CN102841185A - 一种牛乳掺假的检测方法 - Google Patents
一种牛乳掺假的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102841185A CN102841185A CN2012103595024A CN201210359502A CN102841185A CN 102841185 A CN102841185 A CN 102841185A CN 2012103595024 A CN2012103595024 A CN 2012103595024A CN 201210359502 A CN201210359502 A CN 201210359502A CN 102841185 A CN102841185 A CN 102841185A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- milk
- cow
- lactose
- content
- fat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Dairy Products (AREA)
Abstract
本发明公开了一种牛乳掺假的检测方法。该方法包括如下步骤：（1）分别测定牛乳总固体以g/100g牛乳计、脂肪以g/100g牛乳计、冰点以℃计、乳糖以g/100g牛乳计，并将数值依次记为ST、Fat、FPD和La；（2）将牛乳总固体含量、脂肪含量、冰点和乳糖含量代入下述公式计算特征性指标系数Q：Q=（1.486Fat－ST＋7.229）×（-0.074Lac－FPD－0.166）；（3）根据牛乳特征性指标系数Q判断牛乳掺假与否，当Q数值满足-0.0036≤Q≤0.0036时，判断该牛乳正常；当Q数值＜-0.0036或＞0.0036时，判断该牛乳为掺假牛乳；测定乳糖含量的方法为进出口乳及乳制品中乳糖测定方法，其中被测牛乳、比色空白稀释倍数为20倍-25倍。该方法全面、有效、快速。
Description
技术领域
本发明属于牛乳质量评价领域，具体涉及一种牛乳掺假的检测方法。
背景技术
近年来我国乳业迅速发展，产品结构发生很大的变化，已成为技术装备先进、产品品种较为齐全、初具规模的现代化食品制造业，随着我国人民生活水平的逐渐提高，乳制品消费市场会不断扩大并趋于成熟，中国将成为世界上乳制品消费最大的潜在市场。然而，在乳业发展过程中也产生了许多问题和隐患，乳品掺假引起的安全问题层出不穷。
近年关于乳品掺假检测的研究不断有新进展。这些方法虽然能够一定程度上判断牛乳的质量，但难以同时在技术人员对设备仪器操作要求和对有针对性的高级掺假两方面共同兼顾，具有一定的局限性。牛乳掺假的检测方法一直是乳业生产和发展中重要的研究课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种全新的能够全面、有效、快速的牛乳掺假的检测方法。
本发明的牛乳掺假的检测方法包括如下步骤：
（1）分别测定牛乳的总固体含量以g/100g牛乳计、测定脂肪含量以g/100g牛乳计、测定冰点以℃计、以及测定乳糖含量以g/100g牛乳计，并将数值依次记为ST、Fat、FPD和La；
（2）将步骤（1）测定的牛乳总固体含量、脂肪含量、冰点和乳糖含量代入下述公式计算特征性指标系数Q：
Q=（1.486Fat-ST＋7.229）×（-0.074Lac-FPD-0.166）
（3）根据牛乳特征性指标系数Q判断牛乳掺假与否，当Q数值满足-0.0036≤Q≤0.0036时，判断该牛乳正常；当Q数值＜-0.0036或＞0.0036时，判断该牛乳为掺假牛乳；
其中，所述的测定乳糖含量的方法为进出口乳及乳制品中乳糖的测定方法，其中涉及被测牛乳、比色空白测定时的稀释倍数为20倍-25倍。
本发明中，所述的测定乳糖含量的方法，较佳的包括如下步骤：
①将被测牛乳、作为比色空白的蒸馏水分别进行下述处理分别得被测牛乳上清液A，比色空白上清液B：将2.5ml稀释20倍-25倍的被测牛乳、2.5ml作为比色空白的蒸馏水，分别与2ml质量百分比5％的硫酸锌溶液和0.5ml质量百分比4.5％的氢氧化钡溶液均匀混合，2000r/min离心2min，澄清，分别得上清液；
与此同时，取乳糖标准品配成浓度为1mg/ml的乳糖标准工作液；其中，所述的乳糖标准品为本领域常规使用，一般为70℃烘干至恒重。
②将0.5ml被测牛乳上清液A，0.5ml比色空白上清液B，0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml和1.00ml乳糖标准工作液，分别与含2.5ml的以体积比1:2:2:1的配比的质量百分比1％苯酚溶液、质量百分比5％氢氧化钠溶液、质量百分比1％苦味酸和质量百分比1％硫酸氢钠溶液，混合均匀并置于比色管中，然后在沸水浴中准确加热6min，然后迅速用冷水在5分钟内冷却至室温，再加蒸馏水至25ml，混合均匀，在520nm处比色测吸光值；
③之后将0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml和1.00ml乳糖标准工作液中乳糖含量与吸光值之间建立标准曲线，之后依据标准曲线，根据被测牛乳测得的吸光值计算乳糖含量Lac。
本发明中，较佳地，总固体的测定方法：FOSS FT 120方法或者GB5413.39-2010中乳和乳制品中非脂乳固体测定方法中的总固体测定方法；较佳地，脂肪含量的测定方法：FOSS FT 120方法；较佳地，冰点的测定方法：FOSS FT 120方法。
本发明中，乳糖含量的测定方法为进出口乳及乳制品中乳糖的测定方法，记载于SN/T 0871-2000标准。
所述的FOSS FT 120方法按照本领域常规，直接使用FOSS多功能乳品成分分析仪FT120即可，如设备型号Fossomatic 5000型的FOSS多功能乳品成分分析仪FT120。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
在符合本领域常识的基础上，本发明中上述的各技术特征的优选条件可以任意组合得到本发明较佳实例。
本发明的积极进步效果在于：本发明建立全面、有效、快速的牛乳掺假的检测方法，能够对牛乳的质量做出准确的判断，特别寻找到的有效牛乳综合特征性指标——牛乳特征性指标系数Q，综合了所有具有牛乳代表性的指标和他们之间的关系，是一个比较好的评价指标，能够较好反映生乳的质量情况。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
下述实施例中，测定总固体、脂肪含量以及冰点的测定方法为FOSS FT120方法，直接使用Fossomatic 5000型的FOSS多功能乳品成分分析仪FT120测定。乳糖含量的测定方法为标准SN/T 0871-2000中记载的方法。
测定乳糖含量的方法包括如下步骤：
①将被测牛乳、作为比色空白的蒸馏水分别进行下述处理分别得被测牛乳上清液A，比色空白上清液B：将2.5ml稀释20倍-25倍的被测牛乳、2.5ml作为比色空白的蒸馏水，分别与2ml质量百分比5％的硫酸锌溶液和0.5ml质量百分比4.5％的氢氧化钡溶液均匀混合，2000r/min离心2min，澄清，分别得上清液；与此同时，取乳糖标准品配成浓度为1mg/ml的乳糖标准工作液；其中，所述的乳糖标准品70℃烘干至恒重。
②将0.5ml被测牛乳上清液A，0.5ml比色空白上清液B，0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml和1.00ml乳糖标准工作液，分别与含2.5ml的以体积比1:2:2:1的配比的质量百分比1％苯酚溶液、质量百分比5％氢氧化钠溶液、质量百分比1％苦味酸和质量百分比1％硫酸氢钠溶液，混合均匀并置于比色管中，然后在沸水浴中准确加热6min，然后迅速用冷水在5分钟内冷却至室温，再加蒸馏水至25ml，混合均匀，在520nm处比色测吸光值；
③之后将0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml和1.00ml乳糖标准工作液中乳糖含量与吸光值之间建立标准曲线，之后依据标准曲线，根据被测牛乳测得的吸光值计算乳糖含量Lac。
实施例1-20
选择不同生乳样本和添加了不同掺假物的掺假牛乳，依据本发明方法进行掺假检测。具体组成成分如下表1所示：
表1实施例1-20样本成分
| 实施例 | 样本类型（掺假物） | 掺水量 | 掺假量 |
| 1 | 正常牛乳 | 0 | 0 |
| 2 | 正常牛乳 | 0 | 0 |
| 3 | 正常牛乳 | 0 | 0 |
| 4 | 正常牛乳 | 0 | 0 |
| 5 | 正常牛乳 | 0 | 0 |
| 6 | 正常牛乳 | 0 | 0 |
| 7 | 正常牛乳 | 0 | 0 |
| 8 | 正常牛乳 | 0 | 0 |
| 9 | 正常牛乳 | 0 | 0 |
| 10 | 正常牛乳 | 0 | 0 |
| 11 | 掺假牛乳（减脂50％牛乳+黄油） | 0 | 50％ |
| 12 | 掺假牛乳（植脂） | 5％ | 5％ |
| 13 | 掺假牛乳（铵盐） | 5％ | 10％ |
| 14 | 掺假牛乳（尿素） | 5％ | 5％ |
| 15 | 掺假牛乳（明胶蛋白） | 5％ | 7％ |
| 16 | 掺假牛乳（三聚氰胺） | 5％ | 7％ |
| 17 | 掺假牛乳（植脂+三聚氰胺+糊精） | 5％ | 各为7％ |
| 18 | 掺假牛乳（植脂+铵盐+糊精） | 5％ | 各为7％ |
| 19 | 掺假牛乳（黄油+尿素+糊精） | 5％ | 各为7％ |
| 20 | 掺假牛乳（黄油+明胶蛋白+糊精） | 5％ | 各为7％ |
注：掺水含量以原牛乳质量百分比计，蛋白质替代掺假物含量以牛乳平均蛋白质含量3.22g/100g牛乳百分比计，乳糖替代掺假物含量以牛乳平均乳糖含量4.8g/100g牛乳的百分比计，脂肪替代掺假物以牛乳平均脂肪含量3.6g/100g牛乳的百分比计。
对于上述实施例1-20的样品，进行测定，牛乳掺假的检测方法包括如下步骤：
（1）分别测定牛乳的总固体含量以g/100g牛乳计、测定脂肪含量以g/100g牛乳计、测定冰点以℃计、以及测定乳糖含量以g/100g牛乳计，并将数值依次记为ST、Fat、FPD和La；
（2）将步骤（1）测定的牛乳总固体含量、脂肪含量、冰点和乳糖含量代入下述公式计算特征性指标系数Q：
Q=（1.486Fat-ST＋7.229）×（-0.074Lac-FPD-0.166）
（3）根据牛乳特征性指标系数Q判断牛乳掺假与否，当Q数值满足-0.0036≤Q≤0.0036时，判断该牛乳正常；当Q数值＜-0.0036或＞0.0036时，判断该牛乳为掺假牛乳；
其中，所述的测定乳糖含量的方法为进出口乳及乳制品中乳糖的测定方法，其中的被测牛乳、比色空白的稀释倍数为20倍-25倍。
表1实施例1-20各参数测定结果
由上述结果表明，本发明的方法对所有样本的质量均作出了正确判断，准确率为100％。
实施例21
生乳，按实施例1的方法测定总固体、脂肪、乳糖含量和冰点分别为12.79g/100g牛乳，3.62g/100g牛乳，4.99g/100g牛乳和-0.533℃。计算Q系数为0.000411，根据评价体系，判断为正常。该样品为符合标准的生产用生乳。评价结果与实际样品一致。
实施例22
生乳（以水、植脂、铵盐、糊精复配掺假，掺水量为5％，植脂、铵盐、糊精掺假量分别各为7％，单位同实施例1），按实施例1的方法测定总固体、脂肪、乳糖含量和冰点分别为10.9g/100g牛乳，3.11g/100g牛乳，4.96g/100g牛乳和-0.609℃。计算Q系数为-0.01779，根据评价体系，判断为掺假。该样品为添加了乳清掺假生乳。评价结果与实际样品一致。
Claims (6)
1.一种牛乳掺假的检测方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）分别测定牛乳的总固体含量以g/100g牛乳计、测定脂肪含量以g/100g牛乳计、测定冰点以℃计、以及测定乳糖含量以g/100g牛乳计，并将数值依次记为ST、Fat、FPD和La；
（2）将步骤（1）测定的牛乳总固体含量、脂肪含量、冰点和乳糖含量代入下述公式计算特征性指标系数Q：
Q=（1.486Fat－ST＋7.229）×（-0.074Lac－FPD－0.166）
（3）根据牛乳特征性指标系数Q判断牛乳掺假与否，当Q数值满足-0.0036≤Q≤0.0036时，判断该牛乳正常；当Q数值＜-0.0036或＞0.0036时，判断该牛乳为掺假牛乳；
其中，所述的测定乳糖含量的方法为进出口乳及乳制品中乳糖的测定方法，其中涉及被测牛乳、比色空白测定时的稀释倍数为20倍-25倍。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的测定乳糖含量的方法包括如下步骤：
①将被测牛乳、作为比色空白的蒸馏水分别进行下述处理分别得被测牛乳上清液A，比色空白上清液B：将2.5ml稀释20倍-25倍的被测牛乳、2.5ml作为比色空白的蒸馏水，分别与2ml质量百分比5％的硫酸锌溶液和0.5ml质量百分比4.5％的氢氧化钡溶液均匀混合，2000r/min离心2min，澄清，分别得上清液；
与此同时，取乳糖标准品配成浓度为1mg/ml的乳糖标准工作液；
②将0.5ml被测牛乳上清液A，0.5ml比色空白上清液B，0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml和1.00ml乳糖标准工作液，分别与含2.5ml的以体积比1:2:2:1的配比的质量百分比1％苯酚溶液、质量百分比5％氢氧化钠溶液、质量百分比1％苦味酸和质量百分比1％硫酸氢钠溶液，混合均匀并置于比色管中，然后在沸水浴中准确加热6min，然后迅速用冷水在5分钟内冷却至室温，再加蒸馏水至25ml，混合均匀，在520nm处比色测吸光值；
③之后将0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml和1.00ml乳糖标准工作液中乳糖含量与吸光值之间建立标准曲线，之后依据标准曲线，根据被测牛乳测得的吸光值计算乳糖含量Lac。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的乳糖标准品为70℃烘干至恒重。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的总固体的测定方法为FOSS FT 120方法或者GB 5413.39-2010的乳和乳制品中非脂乳固体测定方法中的总固体测定方法；脂肪含量的测定方法为FOSS FT 120方法；冰点的测定方法为FOSS FT 120方法。
5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述的FOSS FT 120方法为直接使用FOSS多功能乳品成分分析仪FT120测定即可。
6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述的FOSS多功能乳品成分分析仪FT120型号较佳的为Fossomatic 5000型的FOSS多功能乳品成分分析仪FT120。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210359502.4A CN102841185B (zh) | 2012-09-24 | 2012-09-24 | 一种牛乳掺假的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210359502.4A CN102841185B (zh) | 2012-09-24 | 2012-09-24 | 一种牛乳掺假的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102841185A true CN102841185A (zh) | 2012-12-26 |
| CN102841185B CN102841185B (zh) | 2015-01-07 |
Family
ID=47368738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210359502.4A Active CN102841185B (zh) | 2012-09-24 | 2012-09-24 | 一种牛乳掺假的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102841185B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103398962A (zh) * | 2013-08-09 | 2013-11-20 | 光明乳业股份有限公司 | 液态乳中乳糖含量的测定方法 |
| CN104713933A (zh) * | 2015-03-27 | 2015-06-17 | 上海交通大学 | 定量测定乳品掺次程度的电泳滴定方法 |
| CN105558007A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-05-11 | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 | 生产灭菌乳的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101929951A (zh) * | 2009-06-19 | 2010-12-29 | 西北农林科技大学 | 一种牛奶中掺羊奶的近红外光谱判别方法 |
-
2012
- 2012-09-24 CN CN201210359502.4A patent/CN102841185B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101929951A (zh) * | 2009-06-19 | 2010-12-29 | 西北农林科技大学 | 一种牛奶中掺羊奶的近红外光谱判别方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| 卢太白等: "乳产品品质检测与掺杂鉴别", 《陕西农业科学》 * |
| 姜潮等: "低场核磁共振结合主成分分析法快速检测掺假牛乳", 《农业工程学报》 * |
| 孙国庆等: "原料乳恒定系数体系(MCCS)的建立", 《中国乳业》 * |
| 张丽萍，李慧源: "应用Milkoscan FT 120对牛奶掺假的研究", 《化学分析计量》 * |
| 樊祥等: "出口乳及乳制品中乳糖的测定方法", 《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0871-2012》 * |
| 范佳利: "基于电子舌的掺假牛乳的快速检测", 《中国食品学报》 * |
| 荣菡等: "基于PLS-模式识别近红外光谱技术快速检测鲜乳和掺假乳", 《食品科学》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103398962A (zh) * | 2013-08-09 | 2013-11-20 | 光明乳业股份有限公司 | 液态乳中乳糖含量的测定方法 |
| CN104713933A (zh) * | 2015-03-27 | 2015-06-17 | 上海交通大学 | 定量测定乳品掺次程度的电泳滴定方法 |
| CN104713933B (zh) * | 2015-03-27 | 2017-07-11 | 上海交通大学 | 定量测定乳品掺次程度的电泳滴定方法 |
| CN105558007A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-05-11 | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 | 生产灭菌乳的方法 |
| CN105558007B (zh) * | 2016-01-18 | 2019-09-27 | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 | 生产灭菌乳的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102841185B (zh) | 2015-01-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Penasa et al. | A comparison of the predicted coagulation characteristics and composition of milk from multi-breed herds of Holstein-Friesian, Brown Swiss and Simmental cows | |
| Perrier et al. | Hydration biomarkers in free-living adults with different levels of habitual fluid consumption | |
| CN103105341B (zh) | 一种评价烟草保润性能的方法 | |
| CN106896032B (zh) | 一种测定烟丝、梗丝、再造烟叶配方烟丝均匀性的方法 | |
| Okigbo et al. | Variation in coagulation properties of milk from individual cows | |
| CN102841185B (zh) | 一种牛乳掺假的检测方法 | |
| Manuelian et al. | Prediction of milk coagulation and acidity traits in Mediterranean buffalo milk using Fourier-transform mid-infrared spectroscopy | |
| CN104267164B (zh) | 一种简便快速测定黄酒酒精度的方法 | |
| Chessa et al. | Selection for milk coagulation properties predicted by Fourier transform infrared spectroscopy in the Italian Holstein-Friesian breed | |
| CN101871893A (zh) | 比色法测定奶粉中游离l-羟脯氨酸 | |
| CN102707024A (zh) | 基于肌肉中蛋白和酶类的罗非鱼片品质评价模型构建方法 | |
| CN105588816A (zh) | 一种基于近红外光谱快速检测牛奶中掺伪三聚氰胺含量的方法 | |
| CN105823760A (zh) | 一种椰果的品质评价方法 | |
| CN108956903A (zh) | 一种橙子的口感评级方法 | |
| CN104198479A (zh) | 一种味精中谷氨酸钠的快速检测试剂盒 | |
| Penasa et al. | Reproducibility and repeatability of milk coagulation properties predicted by mid-infrared spectroscopy | |
| Dvorak et al. | Comparison of FT-NIR spectroscopy and ELISA for detection of adulteration of goat cheeses with cow’s milk | |
| CN101718772A (zh) | 一种量化评价乳制品质量的方法 | |
| CN102590256A (zh) | 一种啤酒风味稳定性的评价方法 | |
| Correia et al. | Influence of different processing parameters in physical and sensorial properties of Serra de Estrela cheese | |
| CN101856123B (zh) | 一种复合营养胨及其生产方法 | |
| Klotz et al. | Assessment of the colorimetric and fluorometric assays for alkaline phosphatase activity in cow's, goat's, and sheep's milk | |
| CN104297163B (zh) | 一种工夫红茶干燥程度的检测方法 | |
| González Martín et al. | Changes in the mineral content in cheeses of different compositions during 6 months of ripening | |
| CN115330150A (zh) | 一种基于晶球指标预测晶球感官品质的方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |