CN102849771B - 一种连续碳化反应装置及应用其制备超细碳酸钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续碳化反应装置及超细碳酸钙的连续碳化制备方法，超细碳酸钙的合成是在连续碳化反应装置中进行，控制初始进入碳化器浆料的流量和窑气进入各碳化器的流量，通过多级的碳化反应釜（器），从最后一级碳化反应器出口流出的浆料完成碳化反应，并获得超细碳酸钙浆料，控制浆料和窑气的流量，氢氧化钙浆料通过4～5级碳化反应器的碳化反应，合成的超细碳酸钙粒径分布均匀，质量稳定，同时整个碳化过程实现了连续碳化反应，产品的质量稳定，操作方便，可实现自动化操作。

Description

一种连续碳化反应装置及应用其制备超细碳酸钙的方法
技术领域：
本发明涉及超细碳酸钙制备的技术领域，尤其涉及一种连续碳化反应装置及应用其制备超细碳酸钙的方法。
背景技术：
现有间歇鼓泡搅拌式碳化反应合成超细碳酸钙是在碳化器内装有精制的氢氧化钙浆料，将窑气从碳化器底部进入，通过机械搅拌使气液混合均匀生成超细碳酸钙。这种设备反应时需要机械搅拌，能耗高，工艺条件较难控制。特别是间隙式碳化反应，由于每次碳化过程中浆料的温度、浓度、窑气流量，碳化终点的时间等都有变化，因此每批次反应产品的质量是有波动的。因此如何进行连续碳化反应，实现产品质量的稳定，是人们关注的热点。
发明内容：
本发明的目的是提供一种连续碳化反应装置及应用其制备超细碳酸钙的方法，解决目前在超细碳酸钙生产过程中，采用间隙碳化，自动化控制程度低，批与批之间的反应工艺条件波动大，产品质量不稳定等弱点。
本发明的技术方案如下：
连续碳化反应装置，其特征在于：包括安装于支架上的碳化反应釜、碳化反应器，所述的碳化反应器与碳化反应釜间隔分布并相互联通，其中支架一侧安装有与最左端的碳化反应釜联通的储料罐，最右端的碳化反应器底部出料口下端安装有收集箱，所述的碳化反应器包括外壳及悬置于外壳内的内筒，所述的外壳顶部中心开有废气排放口，所述的内筒内自下至上叠加有多个静态气液混合芯体，内筒底部的静态气液混合芯体下方安装有伞形气体分布器，有窑气进气管从外壳外伸入到伞形气体分布器的下方，窑气进气管的出气口正对伞形分布器。
所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的碳化反应釜包括外桶及悬置于外桶内的导流筒，外桶的顶部中心开有废气排放口，所述的导流筒内壁上段设有螺旋挡板，下段设有纵向挡板，所述的导流筒底部设有漩涡式气体分布器，有窑气进气管从外桶外伸入到漩涡式气体分布器底部并于其进气口联通。
所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的碳化反应釜与碳化反应器之间通过溢出管联通，溢出管的出口与内筒、导流筒沿口等高，最左端的碳化反应釜左侧壁上设有与储料罐联通的待碳化浆料进料管。
所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的内筒的直径是外壳直径的1/2~4/5，内筒高度离反应器的顶部为60~80 cm。
所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的静态气液混合芯体由矩形板和多个圆弧形叶片组成，其中矩形板的长略小于内筒的直径，高度为10~15cm，多个圆弧形叶片分别向前后折成40~50°。
所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的伞形气体分布器安装在内筒的底部，距离外壳底部上方25～35 cm。
所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的导流筒的直径是外桶的1/2~2/3，导流筒沿口离外桶的顶部为80~100 cm。
所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的纵向挡板宽度为10~15cm，高度是导流筒高度的1/3~1/2；所述的螺旋挡板宽度为20~25 cm，长度为25~30 cm，以40~50°的倾斜角螺旋往上排列。
所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的旋涡式气体分布器直径大小为导流筒直径的1/2~4/5，所述的旋涡式气体分布器安装在内筒的底部，距离外桶底部25~30 cm。
一种连续碳化反应装置及应用其制备超细碳酸钙的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、配制精制的Ca(OH)2浆料：生石灰消化后经过除杂并冷却至30℃以下，制成质量百分浓度在7.0~12.0%Ca(OH)2浆料储存在储料罐中待用；
（2）、在精制的Ca(OH)2浆料中加入晶型控制剂蔗糖，蔗糖的加入量为Ca(OH)2质量的0.5%~1.0%，并搅拌均匀制成混合浆料；
（3）、混合浆料中通入含有体积百分浓度25%~33%的CO2窑气进行碳化，碳化时在28~45℃条件下进行，碳化至混合浆料的PH值小于7时至碳化终点。
本发明的优点是：
本发明超细碳酸钙的合成是在连续碳化反应装置中进行，控制初始进入碳化器浆料的流量和窑气进入各碳化器的流量，通过多级的碳化反应釜（器），从最后一级碳化反应器出口流出的浆料完成碳化反应，并获得超细碳酸钙浆料，实现了连续碳化反应，产品的质量稳定，操作方便，可实现自动化操作。
附图说明：
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式：
参见图1：
连续碳化反应装置，包括安装于支架1上的碳化反应釜、碳化反应器，碳化反应器与碳化反应釜间隔分布并相互联通，其中支架1一侧安装有与最左端的碳化反应釜联通的储料罐2，最右端的碳化反应器底部出料口3下端安装有收集箱4，碳化反应器包括外壳5及悬置于外壳5内的内筒6，外壳5顶部中心开有废气排放口7，内筒6内自下至上叠加有多个静态气液混合芯体8，内筒6底部的静态气液混合芯体8下方安装有伞形气体分布器9，有窑气进气管10从外壳5外伸入到伞形气体分布器的9下方，窑气进气管10的出气口正对伞形分布器9。
碳化反应釜包括外桶11及悬置于外桶11内的导流筒12，外桶11的顶部中心开有废气排放口7，导流筒12内壁上段设有螺旋挡板13，下段设有纵向挡板14，导流筒12底部设有漩涡式气体分布器15，有窑气进气管10从外桶11外伸入到漩涡式气体分布器15底部并于其进气口联通。
碳化反应釜与碳化反应器之间通过溢出管16联通，溢出管16的出口与内筒6、导流筒12沿口等高，最左端的碳化反应釜左侧壁上设有待碳化浆料进料管17。
内筒6的直径是外壳5直径的1/2~4/5，内筒6高度离反应器的顶部为60~80 cm。
静态气液混合芯体8由矩形板8-1和多个圆弧形叶片8-2组成，其中矩形板8-1的长略小于内筒6的直径，高度为10~15cm，多个圆弧形叶片8-2分别向前后折成40~50°，优选45°。
伞形气体分布器9安装在内筒6的底部，距离外壳5底部上方25～35 cm。
导流筒12的直径是外桶11的1/2~2/3，导流筒12沿口离外桶11的顶部为80~100 cm。
纵向挡板14宽度为10~15cm，高度是导流筒12高度的1/3~1/2；螺旋挡板14宽度为20~25 cm，长度为25~30 cm，以40~50°的倾斜角螺旋往上排列。
旋涡式气体分布器15直径大小为导流筒12直径的1/2~4/5，旋涡式气体分布器15安装在内筒的底部，距离外桶11底部25~30 cm。
窑气进气管10、碳化浆料进料管17上还可辅助设有流量计18、阀门19。
连续碳化反应装置及应用其制备超细碳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）、配制精制的Ca(OH)2浆料：生石灰消化后经过除杂并冷却至30℃以下，制成质量百分浓度在7.0~12.0%Ca(OH)2浆料储存在储料罐中待用；
（2）、在精制的Ca(OH)2浆料中加入晶型控制剂蔗糖，蔗糖的加入量为Ca(OH)2质量的0.5%~1.0%，并搅拌均匀制成混合浆料；
（3）、混合浆料中通入含有体积百分浓度25%~33%的CO2窑气进行碳化，碳化时在28~45℃条件下进行，碳化至混合浆料的PH值小于7时至碳化终点。
下面结合实施例，对本发明作进一步描述，但应该理解这些实施例并不是限制本发明的范围，在不违背本发明精神和范围的情况下，本领域技术人员可对本发明作出改变和改进以使其不同的使用情况，条件和实施方案。
实施例1
碳化反应釜的外桶直径为0.9米，高6米，导流筒直径为0.6米，高4.7米，内筒下部的有4个纵向档板，高1.5米，上部为均匀安装的螺旋档板。导流筒底部装有旋涡式气体分布器，直径为0.4米，由4个喷嘴射气管以一定弧度倾斜组成。内筒底部距离反应器底部上方30cm。
碳化反应器的外筒直径1.0米，高5.5米，内筒直径0.6米，高4.0米，静态气液混合芯体中间矩形高0.10米，单个静态气液混合芯体高0.70米，上下两个静态气液混合芯体重叠部分为0.15米。
待碳化的氢氧化钙浆料浓度为9.0%，加入蔗糖的量是氢氧化钙质量的0.8%，温度为30℃，在进入碳化反应器时氢氧化钙浆料的流速为0.05立方米/分，窑气中CO2体积百分浓度为30%，进入4个碳化反应釜（器）的流量分别为1.8立方米/分、1.8立方米/分、1.1立方米/分、0.8立方米/分。待反应进行到4小时后，氢氧化钙浆料的流入和碳酸钙浆料的流出处于一个动态平衡，测得流出浆料的pH值为7，即为反应的终点。
 取碳化后的浆料在TEM电镜上测得粒径为0.30-0.45μm，粒径分布均匀，分散性好，且无团聚现象。
 实施例2
采用实施例1相同的连续碳化反应装置及氢氧化钙浆料。在进行碳化反应器时氢氧化钙浆料的流速为0.07立方米/分，窑气的CO2体积百分浓度为30%，进行4个碳化反应釜（器）的流量分别为2.5立方米/分、2.5立方米/分、1.6立方米/分、1.1立方米/分。待反应进行到3小时15分钟后，氢氧化钙浆料的流入和碳酸钙浆料的流出处于一个动态平衡时，测得流出浆料的pH值为7，即为反应的终点。
  取碳化后的浆料在TEM电镜上测得粒径在0.25-0.40μm，粒径分布均匀，分散性好，且无团聚现象。
实施例3
以实施例2相同的条件，待反应进行6小时和9小时后分别取碳化后的浆料，在TEM电镜上测得粒径分别为0.25-0.40μm和0.25-0.40μm，粒径分布均匀，分散性好，且无团聚现象。
实施例4
以实施例1相同的条件，待反应进行6小时和9小时后分别取碳化后的浆料，在TEM电镜上测得粒径分别为0.30-0.45μm和0.30-0.45μm，粒径分布均匀，分散性好，且无团聚现象。
说明利用该连续碳化反应装置，当氢氧化钙浆料的流量和窑气进入各碳化反应器的流量一定的情况下，产品的质量是稳定的。
  以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入权利要求书保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种连续碳化反应装置，其特征在于：包括安装于支架上的碳化反应釜、碳化反应器，所述的碳化反应器与碳化反应釜间隔分布并相互联通，其中支架一侧安装有与最左端的碳化反应釜联通的储料罐，最右端的碳化反应器底部出料口下端安装有收集箱，所述的碳化反应器包括外壳及悬置于外壳内的内筒，所述的外壳顶部中心开有废气排放口，所述的内筒内自下至上叠加有多个静态气液混合芯体，内筒底部的静态气液混合芯体下方安装有伞形气体分布器，有窑气进气管从外壳外伸入到伞形气体分布器的下方，窑气进气管的出气口正对伞形分布器；
所述的碳化反应釜包括外桶及悬置于外桶内的导流筒，外桶的顶部中心开有废气排放口，所述的导流筒内壁上段设有螺旋挡板，下段设有纵向挡板，所述的导流筒底部设有漩涡式气体分布器，有窑气进气管从外桶外伸入到漩涡式气体分布器底部并于其进气口联通；
所述的碳化反应釜与碳化反应器之间通过溢出管联通，溢出管的出口与内筒、导流筒沿口等高，最左端的碳化反应釜左侧壁上设有与储料罐联通的待碳化浆料进料管。
2.根据权利要求1所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的内筒的直径是外壳直径的1/2~4/5，内筒高度离反应器的顶部为60~80 cm。
3.根据权利要求1所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的静态气液混合芯体由矩形板和多个圆弧形叶片组成，其中矩形板的长略小于内筒的直径，高度为10~15cm，多个圆弧形叶片分别向前后折成40~50°。
4.根据权利要求1所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的伞形气体分布器安装在内筒的底部，距离外壳底部上方25～35 cm。
5.根据权利要求1所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的导流筒的直径是外桶的1/2~2/3，导流筒沿口离外桶的顶部为80~100 cm。
6.根据权利要求1所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的纵向挡板宽度为10~15cm，高度是导流筒高度的1/3~1/2；所述的螺旋挡板宽度为20~25 cm，长度为25~30 cm，以40~50°的倾斜角螺旋往上排列。
7.根据权利要求1所述的连续碳化反应装置，其特征在于：所述的漩涡式气体分布器直径大小为导流筒直径的1/2~4/5，所述的漩涡式气体分布器安装在内筒的底部，距离外桶底部25~30 cm。
8.一种应用权利要求1所述的连续碳化反应装置制备超细碳酸钙的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、配制精制的Ca(OH)2浆料：生石灰消化后经过除杂并冷却至30℃以下，制成质量百分浓度在7.0~12.0%Ca(OH)2浆料储存在储料罐中待用；
（2）、在精制的Ca(OH)2浆料中加入晶型控制剂蔗糖，蔗糖的加入量为Ca(OH)2质量的0.5%~1.0%，并搅拌均匀制成混合浆料；
（3）、混合浆料中通入含有体积百分浓度25%~35%的CO2窑气进行碳化，碳化时在28~45℃条件下进行，碳化至混合浆料的pH值小于7时至碳化终点。
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