤制备的重氮液，加料过程用15wt% Na2CO3溶液维持pH=6.5～7，温度10℃～15℃，加毕后于上述条件搅拌1小时，得偶合液，备二步缩合；
c、一步缩合：向缩合反应罐内加入底水20份、碎冰120份，加入18.5份三聚氯氰冰磨半小时后，然后维持温度≤3℃，pH=2～2.5，加入10wt %对位酯水溶液281份，加毕用小苏打维持pH=2～2.5保持温度0～5℃，搅拌4小时，得一步缩合液，备二步缩合；
d、二步缩合：将b步骤制得的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，加毕用15wt%Na2CO3溶液调整pH=5～5.5，并维持此pH值用40分钟升温至40～45℃，维持pH=5～5.5，温度40～45℃搅拌4小时，得到式(Ⅱ)结构式的染料溶液。
e、干燥：将步骤d的染料溶液（或进行色光、强度调整）送至喷雾塔进口200℃出口100℃喷雾干燥即得成品染料。
实施例2：
一种黄色活性染料，该活性染料具有式(Ⅲ)的结构式：
a、重氮化：向重氮化反应罐内加入180份底水，加入30.3份氨基C酸，搅拌均匀后加入100份碎冰，加入15份30wt%盐酸，然后快速加入35份20wt%亚硝酸钠水溶液，于0～5℃保持搅拌2小时，反应完毕后用氨基磺酸去除过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；
b、偶合：向偶合罐内加入80份底水，然后加入18.7份间氨基苯脲，加入15wt%Na2CO3溶液调pH=7，分散均匀，然后用1小时加入a步骤制备的重氮液，加料过程用15wt% Na2CO3溶液维持pH=6.5～7，温度10℃～15℃，加毕后于上述条件搅拌1小时，得偶合液，备二步缩合；
c、一步缩合：向缩合反应罐内加入底水20份、碎冰120份，加入18.5份三聚氯氰冰磨半小时后，然后维持温度≤3℃，pH=2～2.5，加入10wt%对位酯水溶液281份，加毕用小苏打维持PH=2～2.5保持温度0～5℃，搅拌4小时，得一步缩合液，备二步缩合；
d、二步缩合：将b步骤制得的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，加毕用15wt%Na2CO3溶液调整pH=5～5.5，并维持此pH值用40分钟升温至40～45℃，维持pH=5～5.5，温度40～45℃搅拌4小时，得二步缩合液；
e、水解：将d步骤制备的二步缩合液，于50℃用15wt%Na2CO3溶液维持pH=9～9.5反应2小时，得式(Ⅲ)结构式染料溶液，备干燥。
f、干燥：将步骤e染料溶液（或进行色光、强度调整）送至喷雾塔进口200℃出口100℃喷雾干燥即得成品染料。
实施例1制备的黄色活性染料在棉纤维上染色应用性能如下：
实施例1、2中所涉及的份数为重量份数。
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料，工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所以类似的替换和改变对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (5)
1.一种黄色活性染料，其特征在于：该染料分子结构如式（I）所示：
其中 R为—CH2CH2OSO3Na或—CH=CH2。
2.权利要求1所述活性染料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
a、重氮化：反应罐内加底水，投入氨基C酸，搅拌均匀后加碎冰、盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液于0～5℃搅拌反应2小时，保持亚硝酸微过量（淀粉—KI试纸确认），用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；
b、偶合：偶合罐内加入底水，投入间氨基苯脲，调整pH=6.5～7.5分散均匀后，加入a步骤制备的重氮液，维持pH=6.0～7.0，温度10℃～15℃，搅拌反应1小时，得偶合液，备二步缩合；
c、一步缩合：向缩合反应罐内加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨，然后再加入对位酯溶液，加毕于0～5℃，维持pH=2～2.5搅拌反应4小时，得一步缩合液，备二步缩合；
d、二步缩合：将b步骤制备的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，维持pH=5～5.5， 40～45℃，搅拌反应4 小时，得到式(Ⅱ)结构式的染料溶液。
3.根据权利要求2所述活性染料的制备方法，其特征在于： 该式(Ⅱ)结构式活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、重氮化：反应罐内加底水，投入氨基C酸，搅拌均匀后加碎冰、盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液于0～5℃搅拌反应2小时，保持亚硝酸微过量（淀粉—KI试纸确认），用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；
b、偶合：偶合罐内加入底水，投入间氨基苯脲，用纯碱溶液调整pH=6.5～7.5分散均匀后，加入a步骤制备的重氮液，加料过程用纯碱溶液维持pH=6.0～7.0，温度10℃～15℃，重氮液加毕于上述条件搅拌1小时，得偶合液，备二步缩合；
c、一步缩合：向缩合反应罐内加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨半小时，加入对位酯溶液，加毕于0～5℃，用小苏打维持pH=2～2.5搅拌4小时，得一步缩合液，备二步缩合；
d、二步缩合：将b步骤制备的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，用纯碱溶液维持pH=5～5.5，升温至40～45℃，并在上述条件下，搅拌4小时，得到式(Ⅱ)结构式的染料溶液。
4.权利要求1所述活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、重氮化：反应罐内加底水，投入氨基C酸，搅拌均匀后加碎冰、盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液于0～5℃搅拌反应2小时，保持亚硝酸微过量（淀粉—KI试纸确认），用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；
b、偶合：偶合罐内加入底水，投入间氨基苯脲，调整pH=6.5～7.5分散均匀后，加入a步骤制备的重氮液，维持pH=6.0～7.0，温度10℃～15℃，搅拌反应1小时，得偶合液，备二步缩合；
c、一步缩合：向缩合反应罐内加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨，然后再加入对位酯溶液，加毕于0～5℃，维持pH=2～2.5搅拌反应4小时，得一步缩合液，备二步缩合；
d、二步缩合：将b步骤制备的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，维持pH=5～5.5， 40～45℃，搅拌反应4小时，得二步缩合液；
e、水解：将步骤d的二步偶合液在碱性条件下水解得式(Ⅲ)结构式的染料溶液。
5.根据权利要求4所述活性染料的制备方法，其特征在于：该式(Ⅲ)结构式活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、重氮化：反应罐内加底水，投入氨基C酸，搅拌均匀后加碎冰、盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液于0～5℃搅拌反应2小时，保持亚硝酸微过量（淀粉—KI试纸确认），用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；
b、偶合：偶合罐内加入底水，投入间氨基苯脲，用纯碱溶液调整pH=6.5～7.5分散均匀后，加入a步骤制备的重氮液，加料过程用纯碱溶液维持pH=6.0～7.0，温度10℃～15℃，重氮液加毕于上述条件搅拌1小时，得偶合液，备二步缩合；
c、一步缩合：向缩合反应罐内加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨半小时，再加入对位酯溶液，加毕于0～5℃，用小苏打维持pH=2～2.5搅拌4小时，得一步缩合液，备二步缩合；
d、二步缩合：将b步骤制备的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，用纯碱溶液维持pH=5～5.5，升温至40～45℃，并在上述条件下，搅拌4小时，得二步缩合液；
e、将d步骤制备的二步缩合液，于50℃用Na2CO3溶液维持pH=9～9.5反应得式(Ⅲ)结构式染料溶液。
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