CN102848578B - 一种制备疏油性造孔微球模板的方法 - Google Patents

一种制备疏油性造孔微球模板的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机功能材料制备领域，涉及一种制备疏油性造孔微球模板的方法。其特征在于将造孔模板原料加入到装有成型溶剂的反应器中，通过调控反应器内区间成型溶剂温度，使模板原料表面产生熔融，在表面张力作用下形成球形液珠；调控反应器不同区间温度梯度使液珠凝固得到造孔微球模板。本发明的效果和益处是流程简单、操作方便、工艺条件易控制，特别是微球模板颗粒尺寸可调控、微球模板表面具有疏水性、反应惰性、颗粒抗碎压强度比其空心结构有显著提高，能达到4MPa以上。

Description

一种制备疏油性造孔微球模板的方法
技术领域
本发明属于无机功能材料制备领域，涉及一种制备疏油性造孔微球模板的方法。
背景技术
在现代高技术产品或装备中常常需要一些具有特殊功能和力学性能的多孔材料，如多孔弹性橡胶、泡沫塑料、泡沫陶瓷等。这些材料常用的造孔方法有吹气造孔法、化学反应造孔法和模板造孔法等，其中模板造孔法具有孔结构和孔均匀性可控的优点。球形模板因其形态和尺寸的易调控性而引起广泛关注。目前，用于造孔的微球模板涉及到聚苯乙烯微球等有机微球系列、金属氧化物微球等无机微球系列和金属微球等。这些微球当用于制备多孔橡胶或多孔塑料时，因模板亲油性、模板催化性或模板脱除困难等使应用受到限制。本发明针对上述问题提出一种制备疏油性造孔微球模板的技术，使微球模板表面具有疏水性、反应惰性、模板尺寸在50～1000μm内调控、模板抗压强度大于4MPa、模板能通过简单的水溶或醇溶脱除并可循环使用。
发明内容
本发明提供了一种制备疏油性造孔微球模板的方法，可以制备实心微球造孔模板，其尺寸可控，可连续生产，尤其是模板颗粒的抗压碎强度比其空心结构有显著提高。
本发明的技术方案是将造孔模板原料经过表面处理后，加入到装有成型溶剂的反应器中，通过调控反应器内区间成型溶剂温度，使模板原料表面产生熔融；调控搅拌速度使融滴产生凝并与分离，并在表面张力作用下形成球形液珠；调控反应器不同区间温度梯度使液珠凝固成固体微球；微球经洗涤、表面处理、干燥、筛分得到造孔微球模板。制备的工艺流程如下：
步骤1. 将造孔模板原料经表面处理剂表面喷雾处理和干燥后，加入到装有成型溶剂的反应器中，在搅拌和重力作用下，模板原料颗粒缓慢进入反应器熔融区间，使颗粒表面产生熔融；
步骤2. 通过调控搅拌速度使熔融模板融滴产生凝并与分离，从而控制颗粒大小，并在表面张力作用下形成球形液珠；
步骤3. 在搅拌和重力作用下，上一步获得的球形模板液珠缓慢进入由热～冷的温度梯度区间，经过该区间使液珠缓慢凝固为固态微球。
步骤4.上一步获得的固态微球经抽滤、洗涤、干燥、筛分得到造孔微球模板。
本发明的效果和益处是流程简单、操作方便、工艺条件易控制，特别是微球模板颗粒尺寸可调控、微球模板表面具有疏水性、反应惰性、颗粒抗碎压强度比其空心结构有显著提高，能达到4MPa以上。
附图说明
附图是实施例1制备的造孔微球模版剂的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1
造孔微球模板原料、表面处理剂、成型溶剂和洗涤剂的种类和配方如下：
造孔模板原料在硫氰化钾、硫氰化胺、硝酸钠、硫酸铵、硝酸铵、尿素、缩二脲、氟硼酸铵、氯化镁水合物、硝酸镁水合物中选取，是它们中的一种或两种以上；表面处理剂在水、C4以下的醚、C4以下的酮、C4以下的醇、C4以下的有机酸、C4以下的胺、1～5%氯化镁水溶液、1～5%醇溶液、1～10%氯化钾水溶液、1～10%醇溶液中选取，是它们中的一种或两种以上；成型溶剂在煤油、沸点在100℃以上的石油醚、异辛醇、液体石蜡、正辛醇、环己醇、磷酸三丁酯、沸点在150～350℃的聚硅氧烷中选取，是它们中的一种或两种以上；洗涤剂在C4以下的醚、C4以下的酮、C4以下的醇中选取，是它们中的一种或两种以上。
将给定粒径范围的缩二脲经表面处理剂表面喷雾处理和干燥后，加入到装有聚硅氧烷作为成型溶剂的反应器中，在搅拌和重力作用下，模板原料颗粒缓慢进入反应器熔融区间，使颗粒表面产生熔融；通过调控搅拌速度使熔融模板融滴产生凝并与分离，从而控制颗粒大小，并在表面张力作用下形成球形液珠；在搅拌和重力作用下，上一步获得的球形模板液珠缓慢进入由热～冷的温度梯度区间，经过该区间使液珠缓慢凝固为固态微球。凝固后的固态微球再沉降进入反应器下端并储存。储满后停止加料与加热，待反应器冷却后进行抽滤、洗涤、干燥、筛分得到造孔微球模板。

Claims (1)

1.一种制备疏油性造孔微球模板的方法，其特征在于造孔微球模板原料、表面处理剂、成型溶剂和洗涤剂的种类和配方如下：
原料在硫氰化钾、硫氰化胺、硝酸钠、硫酸铵、硝酸铵、尿素、缩二脲、氟硼酸铵、氯化镁水合物、硝酸镁水合物中选取，是它们中的一种或两种以上；
表面处理剂在水、C4以下的醚、C4以下的酮、C4以下的醇、C4以下的有机酸、C4以下的胺、1～5%氯化镁水溶液、1～5%醇溶液、1～10%氯化钾水溶液、1～10%醇溶液中选取，是它们中的一种或两种以上；
成型溶剂在煤油、沸点在100℃以上的石油醚、异辛醇、液体石蜡、正辛醇、环己醇、磷酸三丁酯、沸点在150～350℃的聚硅氧烷中选取，是它们中的一种或两种以上；
洗涤剂在C4以下的醚、C4以下的酮、C4以下的醇中选取，是它们中的一种或两种以上；
制备的工艺流程如下：
步骤1.将原料经表面处理剂表面喷雾处理和干燥后，加入到装有成型溶剂的反应器中，在搅拌和重力作用下，模板原料颗粒缓慢进入反应器熔融区间，使颗粒表面产生熔融；
步骤2.通过调控搅拌速度使熔融模板融滴产生凝并与分离，控制颗粒大小，并在表面张力作用下形成球形液珠；
步骤3.在搅拌和重力作用下，上一步获得的球形液珠缓慢进入由热～冷的温度梯度区间，经过该区间使液珠缓慢凝固为固态微球；
步骤4.上一步获得的固态微球经抽滤、洗涤、干燥、筛分得到造孔微球模板。
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粉煤灰基轻质泡沫材料的制备与性能研究;叶俊伟 等;《新型建筑材料》;20120131(第1期);全文 *
鹿晓斌 等.新型脱镁硼泥泡沫玻璃的制备与性能研究.《新型建筑材料》.2009,(第6期),全文.

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