CN102849735A - 一步制备亲油性石墨烯的方法 - Google Patents

Abstract

一步制备亲油性石墨烯的方法，按照以下步骤进行：(A)将氧化石墨烯溶解于水-酒精溶液中，超声分散直至分散完全；其中所述的酒精与水的比例为任意，氧化石墨烯的浓度为0.01-10mg/ml；(B)将油胺或油酸加入到所得溶液中，控制油胺或油酸用量，使氧化石墨烯与油胺或油酸的质量比为100：1-1：100，搅拌均匀，90-300°C下反应0.1-50小时；(C)将得到产物静置冷却，取出反应生成物，反复用环己烷或氯仿有机溶剂清洗，即可得到亲油性石墨烯。本发明一步制备亲油性石墨烯，工艺简单，制备方便，制备时间短；制得的石墨烯具有较好的亲油性，能溶于甲苯，环己烷等有机溶剂；本发明方法适用于亲油性石墨烯的宏量制备。

Description

一步制备亲油性石墨烯的方法

技术领域

本发明涉及功能化石墨烯的制备技术，具体为一步制备亲油性石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯，是一种由碳原子以SP²杂化轨道组成的二维蜂窝状晶格结构的新材料，只有一个碳原子厚度-0.335nm的二维材料。力学方面，石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料。在电学方面，石墨烯的导热系数高达5300W/m·K，常温下其电子迁移率超过15000cm²/V·s，而电阻率只约10^-6Ω·cm。其优越的理化性质受到了科学界的普遍关注。

然而石墨烯由于其高比表面积和层间强烈的范德华作用，它们非常容易发生团聚或者重新叠堆成石墨结构。此外，由于石墨烯即不亲油也不亲水，在普通溶剂中很难溶解，使得其应用受到了很大的制约（Stankovich,S.;Dikin,D.A.;Piner，R.;Kohlhaas,K.M.;Kleinhammes,A.;Jia,Y.;Wu,Y.;Nguyen,S.T.;Ruoff，R.S.Carbon 2007,45,1558–1565.）。因此如何高效改性或者修饰石墨烯材料，使之能够应用于实际的生产研究中成为石墨烯研究的主要课题。

另一方面，由于还原氧化石墨烯方法仍然是目前阶段相对高效，并且能够得到质量较高的石墨烯的途径。由于氧化石墨烯含有大量的羧基、羟基等含氧基团，因而被赋予了较好的亲水性，而在有机溶剂中难以分散。尽管现今已经存在一些方法制作亲油性石墨烯,但普遍存在耗时，难以大规模制备等弊端（Jianfeng Shen,Na Li,Min Shi,Yizhe Hu,Mingxin Ye,Journal ofColloid and Interface Science,348(2010),p.377-383.），因此能够从氧化石墨烯以简单的步骤直接制得亲油性石墨烯则显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一步制备亲油性石墨烯的方法，可以有效克服氧化石墨烯还原转变成石墨烯后在有机溶剂中溶解性差以及耗时、难以大规模制备等的缺点，本发明利用氧化石墨烯为原料，利用油胺或油酸为还原剂，在还原的同时，实现石墨烯的亲油性改性，使其能够溶解于环己烷、丙酮、甲苯、氯仿等非极性有机溶剂，为石墨烯与有机物的复合奠定基础。

本发明技术方案如下：

一步制备亲油性石墨烯的方法，按照以下步骤进行：

1）将氧化石墨烯溶解于水-酒精溶液中，超声分散直至分散完全；其中所述的酒精与水的比为任意比例，氧化石墨烯的浓度为0.01-10mg/ml；

2）将油胺或油酸加入步骤1）所得溶液中，控制油胺或油酸用量，使氧化石墨烯与油胺或油酸的质量比为100：1-1：100，搅拌均匀，90-300°C下反应0.1-50小时；

3）将步骤2）得到产物静置冷却，取出反应生成物，反复用环己烷或氯仿有机溶剂清洗，充分去除残余油胺或油酸，即可得到亲油性石墨烯。

本发明优点和积极效果：

本发明一步制备亲油性石墨烯，工艺简单，制备方便，制备时间短；制得的石墨烯具有较好的亲油性，能溶于甲苯，环己烷等有机溶剂；本发明方法适用于亲油性石墨烯的宏量制备。

附图说明

图1为实施例1制备的亲油性石墨烯的红外光谱图。

图2为实施例1制备的亲油性石墨烯的X射线光电子能谱的全扫描图谱。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明，这些实施例仅用于解释本发明而不是用于限制本发明。凡采用与本发明相同或相似的方法，或做出的等价修改，均应落入本发明保护范围。

实施例1：

称取70mg的氧化石墨分散到70ml水与酒精溶液中，超声直至分散完全，获得均一的氧化石墨烯溶液。加入350mg油胺，充分搅拌混合均匀，在180°C反应12小时。静置冷却，取出反应生成物，反复用环己烷滤洗，充分去除残余油胺，即可得到亲油性石墨烯。图1为本实施例制备的亲油性石墨烯的红外光谱图，显示氨基已经成功的嫁接在了还原氧化石墨烯上，图2为X射线光电子能谱的全扫描图谱，以上均说明改性成功。

实施例2：

称取70mg的氧化石墨分散到7000ml水与酒精的溶液中，超声直至分散完全，获得均一的氧化石墨烯溶液。加入0.7mg油酸，充分搅拌混合均匀，在90°C反应50小时。静置冷却，取出反应生成物，反复用环己烷滤洗，充分去除残余油酸，即可得到亲油性石墨烯。

实施例3：

称取70mg的氧化石墨分散到7ml水与酒精的溶液中，超声直至分散完全，获得均一的氧化石墨烯溶液。加入700mg油酸，充分搅拌混合均匀，在300°C反应24小时。静置冷却，取出反应生成物，反复用环己烷滤洗，充分去除残余油酸，即可得到亲油性石墨烯。

实施例4：

称取70mg的氧化石墨分散到35ml水与酒精的溶液中，超声直至分散完全，获得均一的氧化石墨烯溶液。加入2mg油胺，充分搅拌混合均匀，在200°C反应5小时。静置冷却，取出反应生成物，反复用环己烷滤洗，充分去除残余油胺，即可得到亲油性石墨烯。

实施例5：

称取70mg的氧化石墨分散到14ml水与酒精的溶液中，超声直至分散完全，获得均一的氧化石墨烯溶液。加入1.4mg油胺，充分搅拌混合均匀，在150°C反应18小时。静置冷却，取出反应生成物，反复用环己烷滤洗，充分去除残余油胺，即可得到亲油性石墨烯。

Claims (1)

1.一步制备亲油性石墨烯的方法，其特征在于按照以下步骤进行：

1）将氧化石墨烯溶解于水-酒精溶液中，超声分散直至分散完全；其中所述的酒精与水的比为任意比例，氧化石墨烯的浓度为0.01-10mg/ml；

2）将油胺或油酸加入步骤1）所得溶液中，控制油胺或油酸用量，使氧化石墨烯与油胺或油酸的质量比为100：1-1：100，搅拌均匀，90-300°C下反应0.1-50小时；

3）将步骤2）得到产物静置冷却，取出反应生成物，反复用环己烷或氯仿有机溶剂清洗，充分去除残余油胺或油酸，即可得到亲油性石墨烯。

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