CN102863327A - 一种柠檬酸钙的生产装置及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柠檬酸钙的生产装置及生产方法，该生产装置包括依次串联连接的多级反应罐，位于首位的第一级反应罐中设置有搅拌装置，所述生产装置还设置有能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐中的至少一个反应罐内泵入空气的空气反吹管道。所述方法在上述生产装置中进行且包括在搅拌和生成柠檬酸钙的条件下，将碳酸钙浆液与柠檬酸发酵清液连续引入多级反应罐的第一级反应罐中，并将得到的pH值为4-4.5的含有柠檬酸钙的物料连续引入第一级反应罐之后的各级反应罐中；通过空气反吹管道向第一级反应罐之后的至少一个反应罐中泵入空气。本发明方法不需往第二级反应罐以后的反应罐中添加另外的碳酸钙，获得的柠檬酸钙的质量较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种柠檬酸钙的生产装置及生产方法，具体地，涉及一种柠檬酸钙的生产装置以及利用该装置生产柠檬酸钙的方法。
背景技术
随着生物技术的进步，柠檬酸工业有了突飞猛进的发展，全世界柠檬酸产量已达400万吨。柠檬酸用途广泛，最重要的用途是用于食品工业作为酸味剂。在化学领域，柠檬酸可作为化学分析用试剂，例如实验试剂、色谱分析试剂、生化试剂、络合剂、掩蔽剂及用来配制缓冲溶液等（柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液可用于烟气脱硫）。将柠檬酸添加在仔猪的饲料中，可以提早断奶，提高饲料利用率5-10%，增加母猪产仔量。属于果酸的柠檬酸还常用于制备乳液、乳霜、洗发精、美白用品、抗老化用品和青春痘用品等。另外，柠檬酸是羟基酸，柠檬酸分子具有四个活性基团——三个羧基和一个羟基，这四个活性基团均可发生酯化或醇解或酰化反应，生成酯类化合物，因此柠檬酸还常用于生产柠檬酸三甲酯、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯，乙酰柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三丁酯等；除此之外还可以将柠檬酸用于生产柠檬酸钠、柠檬酸铵、柠檬酸钙、柠檬酸铁、柠檬酸铁铵等。
柠檬酸多采用发酵法生产，发酵获得的柠檬酸发酵清液经提取、精制得到柠檬酸产品。由于柠檬酸发酵清液用淀粉质原料发酵制得，其中含有糖、蛋白质、色素等杂质，因此需要进一步提纯才能得到柠檬酸产品。柠檬酸的提取方法通常采用钙盐法，即将柠檬酸发酵清液中的柠檬酸转变为柠檬酸的钙盐沉淀，从而使其与柠檬酸发酵清液中的杂质分离。钙盐法又分为柠檬酸钙法和柠檬酸氢钙法：柠檬酸钙法提取工艺是用碳酸钙和/或氢氧化钙与柠檬酸发酵清液反应得到柠檬酸钙，得到的柠檬酸钙与硫酸反应后得到柠檬酸；柠檬酸氢钙法提取工艺是先将碳酸钙和/或氢氧化钙与柠檬酸发酵清液反应生成柠檬酸钙，然后将柠檬酸钙与柠檬酸发酵清液反应而获得柠檬酸氢钙，得到的柠檬酸氢钙与硫酸反应后得到柠檬酸。可见两种钙盐法都需要先获得柠檬酸钙。
柠檬酸钙的生产过程可采用间歇中和工艺和连续中和工艺，连续中和工艺具有自动化程度高，劳动强度小、设备产能大的优点。目前，柠檬酸钙连续中和工艺中，需要往除第一级反应罐外的各级反应罐中添加碳酸钙和/或氢氧化钙来调节pH值以使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸尽可能的转化为钙盐沉淀，如CN101607890A中公开的连续中和工艺需要通过添加碳酸钙的方式逐步调高pH，其中，由于后加入的碳酸钙反应不彻底，因此会不可避免地导致柠檬酸钙产品中碳酸钙的包夹量大。
而且在现有技术中，常规使用的柠檬酸钙生产装置的各级反应罐中均设置有搅拌装置，但是获得的柠檬酸钙的质量较低（固液比大且含水量高），导致后续固液分离困难，且反应后的液相中柠檬酸的含量较高（即柠檬酸的收率较低）。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单且产品质量高的柠檬酸钙生产装置及生产方法。
为了实现上述目的，一方面，本发明提供了一种柠檬酸钙的生产装置，所述生产装置包括依次串联连接的多级反应罐，其中，位于首位的第一级反应罐中设置有搅拌装置，所述生产装置还设置有能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐中的至少一个反应罐内泵入空气的空气反吹管道。
另一方面，本发明提供了一种柠檬酸钙的生产方法，其中，该方法在柠檬酸钙的生产装置中进行，所述生产装置包括依次串联连接的多级反应罐，且位于首位的第一级反应罐中设置有搅拌装置，所述生产装置还设置有能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐中的至少一个反应罐内泵入空气的空气反吹管道；所述方法包括：在搅拌和生成柠檬酸钙的条件下，将碳酸钙浆液与柠檬酸发酵清液连续引入多级反应罐的第一级反应罐中，并将得到的pH值为4-4.5的含有柠檬酸钙的反应物料依次连续引入第一级反应罐之后的各级反应罐中；其中，通过空气反吹管道向位于首位的第一级反应罐之后的至少一个反应罐中泵入空气。
通过上述技术方案，不需要往除第一级反应罐外的各级反应罐中添加另外的碳酸钙调节pH值以促进柠檬酸钙的生成；获得的柠檬酸钙的质量较高（固液比小且含水量较低），易固液分离；且反应后的液相中柠檬酸的含量较低（即柠檬酸的收率较高）。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是根据本发明优选实施方式的柠檬酸钙生产装置示意图。
附图标记说明
1 柠檬酸发酵清液进料口
2 碳酸钙浆液进料口
3 空气反吹管道
4 柠檬酸钙浆液出料口
5 空气管
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明中，术语“固液比”指的是将含有固体的料液静置沉降一段时间后，底部固体的体积与料液的总体积的比值，柠檬酸钙的生产工艺中，在生成的柠檬酸钙的质量一定的情况下，固液比越小，说明生成的柠檬酸钙越易于进行固液分离，即对后续中和工艺越有益。“有效容积”指的是运行时反应罐中的物料能够占的最大体积，通常有效容积为反应罐总体积的70-90%。
如图1所示，本发明提供了一种柠檬酸钙的生产装置，所述生产装置包括依次串联连接的多级反应罐，其中，位于首位的第一级反应罐中设置有搅拌装置，所述生产装置还设置有能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐中的至少一个反应罐内泵入空气的空气反吹管道。
本发明中，位于首位的第一级反应罐指的是位于依次串联连接的多级反应罐中的一端且从该反应罐向依次串联连接的多级反应罐构成的反应体系中进料的反应罐。本领域技术人员可以理解的是，所述空气反吹管道的尺寸可以在较宽范围内变化，例如，相对于横截面积为3m2的反应罐，所述空气反吹管道的横截面积可以为0.0006-0.006m2。所述空气反吹管道的形状也可以为常规的选择，故在此不再赘述。
根据本发明，只要所述生产装置还设置有能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐中的至少一个反应罐内泵入空气的空气反吹管道即可实现本发明的目的，为了进一步提高获得的柠檬酸钙的质量，优选情况下，所述生产装置设置有分别能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐内泵入空气的空气反吹管道。
根据本发明，设置的空气反吹管道的数量可以在较宽范围内选择，因此与位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐连通的空气反吹管道可以为一根或多根，也就是与每一级反应罐连通的空气反吹管道可以为一根也可以为多根。而且所述空气反吹管道出口的位置可以有多种变化，为了进一步提高获得的柠檬酸钙的质量并提高柠檬酸的收率，优选地，所述空气反吹管道出口的位置距离反应罐顶部的垂直距离为反应罐高度的90-95%。
根据本发明，对于各级反应罐的体积无特殊要求，可以相同也可以不同，为了便于工业操作，各级反应罐的体积优选相同。
根据本发明，所述搅拌装置一般包括搅拌轴和设置在搅拌轴上的搅拌桨，所述搅拌桨可以为本领域常用的各种搅拌桨。
根据本发明，多级反应罐依次串联连接，本领域技术人员应该理解的是，各级反应罐分别包括进料口和出料口，多级反应罐依次串联连接指的是相邻的两级反应罐的后一级反应罐的进料口与前一级反应罐的出料口相连通，如图1所示。相邻的两级反应罐相连通可以通过本领域常规的各种方式相连通，例如通过连通管相连通。对于连通管的形状和大小无特殊要求，可以采用本领域常用的各种规格。此时，当第一级反应罐中的反应物料的量达到与第一级反应罐相邻的第二级反应罐的进料口的位置的高度时，第一级反应罐中的反应物料开始在无外力的条件下连续流入第二级反应罐中，接着以同样的方式流入后续各级反应罐中。
根据本发明，为了充分利用各反应罐的容积，优选情况下，各级反应罐的高度相同，各级反应罐的出料口均位于反应罐的底部，除所述第一级反应罐外的各级反应罐的进料口的位置距离反应罐顶部的垂直距离为反应罐高度的10-30%。一般可以直接将第一级反应罐的顶部作为第一级反应罐的进料口。反应罐高度指的是反应罐最低点（底部）到最高点（顶部）的垂直距离。
根据本发明，反应罐中的反应物料可以在无外力的条件下连续流经各级反应罐，这样的话容易在连通管的最低处沉积固体物质，造成连通管堵塞。为了防止连通管堵塞，优选情况下，连通相邻的两级反应罐的所述连通管上还设置有能向所述连通管内泵入空气的空气管。为了更有效地防止连通管堵塞，更优选情况下，所述空气管设置在连通管的最低处，如图1所示。为了便于控制，所述空气管上还可以设置有阀门。
根据本发明，对于多级反应罐的数量无特殊要求，可以采用本领域常规采用的数量，例如可以为2-10级，优选为2-5级。
根据本发明优选实施方式的柠檬酸钙生产装置，在实际使用时，将碳酸钙浆液和柠檬酸发酵清液从位于首位的第一级反应罐的进料口连续加入，待第一级反应罐中的反应物料的量达到与第一级反应罐相邻的第二级反应罐的进料口的位置的高度时，反应物料在无外力的条件下，从第一级反应罐流入第二级反应罐，待第二级反应罐中的反应物料的量达到与第二级反应罐相邻的第三级反应罐的进料口的位置的高度时，反应物料在无外力的条件下，从第二级反应罐流入第三级反应罐，依此类推，最后，当最后一级反应罐中的反应物料的量达到最后一级反应罐进料口的位置的高度时，使反应产物从最后一级反应罐中流出。其中，当反应物料流入设置有空气反吹管道的反应罐中时，通过空气反吹管道往该反应罐中泵入空气，且当反应物料连续流经各级反应罐不畅通时，可开启空气管上的阀门，将空气泵入连通管。
本发明还提供了一种柠檬酸钙的生产方法，其中，该方法在柠檬酸钙的生产装置中进行，所述生产装置包括依次串联连接的多级反应罐，且位于首位的第一级反应罐中设置有搅拌装置，所述生产装置还设置有能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐中的至少一个反应罐内泵入空气的空气反吹管道；所述方法包括在搅拌和生成柠檬酸钙的条件下，将碳酸钙浆液与柠檬酸发酵清液连续引入多级反应罐的第一级反应罐中，并将得到的pH值为4-4.5（优选为4.1-4.4）的含有柠檬酸钙的反应物料依次连续引入第一级反应罐之后的各级反应罐中；其中，通过空气反吹管道向位于首位的第一级反应罐之后的至少一个反应罐中泵入空气。
本发明的发明人发现，当将得到的pH值为4-4.5（优选为4.1-4.4）的含有柠檬酸钙的反应物料依次连续引入第一级反应罐之后的各级反应罐中时（即控制由第一级反应罐得到的含有柠檬酸钙的浆液的pH值为4-4.5，优选为4.1-4.4），能够进一步简化柠檬酸钙的生产步骤、提高柠檬酸钙的质量并降低反应后的液相中柠檬酸的含量。
本发明中，所述搅拌的条件可以为本领域常规的搅拌条件。另外，本发明各级反应罐中的反应温度可以为本领域常规使用的温度，优选情况下，各级反应罐中的反应温度为60-80℃。
根据本发明，所述碳酸钙浆液中的钙离子与柠檬酸发酵清液中的柠檬酸的重量比可以在较宽范围内选择，优选情况下，以一水柠檬酸计，所述碳酸钙浆液中的钙离子与柠檬酸发酵清液中的柠檬酸的重量比为0.3-0.4:1。所述碳酸钙浆液与柠檬酸发酵清液的流量可以为本领域常规采用的流量，优选地，相对于总有效容积（各级反应罐有效容积之和）为10m3的反应罐，所述碳酸钙浆液与柠檬酸发酵清液的总流量为7-15m3/h。本发明的发明人发现，当控制所述碳酸钙浆液与柠檬酸发酵清液的总流量在上述优选范围内时，能够更好地在第一级反应罐中获得pH值为4-4.5的含有柠檬酸钙的反应物料，从而更佳地实现本发明的目的。
根据本发明，只要通过空气反吹管道向反应罐中泵入空气即可实现本发明的目的，通过空气反吹管道泵入的空气的流量可以在较宽范围内选择，优选情况下，相对于反应罐内每立方米的反应物料，通过空气反吹管道泵入的空气的流量为6-100m3/h，优选为30-50m3/h。
根据本发明，所述碳酸钙浆液中钙离子的含量优选为8-20重量%。以一水柠檬酸计，所述柠檬酸发酵清液中柠檬酸的含量优选为2-15重量%。
本领域技术人员可以理解的是，所述空气反吹管道的尺寸可以在较宽范围内变化，例如，相对于横截面积为3m2的反应罐，所述空气反吹管道的横截面积可以为0.0006-0.006m2。所述空气反吹管道的形状也可以为常规的选择，故在此不再赘述。
根据本发明，只要所述生产装置还设置有能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐中的至少一个反应罐内泵入空气的空气反吹管道即可实现本发明的目的，为了进一步提高获得的柠檬酸钙的质量，优选情况下，所述生产装置设置有分别能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐内均泵入空气的空气反吹管道。此时，位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐中，通过空气反吹管道泵入空气的流量可以相同或不同。
根据本发明，设置的空气反吹管道的数量可以在较宽范围内选择，因此与位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐连通的空气反吹管道可以为一根或多根，也就是与每一级反应罐连通的空气反吹管道可以为一根也可以为多根。而且所述空气反吹管道出口的位置可以有多种变化，为了进一步提高获得的柠檬酸钙的质量并提高柠檬酸的收率，优选地，所述空气反吹管道出口的位置距离反应罐顶部的垂直距离为反应罐高度的90-95%。
根据本发明，对于各级反应罐的体积无特殊要求，可以相同也可以不同，为了便于工业操作，各级反应罐的体积优选相同。
根据本发明，所述搅拌装置一般包括搅拌轴和设置在搅拌轴上的搅拌桨，所述搅拌桨可以为本领域常用的各种搅拌桨。
根据本发明，多级反应罐依次串联连接，本领域技术人员应该理解的是，各级反应罐分别包括进料口和出料口，多级反应罐依次串联连接指的是相邻的两级反应罐的后一级反应罐的进料口与前一级反应罐的出料口相连通，如图1所示。相邻的两级反应罐相连通可以通过本领域常规的各种方式相连通，例如通过连通管相连通。对于连通管的形状和大小无特殊要求，可以采用本领域常用的各种规格。此时，当第一级反应罐中的反应物料的量达到与第一级反应罐相邻的第二级反应罐的进料口的位置的高度时，第一级反应罐中的反应物料开始在无外力的条件下连续流入第二级反应罐中，接着以同样的方式流入后续各级反应罐中。
根据本发明，为了充分利用各反应罐的容积，优选情况下，各级反应罐的高度相同，各级反应罐的出料口均位于反应罐的底部，除所述第一级反应罐外的各级反应罐的进料口的位置距离反应罐顶部的垂直距离为反应罐高度的10-30%。一般可以直接将第一级反应罐的顶部作为第一级反应罐的进料口。反应罐高度指的是反应罐最低点（底部）到最高点（顶部）的垂直距离。
根据本发明，反应罐中的反应物料可以在无外力的条件下连续流经各级反应罐，这样的话容易在连通管的最低处沉积固体物质，造成连通管堵塞。为了防止连通管堵塞，优选情况下，连通相邻的两级反应罐的所述连通管上还设置有能向所述连通管内泵入空气的空气管。为了更有效地防止连通管堵塞，更优选情况下，所述空气管设置在连通管的最低处，如图1所示。为了便于控制，所述空气管上还可以设置有阀门。
根据本发明，对于多级反应罐的数量无特殊要求，可以采用本领域常规采用的数量，例如可以为2-10级，优选为2-5级。
根据本发明，通过空气管往连通管泵入空气的流量可以在较宽范围内选择，只要能够使反应物料连续畅通地流经各级反应罐即可，通过空气管往连通管泵入空气的流量可以与空气反吹管道泵入反应罐的空气的流量相同或不同。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，碳酸钙浆液中钙离子的含量为16重量%；以一水柠檬酸计，所述柠檬酸发酵清液中柠檬酸的含量为4.2重量%；固液比的测定方法为：取1L料液放入1L的量筒中，沉降5分钟后，计算固体体积占料液总体积的百分比；水分含量通过烘箱法测得，即先测定待测样品的重量M1，再将待测样品置于105℃烘箱中，每隔30分钟测一次重量，直至相邻两次重量的差小于1%，此时的重量为M2，得到水分含量=（M1-M2）/M1×100%；采用高效液相色谱法（选用ODS柱（4.6×250mm）；进样量为10μL；流动相为CH3CN-0.1重量%H3PO4溶液（CH3CN：0.1重量%H3PO4=3.5:96.5）；流速为0.6mL/min；柱温为25℃；检测波长为210nm；分析时间为30min）测定抽滤得到的液相中的柠檬酸含量。
实施例1-7
这些实施例中，使用的生产装置包括依次串联连接的三级反应罐（各个反应罐的有效容积均为12m3，高度均为4m），各级反应罐分别包括进料口和出料口，各级反应罐的高度相同，各级反应罐的出料口均位于反应罐的底部，除所述第一级反应罐外的各级反应罐的进料口的位置距离反应罐顶部的垂直距离为反应罐高度的20%，相邻的两级反应罐的后一级反应罐的进料口与前一级反应罐的出料口通过连通管相连通，位于首位的第一级反应罐中设置有搅拌装置，相邻的两级反应罐的所述连通管上还设置有能向所述连通管内泵入空气的空气管，所述空气管设置在所述连通管的最低处，该生产装置还包括能向第二级反应罐和第三级反应罐内泵入空气的空气反吹管道，空气反吹管道出口的位置距离反应罐顶部的垂直距离为反应罐高度的90%，空气反吹管道的横截面积为0.001m2。
如图1所示，将碳酸钙浆液通过碳酸钙浆液进料口2和将柠檬酸发酵清液通过柠檬酸发酵清液进料口1从生产装置中位于首位的第一级反应罐的顶部连续加入，待第一级反应罐中的反应物料的量达到与第一级反应罐相邻的第二级反应罐的进料口的位置的高度时，反应物料在无外力的条件下，从第一级反应罐流入第二级反应罐，并测定此时第一级反应罐中的反应物料的pH值，待第二级反应罐中的反应物料的量达到与第二级反应罐相邻的第三级反应罐的进料口的位置的高度时，反应物料在无外力的条件下，从第二级反应罐流入第三级反应罐，最后，当第三级反应罐中的反应物料的量达到第三级反应罐进料口的位置的高度时，反应产物从第三级反应罐中经柠檬酸钙浆液出料口4流出而获得柠檬酸钙浆液。其中，当反应物料流入第二或第三级反应罐中时，开始通过空气反吹管道3往该第二级和第三级反应罐中连续泵入空气；且当反应物料连续流经各级反应罐不畅通时，可开启空气管5上的阀门，将空气泵入连通管；并控制各级反应罐中的反应温度为65℃，控制反应体系中的其他参数如表1所示。
测定得到的柠檬酸钙浆液的固液比；然后将获得的柠檬酸浆液进行抽滤，测定抽滤获得的固体的水分含量；并测定抽滤获得的液相中的柠檬酸含量。结果如表1所示。
表1
从表1所示的结果中可以看出，本发明获得的柠檬酸钙的固液比小且含水量低，便于后续固液分离；且反应后的液相中柠檬酸的含量较低。将实施例1分别与实施例4-7比较可以看出，当将第一级反应罐中的反应物料的pH值和/或通过空气反吹管道泵入的空气的流量在本发明优选的范围内时，能够获得质量进一步提高的柠檬酸钙固体。
Claims (13)
1.一种柠檬酸钙的生产装置，所述生产装置包括依次串联连接的多级反应罐，其特征在于，位于首位的第一级反应罐中设置有搅拌装置，所述生产装置还设置有能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐中的至少一个反应罐内泵入空气的空气反吹管道。
2.根据权利要求1所述的生产装置，其中，所述生产装置设置有分别能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐内泵入空气的空气反吹管道。
3.根据权利要求1或2所述的生产装置，其中，与位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐连通的空气反吹管道为一根或多根；所述空气反吹管道出口的位置距离反应罐顶部的垂直距离为反应罐高度的90-95%。
4.根据权利要求1所述的生产装置，其中，各级反应罐分别包括进料口和出料口，相邻的两级反应罐的后一级反应罐的进料口与前一级反应罐的出料口通过连通管相连通。
5.根据权利要求1或4所述的生产装置，其中，各级反应罐的高度相同，各级反应罐的出料口均位于反应罐的底部，除所述第一级反应罐外的各级反应罐的进料口的位置距离反应罐顶部的垂直距离为反应罐高度的10-30%。
6.根据权利要求1或4所述的生产装置，其中，连通相邻的两级反应罐的所述连通管上还设置有能向所述连通管内泵入空气的空气管，所述空气管设置在所述连通管的最低处。
7.根据权利要求1或4所述的生产装置，其中，所述多级反应罐的数量为2-5级。
8.一种柠檬酸钙的生产方法，其特征在于，该方法在柠檬酸钙的生产装置中进行，所述生产装置包括依次串联连接的多级反应罐，且位于首位的第一级反应罐中设置有搅拌装置，所述生产装置还设置有能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐中的至少一个反应罐内泵入空气的空气反吹管道；所述方法包括：在搅拌和生成柠檬酸钙的条件下，将碳酸钙浆液与柠檬酸发酵清液连续引入多级反应罐的第一级反应罐中，并将得到的pH值为4-4.5的含有柠檬酸钙的反应物料依次连续引入第一级反应罐之后的各级反应罐中；其中，通过空气反吹管道向位于首位的第一级反应罐之后的至少一个反应罐中泵入空气。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，以一水柠檬酸计，所述碳酸钙浆液中的钙离子与柠檬酸发酵清液中的柠檬酸的重量比为0.3-0.4:1；相对于总有效容积为10m3的反应罐，所述碳酸钙浆液与柠檬酸发酵清液的总流量为7-15m3/h。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，相对于反应罐内每立方米的反应物料，通过空气反吹管道泵入的空气的流量为6-100m3/h。
11.根据权利要求8所述的方法，其中，所述碳酸钙浆液中钙离子的含量为8-20重量%；以一水柠檬酸计，所述柠檬酸发酵清液中柠檬酸的含量为2-15重量%。
12.根据权利要求8所述的方法，其中，所述生产装置设置有分别能向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐内泵入空气的空气反吹管道，通过空气反吹管道向位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐中泵入空气。
13.根据权利要求8或12所述的方法，其中，与位于首位的第一级反应罐之后的各级反应罐连通的空气反吹管道为一根或多根；所述空气反吹管道出口的位置距离反应罐顶部的垂直距离为反应罐高度的90-95%。
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2012
- 2012-09-21 CN CN201210356430.8A patent/CN102863327B/zh active Active
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