CN102850821B - 一种染料湿法商品化方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种染料湿法商品化方法，该方法包括如下步骤：由染料原料拼混得到半成品浆料，取样测试得到半成品浆料中染色强度C₁，然后准确称取W₁kg助剂，将助剂加入半成品浆料搅拌均匀后，再测试混合后浆料中染料含量C₂，C₁和C₂为分别与标准品染色比较得到；根据公式W=W₁C₂/(C₁-C₂)计算浆料中染料原始量，式中：W为浆料中染料原始量（kg），W₁为助剂的加入量（kg），C₁为加助剂前的染料的染色强度（%），C₂为加助剂后的染料的染色强度（%）；根据浆料中染料原始量计算得到实际需加入的助剂量，然后向步骤a得到的浆料中加入相应的助剂，进行喷雾干燥，然后直接包装成品。该方法从拼混的染料混和浆料出发，经测量和准确计算得出实际助剂的加入量。

Description

一种染料湿法商品化方法

技术领域

本发明涉及染料的制备方法，特别涉及一种染料湿法商品化方法。

背景技术

染料的剂型和使用性能是染厂最为关注的一桩事情，染料商品化是染料制造过程的末端步骤，染料的湿法商品化是在半成品染料原浆中添加助剂、通过反复测量、调整而达成规格品的质量要求，与当前尚存的干法商品化比较不仅过程无粉尘，使用中不飞扬、易溶解，深受染厂的欢迎，已经成为主要趋势。  

染料的湿法商品化通常是在50~200立方米的圆柱形，底部有坡度的大型反应釜中进行的，需将单批或者多批化学合成后的染料浆料和助剂按照规定的浓度混合均匀达到标准品的规定指标。其中，浆料中含有的规格品染料的量，精确获取这个量才能计算添加助剂的量，传统的做法是：

1、浆料的固含量；

2、料的密度；

3、测量槽中浆料液面到底部的高度、料槽的直径，计算浆料的体积；

4、染料的原始量=体积×比重×固含量；

    实际中，由于浆料在反应釜的高度很难准确测量，因测量误差大给拼混带来多次重复操作和较长的工艺时间，以至于染料在该过程中质量下降。

发明内容

本发明针对现有技术中浆料在反应釜的高度很难准确测量，因测量误差大给拼混带来多次重复操作和较长的工艺时间，以至于染料在该过程中质量下降的缺陷，提供一种染料湿法商品化方法，该方法从拼混的染料混和浆料出发，经测量和准确计算得出实际助剂的加入量。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 

一种染料湿法商品化方法，该方法包括如下步骤：

a、由染料原料拼混得到半成品浆料，取样测试得到半成品浆料中染色强度C₁，然后准确称取W₁ kg助剂，将助剂加入半成品浆料搅拌均匀后，再测试混合后浆料中染料含量C₂，C₁和C₂为分别与标准品染色比较得到；

b、根据公式W=W₁C₂/(C₁-C₂) （由WC₁=(W+W₁)C₂变换得到）计算浆料中染料原始量，式中：W为浆料中染料原始量（kg），W₁为助剂的加入量（kg），C₁为加助剂前的染料的染色强度（%），C₂为加助剂后的染料的染色强度（%）； 

c、根据浆料中染料原始量计算得到实际需加入的助剂量，然后向步骤a得到的浆料中加入相应的助剂，进行喷雾干燥，干燥过程中严格控制水分5%±1%，然后直接包装成品。

作为优选，所述的助剂为元明粉、助溶剂或防尘剂。本发明所述的助剂，包括元明粉、助溶剂、防尘剂等，添加主要目的是控制染料成品强度，改善染料的应用性能，其中最主要为元明粉。而加入的任何助剂必将影响染料强度。添加助剂的总量由本方法计算得到，而助剂的比例不包含在本方法，因为助剂的选型和比例是一系列试验和经验的积累，是提高染料附加值的一个重要途径。

作为优选，所述的助剂的加入量W₁重量为浆料中染料原始量W的2%-6%。在这一范围内，可以有效保证测量和计算得到的结果的准确性，当加入量低于2%时，由于在染色过程中会有一定的误差而造成最后结果体现不出来染色强度的准确变化；当加入量大于6%时，由于浆料中的原染料在强度较低的情况下，加入过多的助剂会使染料强度低于标准样品，此时将造成染料的报废。

作为优选，加助剂前后的染料的染色强度C₁和C₂的测量方法如下：

1）烘干法测出反应釜中浆料加入元明粉前后的固含量（%）G₁、G₂；

2）根据固含量G₁、G₂分别计算出加入元明粉前后含1g固体染料的浆料量M₁、M₂，含1g固体染料的浆料量（g）=1/固含量（%），根据计算结果得到M₁、M₂，取重量分别为M₁、M₂的A₁和A₂样品分别加入500毫升容量瓶中，稀释至刻度；

3）取1 g 100%规格红色活性染料标准样品，加入500毫升容量瓶中，稀释至刻度。

4）定容后的A₁和A₂两样品以及标准样品溶液用可见光分光光度计测试吸光度，根据吸光度计算A₁、A₂相对于标准样品的分光强度，按照分光强度配制染液，分别对织物染色，测色，得到染色强度C₁和C₂；

作为优选，所述织物染色的工艺为：在65℃染色30分钟，之后加入纯碱，保温30分钟，取出洗净、皂洗、烘干；工艺参数：染色浴比1:20，元明粉60 g/L，纯碱20g/L，漂白针织布5g。

发明人针对长期工作中的困惑，采取换向思维的方法，改变沿用的传统运行模式，减少操作的环节、工作的接口，缩小系统误差，提高工效、减轻工人的劳动量、有效降低产成生本并提高产品质量。

本发明的有益效果是：

1、操作方法简便，省去了测量浆料比重、体积的步骤；

2、有效防止了浆料体积测量中产生的很大误差；

3、通过两次检测算出的原始染料量，误差可控制小于3%（标准5%，传统方法10%）；

4、染料原始量的准确，可以根据商品规格的需要，一次完成添加助剂（包括元明粉、助溶剂或防尘剂等）的操作，大幅缩短因误差造成的多次添加，以及染料在水中长时间搅拌产生的质量下降，如降低了活性染料发生的水解副反应，保证了染料的质量；

5、由于减少误差、缩短工艺，大大降低了运行成本，提高了人工和设备效率。

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。

在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。

实施例1：

一种活性红湿法商品化方法，工艺流程图见图1，具体步骤如下：

1、在100立方米的反应釜中将两批染料混合均匀，得到半成品浆料，取100 g浆料样，标记为A₁；

2、向上述半成品浆料中加入200 kg元明粉，搅拌1小时后，得浆状染料样品，取样100 g，标记为A₂。

1）从A₁和A₂中各取5g（精确到0.001g）放到105℃烘箱中烘至恒重，即烘干法测出反应釜中浆料加入元明粉前后的固含量（%）G₁=25.6%、G₂=26.2%；

2）根据固含量G₁、G₂分别计算出加入元明粉前后含1g固体染料的浆料量M₁、M₂，含1g固体染料的浆料量（g）=1/固含量（%）（精确到0.001g），根据计算结果得到M₁=3.906、M₂=3.817，取重量分别为3.906、3.817的A₁和A₂样品分别加入500毫升容量瓶中，稀释至刻度；

3）取1 g 100%规格红色活性染料标准样品，加入500毫升容量瓶中，稀释至刻度。

4）定容后的A₁和A₂两样品以及标准样品溶液用可见光分光光度计测试吸光度，根据吸光度计算A₁、A₂相对于标准样品的分光强度，按照分光强度配制以下染液；

100%规格红色活性染料标准样品中，红色活性染料的最高吸收波长λmax=565nm，

所测的A_S=0.350，A_T1=0.455的分光强度130%，A_T2=0.446的分光强度为127%，

以标样的O.W.F.%：1.90、2.00、2.10 三档深度配制试样染液；

试样A₁的O.W.F.%为:  1.46、1.54、1.61，

试样A₂ 的O.W.F.%为：1.50、1.57、1.65，

染色浴比：1:20，元明粉60 g/L  ，纯碱20g/L，漂白针织布5g。

染色工艺：在65℃染色30分钟，之后加入纯碱，保温30分钟，取出洗净、皂洗、烘干。布样干后自然冷却30分钟，用计算机进行测色，得到染色强度为标准品的132%和129%，即C₁=132%，C₂=129%。

计算机计算实际染色强度原理：

用计算机测出每个布样的Integ值，

Integ=F(X)+F(Y)+F(Z)，

F(X)，F(Y)，F(Z)是表征色深的函数，没有明确的物理意义，称为伪三刺激值。

F(X)= ΣS(λ)(K/S)(λ)x(λ)，

F(Y)= ΣS(λ)(K/S)(λ)y(λ)，

F(Z)= ΣS(λ)(K/S)(λ)z(λ)，

λ为波长（400~700nm，测色仪每隔10nm测量一次），S(λ)为光源能量分布，(K/S)(λ)为此波长下的K/S值。

Integ值越大，颜色越深。

试样强度=Integ(试样)/ Integ(标样)。

3、根据W₁、C₁和C₂三个数值和公式W=W₁C₂/(C₁-C₂) 计算浆料中染料原始量W：

已知：W₁=200 kg、C₁=132%，C₂=129%，

W=200×1.29/(1.32-1.29)，

W=8600 kg，可以理解为这槽浆料中含有8600 kg 染色强度为132%的原始染料，折成染色强度为100%的规格品为11352 kg。

4、实际元明粉的加入量计算：

1）在浆料中加入的助剂（一般为元明粉）总量为：

11352-8600=2752 kg，

2）考虑到在喷雾干燥过程中物料水分为5%左右，则理论加入的助剂量中需减去水分，则实际应加入的元明粉量为：

11352－（11352×0.05）－8600=2184.4 kg，

3）由于已经在测试中加入了200 kg元明粉，所以实际加入的元明粉需要扣除此项为：2184.4－200=1984.4 kg，

5、根据以上计算结果在步骤2得到的浆料中一次性加入1984.4 kg助剂元明粉和少量的助溶剂、防尘剂（助溶剂和防尘剂的总量控制在总染料重量的1%以内），助剂溶解后，进行喷雾干燥，干燥过程中严格控制水分5%±1%，然后直接包装成品。

通过以上拼混过程，活性红染料相当于标准样品的染料强度为100.36%，符合合格品的要求。

实施例2：

一种活性藏青的湿法拼混，具体步骤如下：

1、在200立方米的反应釜中将两批染料混合均匀，得到半成品浆料，取100 g浆料样，标记为A₁；

2、向上述半成品浆料中加入700 kg元明粉，搅拌1小时后，得浆状染料样品，取样100 g，标记为A₂。

1）从A₁和A₂中各取5g（精确到0.001g）放到105℃烘箱中烘至恒重，即烘干法测出反应釜中浆料加入元明粉前后的固含量（%）G₁=29.5%、G₂=31.0%；

2）根据固含量G₁、G₂分别计算出加入元明粉前后含1g固体染料的浆料量M₁、M₂，含1g固体染料的浆料量（g）=1/固含量（%）（精确到0.001g），根据计算结果得到M₁=3.390、M₂=3.226，取重量分别为3.390、3.226的A₁和A₂样品分别加入500毫升容量瓶中，稀释至刻度；

3）取1 g 100%规格藏青活性染料标准样品，加入500毫升容量瓶中，稀释至刻度。

4）定容后的A₁和A₂两样品以及标准样品溶液用可见光分光光度计测试吸光度，根据吸光度计算A₁、A₂相对于标准样品的分光强度，按照分光强度配制以下染液；

100%规格藏青活性染料标准样品中，藏青活性染料的最高吸收波长λmax=596nm，

所测的A_S=0.410，A_T1=0.697的分光强度170%，A_T2=0.664的分光强度为162%，

以标样的O.W.F.%：1.90、2.00、2.10 三档深度配制试样染液；

试样A₁的O.W.F.%为:  1.12、1.18、1.24，

试样A₂ 的O.W.F.%为：1.17、1.23、1.30，

染色浴比：1:20，元明粉60 g/L  ，纯碱20g/L，漂白针织布5g。

染色工艺：在65℃染色30分钟，之后加入纯碱，保温30分钟，取出洗净、皂洗、烘干。布样干后自然冷却30分钟，用1.计算机进行测色，得到染色强度为标准品的169%和160%，即C₁=169%，C₂=160%。

3、根据W₁、C₁和C₂三个数值和公式W=W₁C₂/(C₁-C₂) 计算浆料中染料原始量W：

已知：W₁=700 kg、C₁=169%，C₂=160%，

W=700×1.69/(1.69-1.60)，

W=13144.4 kg，可以理解为这槽浆料中含有13144.4 kg 染色强度为169%的原始染料，折成染色强度为100%的规格品为22214.0kg。

4、实际元明粉的加入量计算：

1）在浆料中加入的助剂（一般为元明粉）总量为：

22214.0-13144.4=9069.6kg，

2）考虑到在喷雾干燥过程中物料水分为5%左右，则理论加入的助剂量中需减去水分，则实际应加入的元明粉量为：

22214.0－（22214.0×0.05）－13144.4=7958.9 kg，

3）由于已经在测试中加入了700 kg元明粉，所以实际加入的元明粉需要扣除此项为：7958.9－700=7258.9kg，

5、根据以上计算结果在步骤2得到的浆料中一次性加入7258.9 kg助剂元明粉和少量的助溶剂、防尘剂（助溶剂和防尘剂的总量控制在总染料重量的1%以内），助剂溶解后，进行喷雾干燥，干燥过程中严格控制水分5%±1%，然后直接包装成品。

通过以上拼混过程，活性藏青染料相当于标准样品的染料强度为99.56%，符合合格品的要求。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (3)

1.一种染料湿法商品化方法，其特征在于包括如下步骤：

a、由染料原料拼混得到半成品浆料，取样测试得到半成品浆料中染色强度C₁，然后准确称取W₁ kg助剂，将助剂加入半成品浆料搅拌均匀后，再测试混合后浆料中染色强度C₂，C₁和C₂为分别与标准品染色比较得到；所述的助剂为元明粉；所述的染料为活性红或活性藏青；

加助剂前后的染料的染色强度C₁和C₂的测量方法如下：

1）烘干法测出反应釜中浆料加入助剂前后的固含量（%）G₁、G₂；

2）根据固含量G₁、G₂分别计算出加入助剂前后含1g固体染料的浆料量M₁、M₂，含1g固体染料的浆料量（g）=1/固含量（%），根据计算结果得到M₁、M₂，取重量分别为M₁、M₂的A₁和A₂样品分别加入500毫升容量瓶中，稀释至刻度；

3）取1 g 100%规格红色活性染料或藏青活性染料标准样品，加入500毫升容量瓶中，稀释至刻度；

4）定容后的A₁和A₂两样品以及标准样品溶液用可见光分光光度计测试吸光度，根据吸光度计算A₁、A₂相对于标准样品的分光强度，按照分光强度配制染液，分别对织物染色，测色，得到染色强度C₁和C₂；

b、根据公式W=W₁C₂/(C₁-C₂) 计算浆料中染料原始量，式中：W为浆料中染料原始量（kg），W₁为助剂的加入量（kg），C₁为加助剂前的染料的染色强度（%），C₂为加助剂后的染料的染色强度（%）；

c、根据浆料中染料原始量计算得到实际需加入的助剂量，然后向步骤a得到的浆料中加入相应的助剂，进行喷雾干燥，干燥过程中严格控制水分5%±1%，然后直接包装成品。

2.根据权利要求1所述的一种染料湿法商品化方法，其特征在于：所述的助剂的加入量W₁重量为浆料中染料原始量W的2%-6%。

3.根据权利要求1所述的一种染料湿法商品化方法，其特征在于：所述织物染色的工艺为：在65℃染色30分钟，之后加入纯碱，保温30分钟，取出洗净、皂洗、烘干；工艺参数：染色浴比1:20，元明粉60 g/L，纯碱20g/L，漂白针织布5g。

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