CN102841069A - 一种由中红外光谱识别原油种类的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由中红外光谱快速识别原油种类的方法,包括(1)测定各种类型原油样品的中红外光谱并进行二阶微分处理,选取755~1020cm-1和1160~1247cm-1谱区的吸光度建立原油中红外光谱数据库,(2)测定待识别原油样品的中红外光谱并进行二阶微分处理,选取755~1020cm-1和1160~1247cm-1谱区的吸光度构成矢量x,(3)计算矢量x与原油中红外光谱数据库中每个样品在上述特征谱区的每个移动相关系数,计算每个数据库样品对矢量x的识别参数,(4)若数据库中所有样品的识别参数均不大于域值Qt,或有样品的移动相关系数小于0.9700的情况,则数据库中没有与待识别原油相同的样品;若Qi>Qt,且i样品的每个移动相关系数均不小于0.9700,则待识别原油与数据库中的i样品相同。该法可快速识别出待测样品是否与已有原油样品相同。
Description
技术领域
本发明为一种原油种类的快速识别方法,具体地说,是一种由红外光谱快速识别原油种类的方法。
背景技术
原油评价在原油开采、原油贸易、原油加工等各个方面发挥着十分重要的作用,尽管目前已经建立了一套较为完整的原油评价方法,但是这些方法分析时间长、工作量大、成本高,远不能满足实际应用的需要。因此,目前国内外大型石化企业正在利用多种现代仪器分析手段开发建立原油快速评价技术,包括色-质联用(GC-MS)、核磁共振(NMR)、近红外光谱(NIR)和红外光谱(IR)等,其中IR方法由于测量方便、速度快、分析灵敏度高而倍受青睐。
与IR测定其他油品如汽、柴油不同的是,原油评价指标多,仅原油的一般性质就有几十项,若加上各馏分的性质将有上百项。若采用传统的因子分析方法如偏最小二乘(PLS)建立逐个性质的校正模型显然是不可行的。将红外光谱与原油性质数据库结合起来是较好地解决这一问题的技术路线之一,即以IR光谱为特征对待测原油进行识别,从IR光谱库中识别出其品种,然后再从已有的原油性质数据库中调出其评价数据,从而实现原油的快速评价,为确定原油加工方案和优化生产决策及时获得评价数据提供了一种简捷的方法。
现存的原油评价知识库大都具有原油比对的功能,通过待测原油的几个已知性质如密度、粘度、酸值、硫含量和残碳等从数据库中找出最相似的一种或多种原油,从而用这些近似的原油评价数据给出待测原油的评价数据。这类方法用到的识别参数是原油的一些基本性质,这些原油性质的测定相对繁琐,且测量时间长,提供的信息也不全面,限制了这种方式的普及应用。
王景芳在《模糊聚类分析在依原油特性归类中的应用》(石油炼制与化工,1991,22(6):41~44)一文中,通过原油的6项性质将待加工原油和原油评价数据库内有此6项性质记录的样品进行聚类比较,找出与待加工原油相似度最大的库样品,作为待加工原油评价数据指导生产。
段东勇,陈丙珍,向小荣在《基于原油已知性质预测其未知性质的模糊匹配方法》(石油炼制与化工,1996,27(7):59~62)一文中,通过原油的若干个性质计算隶属度函数来比较已知原油与待评价原油的相似度。
Hai-Yan Fu等在“Moving window partial least-squares discriminant analysisfor identification of different kinds of bezoar samples by near infrared spectroscopyand comparison of different pattern recognition methods”{Journal of Near InfraredSpectroscopy,Volume 15Issue 5,Pages 291-298(2007)}一文中采用移动窗口偏最小二乘法,用红外光谱对牛黄产品进行质量监测。
Yiping Du等在“Improvement of partial least squares models for in vitro and invivo glucose quantifications by using near-infrared spectroscopy and searchingcombination moving window partial least squares”[Chemometrics and intelligentlaboratory systems,2006,vol.82,no1-2,Pages 97-103]使用红外光谱和移动窗口,将第一特征谱区的每个移动窗口的数据用交互验证法建立偏最小二乘模型,选出校正标准差最小的窗口作为基本区间,再将基本区间与第二个特征谱区每个移动窗口数据结合,建立偏最小二乘模型,找出新的校正标准差最小的窗口作为新的基本区间,如此重复,直到最后一个特征谱区,得到最后一个基本区间。通过搜索结合移动窗口建立的预测模型在测定牛血清和人皮肤中的葡萄糖浓度上具有最小的RMSEV和最大的相关系数。
发明内容
本发明的目的是提供一种由中红外光谱快速识别原油种类的方法,该方法可由被测样品的中红外光谱,快速识别被测原油样品的种类。
本发明提供的由中红外光谱快速识别原油种类的方法,包括如下步骤:
(1)测定各种类型原油样品的中红外光谱并进行二阶微分处理,选取755~1020cm-1和1160~1247cm-1谱区的吸光度建立原油中红外光谱数据库,
(2)测定待识别原油样品的中红外光谱并进行二阶微分处理,选取755~1020cm-1和1160~1247cm-1谱区的吸光度构成矢量x,
(3)计算矢量x与原油中红外光谱数据库中每个样品在755~1020cm-1和1160~1247cm-1谱区的每个移动相关系数,按式(I)计算每个数据库样品对矢量x的识别参数,
式(I)中,Qi为中红外光谱数据库中某一样品i的识别参数,rji为移动相关系数;i为数据库中样品的序号,j为移动窗口的序号,n为移动窗口总数,m为数据库样品总数,
(4)计算阈值Qt,Qt=(d-w-0.25),其中d为红外光谱的采样点数,w为移动窗口宽度;
若Qi>Qt,且i样品的每个移动相关系数均不小于0.9700,则待识别原油与数据库中的i样品相同。
本发明方法通过确定中红外光谱的特征谱区,建立原油样品数据库,再通过计算待识别原油样品与原油数据库样品在中红外光谱特征谱区吸光度的移动相关系数,确定数据库中各样品与待识别原油样品的识别参数,由识别参数和移动相关系数识别待测原油样品与数据库中的样品是否为同一种原油,与近红外光谱识别法相比,本发明方法可识别混兑原油种类。
附图说明
图1为未知原油A与光谱数据库中Qi大于阈值Qt的光谱的移动相关系数图。
图2为未知原油B与光谱数据库中Qi大于阈值Qt的光谱的移动相关系数图。
图3为未知原油C与光谱数据库中Qi大于阈值Qt的光谱的移动相关系数图。
图4为未知原油HC-1与近红外光谱数据库中Qi大于阈值Qt的光谱的移动相关系数图。
具体实施方式
本发明方法采用移动窗口在特征谱区755~1020cm-1和1160~1247cm-1建立待测原油样品与数据库样品的移动相关系数,由移动过程中的每个窗口的移动相关系数计算待测样品与每个库样品的识别参数,将识别参数大于阈值的库样品挑出,如果其每个移动相关系数均不小于0.9700,则认为待识别样品与数据库中的该样品为同一种原油。该法可以准确快速地识别出光谱数据库中已有的与待测样品相同的原油品种,结合原油评价数据库能够快速给出待测原油的性质数据,得到一种简易而可靠的原油评价分析数据快速预测方法。
本发明所述的中红外光谱为扫描波数范围内各采样点对应的吸光度,所述的采样点间隔为1~10个波数,由红外光谱仪的分辨率决定。
所述的移动相关系数采用移动窗口测定,所述的移动窗口宽度为3~25个采样点。
本发明采用移动相关系数的总和为识别参数,作为判断待测原油样品是否与光谱数据库中的原油样品相同的条件之一。
传统的相关系数常用来比较两个光谱的相似程度,计算时所有光谱变量都参与运算,最终得到一个相关系数值,其计算公式如式(II)所示:
式(II)中,分别为第i个和第j个光谱所有采样点吸光度的均值,d为采样点数,k为采样点序号,xik为第i个光谱的第k个采样点吸光度、xjk为第j个光谱的第k个采样点吸光度。两个光谱越接近,它们之间的相似系数越接近于1或-1。
本发明所述的移动相关系数是指对于要比较的两个光谱,对每一个移动窗口波数区都用传统的相关系数公式(II)计算出两个要比较的相关系数一移动相关系数,得到一系列的子波数区的移动相关系数。所述的子波数区为一个移动窗口的宽度。
所述的移动窗口是选择一个宽度为w的光谱窗口,从整个光谱的第一个波数采样点开始移动,每次移动一至多个波数的采样间隔,为窗口的移动距离,直至最后一个波数的采样点。移动窗口的移动方向可以是从波数小的采样点向波数大的采样点移动,也可以是从波数大的采样点向波数小的采样点移动。每次移动移动窗口的距离优选1~10个采样点。
采用移动窗口测定移动相关系数的优选方法为:在特征光谱区间,即在755~1020cm-1和1160~1247cm-1光谱区间,从波数最低的采样点选择一个移动窗口的宽度,计算该窗口内的待识别原油样品与数据库中每个样品的吸光度的相关系数,然后将移动窗口向波数高的方向移动若干个采样点,为下一个移动窗口,计算此移动窗口内的待识别原油样品与数据库中每个样品的吸光度的相关系数,按上述方法连续移动移动窗口,计算每个移动窗口内待识别原油样品与数据库中每个样品的吸光度的相关系数,即得到每个移动窗口的移动相关系数。将得到的相关系数值与对应移动窗口的起始位置作图,即得到移动相关系数图。从该图中可以方便地看出两个光谱之间的相似程度,若两个光谱完全相同,则在整个光谱范围内的移动相关系数值都为1,若两个光谱只是在某一区间存在差异,则该区间的相关系数值将明显下降。显然,相对于传统的基于整个光谱的相关系数,移动相关系数可以分辨出存在细微差异的两个光谱,提高谱图的识别准确率,并有利于隐含信息的提取。
在移动相关系数计算中,移动窗口的宽度应是一个固定值。移动窗口宽度过小,虽有助于细节信息的辨别,但会存在不能准确识别同一种原油的风险。移动窗口宽度过大,虽可以排除外界测试条件如温度和湿度等的影响,但会存在错误识别的风险。
利用本发明所述的识别参数进行原油种类识别的方法为:计算光谱数据库所有样品与待识别原油样品的移动相关系数,将所有移动窗口的移动相关系数相加,得到每个数据库样品的识别参数Q。将Qi与阈值Qt相比,若存在大于Qt的数据库样品,则先将其筛选出来,再判断该库样品光谱的移动相关系数值是否全部不小于0.9700,若全部不小于0.9700,则可判断待测原油样品与数据库选出的样品种类相同。若数据库中所有样品的识别参数均不大于Qt,或没有一个样品的移动相关系数大于0.9700,则数据库中没有与待识别原油相同的样品种类。
本发明方法适用于未知原油样品与已知原油样品的快速识别,可通过中红外光谱快速判断未知原油是否与已知原油为同一种类原油,以借助于已知原油的性质对未知原油性质进行快速测评。
下面通过实例详细说明本发明,但本发明并不限于此。
实例中测定原油红外光谱的仪器采用Thermo Nicolet-6700傅立叶变换红外光谱仪,光谱范围400~4000cm-1,分辨率8cm-1,采样点间隔为1cm-1,累积扫描次数64次,ATR测量方式。
实例1
建立原油样品的中红外光谱数据库。
收集有代表性的原油样品312种,原油品种基本覆盖了世界主要原油产区。测定原油样品的中红外光谱,对其进行二阶微分,选取755~1020cm-1和1160~1247cm-1光谱范围的吸光度,建立原油样品的中红外光谱数据库X,X的维数为312×352,其中312为收集原油的样品数,352为中红外光谱吸光度的采样点数。
实例2
以下实例用本发明方法对未知原油种类进行识别。
(1)建立待识别原油的吸光度矢量
按照与建立红外光谱数据库相同的条件测定未知原油A的中红外光谱,原油A的性质见表1,对其中红外光谱进行二阶微分,将755~1020cm-1和1160~1247cm-1光谱范围的吸光度构成矢量xA,其维数为1×352。
(2)识别未知原油种类
对于光谱数据库矩阵X和光谱矢量xA,分别从755cm-1处开始取对应的一段光谱区间作为移动窗口,移动窗口取8个采样点间隔,每个采样点间隔为1cm-1,即移动窗口宽度为9个采样点。第1个移动窗口的光谱范围为755cm-1~763cm-1,计算X中每一个光谱与光谱矢量xA在这一光谱范围内的吸光度之间的相关系数,记为r1,i,i=1,2,...,312。然后,将移动窗口移动一个采样点,即计算756cm-1~764cm-1光谱范围内,光谱数据库X中每一个光谱和光谱矢量xA之间的相关系数,记为r2,i,i=1,2,...,312。依次类推,直至计算到最后一个移动窗口1239~1247cm-1的相关系数,记为r343,i,i=1,2,...,312。
分别计算光谱矢量X中每一个库光谱对xA的识别参数Q,计算公式如下:
阈值Qt=d-w-0.15=352-9-0.25=342.75。
对于未知原油样本A,经计算得出光谱数据库X中第105个原油样品的Q105值为342.9175,大于阈值Qt,且每一个移动相关系数值r1,105、r2,105、...、r343,105都不小于0.9700,移动相关系数图见图1,说明未知原油样本A与光谱数据库中的第105号原油样品的种类相同。
实例3
对表1所列的未知原油B进行识别。
(1)建立待识别原油的吸光度矢量
按照与建立光谱数据库相同的条件测定未知原油B的中红外光谱,对其中红外光谱进行二阶微分,将755~1020cm-1和1160~1247cm-1光谱范围的吸光度构成矢量xB,其维数为1×352。
(2)识别未知原油种类
按实例2(2)步方法计算光谱数据库X中的每个光谱与光谱矢量xB在755~1020cm-1和1160~1247cm-1谱区的移动相关系数,计算光谱数据库X中每个光谱对xB的识别参数,得知光谱数据库中第212个原油样品的Q212值为342.9514,大于阈值Qt,且每一个移动相关系数值r1,212、r2,212、...、r343,212都不小于0.9700,其移动相关系数图见图2,说明未知原油B与光谱数据库中的第212号原油样品的种类相同。
实例4
对表1所列的未知原油C进行识别。
(1)建立待识别原油的吸光度矢量
按照与建立光谱数据库相同的条件测定未知原油C的红外光谱,对其红外光谱进行二阶微分,将755~1020cm-1和1160~1247cm-1光谱范围的吸光度构成矢量xC,其维数为1×352。
(2)识别未知原油种类
按实例2(2)步方法计算光谱数据库X中每个光谱与光谱矢量xC在755~1020cm-1和1160~1247cm-1谱区的移动相关系数,计算光谱数据库X中每个光谱对xC的识别参数,得知光谱数据库中第9个原油样品的Q009值为342.8600,大于阈值Qt,且每一个移动相关系数值r1,009、r2,009、...、r343,009都不小于0.9700,其移动相关系数图见图3,说明未知原油C与光谱数据库中的第009号原油的种类相同。
表1
对比例1
按照CN200910169611.8的方法用近红外光谱识别表2所列原油及混兑原油的种类。
(1)增加近红外光谱数据库样品
按CN200910169611.8实例1的方法分别测定表2中所列混兑原油HC-2、HC-3、HC-4的近红外光谱,对其进行二阶微分处理,选取4628~4000cm-1和6076~5556cm-1谱区的吸光度,加入近红外光谱数据库中,使数据库的维数为315×289。
(2)建立待识别原油的吸光度矢量
按(1)步方法测定原油HC-1的近红外光谱,对其进行二阶微分处理,选取4628~4000cm-1和6076~5556cm-1谱区的吸光度,构成矢量xC2,其维数为1×289。
(3)识别未知混兑原油
按CN200910169611.8实例2(2)步的方法计算矢量xC2与近红外光谱数据库中每个光谱的移动相关系数,计算xC2与每个库样品的识别参数,得知近红外光谱数据库中原油样品HC-3的QHC-3值为277.9675,大于阈值Qt,其值为277.85,且移动相关系数值rHC-3大于0.9900,其移动相关系数图见图4。
说明未知原油样品HC-1与光谱数据库中的混兑原油HC-3原油样品属于同种,但实际HC-1与HC-3是不同种原油,说明对近红外光谱,采用移动相关系数法不能识别混兑原油种类。
实例5
(1)建立待识别原油的吸光度矢量
按照与建立光谱数据库相同的条件测定原油HC-1与混兑原油HC-2、HC-3、HC-4的中红外光谱,对中红外光谱进行二阶微分,选取混兑原油HC-2、HC-3、HC-4在755~1020cm-1和1160~1247cm-1光谱范围内的吸光度,加入中红外光谱数据库中,使数据库维数为315×352。
将原油HC-1在755~1020cm-1和1160~1247cm-1光谱范围内的吸光度构成矢量xC1,其维数为1×352。
(2)识别未知原油种类
按实例2(2)步方法计算光谱数据库X中每个光谱与光谱矢量xC1在755~1020cm-1和1160~1247cm-1谱区的移动相关系数,计算光谱数据库X中每个光谱对xC1的识别参数,得知光谱数据库中没有原油样品的Q值大于阈值Qt,或没有一个移动相关系数大于0.9700,说明数据库中没有与未知原油样品HC-1相同种类的样品。由此可知,本发明方法可以区分混兑原油与未混兑原油的种类,识别精度较近红外光谱高。
表2
*原油混合比例为质量分数。
Claims (7)
1.一种由中红外光谱识别原油种类的方法,包括如下步骤:
(1)测定各种类型原油样品的中红外光谱并进行二阶微分处理,选取755~1020cm-1和1160~1247cm-1谱区的吸光度建立原油中红外光谱数据库,
(2)测定待识别原油样品的中红外光谱并进行二阶微分处理,选取755~1020cm-1和1160~1247cm-1谱区的吸光度构成矢量x,
(3)计算矢量x与原油中红外光谱数据库中每个样品在755~1020cm-1和1160~1247cm-1谱区的每个移动窗口的移动相关系数,按式(I)计算每个数据库样品对矢量x的识别参数,
式(I)中,Qi为中红外光谱数据库中某一样品i的识别参数,rji为移动相关系数;i为数据库中样品的序号,j为移动窗口的序号,n为移动窗口总数,m为数据库样品总数,
(4)计算阈值Qt,Qt=(d-w-0.25),其中d为红外光谱的采样点数,w为移动窗口宽度;
若Qi>Qt,且i样品的每个移动相关系数均不小于0.9700,则待识别原油与数据库中的i样品相同。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于若数据库中所有样品的识别参数均不大于Qt,或没有一个样品的移动相关系数大于0.9700,则数据库中没有与待识别原油相同的样品。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的中红外光谱吸光度的采样点间隔为1~10个波数。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的移动相关系数采用移动窗口测定。
5.按照权利要求1或4所述的方法,其特征在于所述的窗口宽度为3~25个采样点。
6.按照权利要求1或4所述的方法,其特征在于所述的移动相关系数的测定方法为:在特征光谱区间,从波数最低的采样点选择一个移动窗口的宽度,计算该窗口内的待识别原油样品与数据库中每个样品的吸光度的相关系数,然后将移动窗口向波数高的方向移动若干个采样点,为下一个移动窗口,计算此移动窗口内的待识别原油样品与数据库中每个样品的吸光度的相关系数,按上述方法连续移动移动窗口,计算每个移动窗口内待识别原油样品与数据库中每个样品的吸光度的相关系数。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于每次移动移动窗口的距离为1~10个采样点。
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