CN102839034A - 煤矸石活化剂及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种煤矸石活化剂及制备方法和应用，所述的活化剂是由煤矸石复合主剂、CaO粉末和铁粉制成；煤矸石复合主剂是由具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料构成；Y2O3粉末与Y（NO3）3·5H2O和Zr（NO3）4·5H2O的质量比1：1：1；煤矸石复合主剂与CaO粉末和铁粉的质量比为（30%～80%）：（5%～30%）：（5%～30%）。取Y3 ＋、Zr4 ＋硝酸盐溶于水中，再加入载体，超声分散使Y3 ＋、Zr4 ＋负载于载体上；脱水制得煤矸石复合主剂；Y3 ＋、Zr4 ＋硝酸盐和Y2O3粉末与水之比均为1：50；煤矸石活化剂与黄泥、煤矸石粉混合燃烧热量＞3500Kcal/Kg，无烟气，林格曼黑度近于0级。

Description

煤矸石活化剂及制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机混合物的制备方法，涉及到煤矸石活化剂及制备方法和应用。
背景技术
煤矸石是采煤过程中和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石，包括巷道掘进过程中的掘进矸石、采掘过程中从顶板、底板及夹层里采出来的矸石，以及洗煤气过程中挑出来洗矸石，其主要成分为：Al2O3、SiO2，另外还含有数量不等的Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、P2O5、SO3和微量的稀有元素（镓、钒、钛、钴）。
由于煤矸石中含有可燃成分，因此理论上是可以燃烧的。然而其燃烧点比普通的煤炭要高，起火难度大，鼓风时会造成温度降低至燃点以下，是一种难以持续燃烧的资源。目前关于将煤矸石的利用分成两个方向，一个方向是将其转换成建筑材料或者沸石等；另一个方向是转换成合格的燃料。转换燃料的研究大多采用加入硝酸盐或者高锰酸盐等办法，也就是利用助燃剂分解出氧气提高煤矸石的燃烧效率。这种办法虽然能够在一定程度上促进煤矸石的燃烧，但是助燃剂往往比煤矸石内的可燃物质分解的快，造成燃烧不完全，同时硫和氮的化合物分解出来造成环境污染。本研究采用的活化剂能够催化分解煤矸石内部的无机和有机成分，让煤矸石中的无机成分不会阻碍有机成分的燃烧，并且极大的减低有害气体的挥发。
本发明的发明人贾若琨曾于2005年在日本“材料快报”上发表了：制备表面具有疏水性质的花瓣形或叶片形Y2O3粉末（贾若琨等，Template senthesis and wettability properties of large-scale floer-like and leaf-like Y2O3 materials,meterials lertters, 2005,59,4010-4012）。该文描述了一种表面具有微-纳结构的高比表面积氧化钇粉末的制备方法。这种粉末不仅具有较大的比表面积，同时具有很强的催化活性。
2007年在长春的《应用化学》上发表的一篇论文，记载了Y2O3的制备方法：“1.5g Y2O3用硝酸溶解得到Y(NO3)3，加入2g尿素溶液，并将溶液稀释至100ml，加热沸腾3-5min至稍微浑浊，得到溶胶。溶胶冷却后，室温下浸泡使其进入模板，溶胶中的粒子留在模板中，将模板60℃烘干6h，然后将模板在1000℃烧结1h。得到的粉末重新分散到水中（超声波分散），然后滴加在硅片上，蒸干水分后得到花球形结构微粒。溶胶进入模板后用丙酮洗涤，最终烘干、培烧得到叶片形微粒。”
ZL2007100555607 也记载了“一种表面具有微-纳结构的超疏水Y2O3粉末材料，其特征在于该材料是由下列前体制成：Y(NO3)3×5H2O、六次甲基四胺、聚苯乙烯高分子模板、C3以下小分子醇；其中，Y(NO3)3×5H2O与六次甲基四胺摩尔比为1：3；Y(NO3)3×5H2O与所述的高分子模板质量比为1：1～1：2； C3以下小分子醇的用量为10毫升的95%的质量百分含量。将所述的Y(NO3)3×5H2O与六次甲基四胺在水反应后，加热至68～85℃恒温5～20分钟，得到Y(OH)3前驱体溶胶，将聚苯乙烯高分子模板浸在所述的溶胶中，离心后在40～50℃下烘干6～7小时后，放在C3以下小分子醇中浸泡10分钟，取出在40～50℃下烘干30分钟，然后于750～900℃下烧1h，得到表面具有微-纳结构的超疏水的Y2O3粉末材料。”。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，提供一种能够活化煤矸石中惰性成分，实现煤矸石的充分燃烧等。
本发明的技术方案是： 一种煤矸石活化剂，是由煤矸石复合主剂、CaO粉末和铁粉制成；所述的煤矸石复合主剂是由具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料构成；所述的Y2O3粉末功能材料是由无数5～10μｍ的颗粒，颗粒表面分布着50～100nm的微孔，其中构成煤矸石复合主剂的Y2O3粉末功能材料与Y（NO3）3·5H2O和Zr（NO3）4·5H2O的质量比1：1：1；所述的煤矸石复合主剂与CaO粉末和铁粉的质量比为（30%～80%）：（5%～30%）：（5%～30%），煤矸石复合主剂与CaO粉末和铁粉的质量之和为100%。
    上述的具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料的制备方法，它是由下列前驱体制成：Y（NO3）3·5H2O、六次甲基四胺、聚苯乙烯高分子模板、97wt%的乙醇；其中，Y（NO3）3·5H2O与六次甲基四胺的摩尔比为1：3；Y（NO3）3·5H2O与所述的聚苯乙烯高分子模板质量比为1：1～1：2；97wt%的乙醇的用量为每克硝酸钇加入10ml；经干燥脱水和高温焙烧制得所述的Y2O3粉功能材料；其制备方法如下：将所述的Y（NO3）3·5H2O与六次甲基四胺在水中反应后，加热至85℃恒温20分钟，得到Y（OH）3前驱体透明溶胶，将聚苯乙烯高分子模板加至上述溶胶中搅拌1h，离心后于 85℃烘干1h后在10ml 97wt%的乙醇溶液中浸泡10min，再85℃烘干6h，并于900℃以下温度烧1h，得到无数5～10μｍ的颗粒，颗粒表面分布着50～100nm微孔的表面具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料。
上述的一种煤矸石活化剂的制备方法，取Y（NO3）3·5H2O和Zr（NO3）4·5H2O溶于水中，得到活性组分Y3＋、Zr4＋溶液，再加入具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料载体，超声分散，使Y3＋、Zr4＋活性组分负载于具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料载体上；然后于90℃条件下蒸干溶液中的水分，制得煤矸石复合主剂，其中，水与Y（NO3）3·5H2O、Zr2（NO3）4·5H2O和具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料的质量比为：50：1：1：1；再向煤矸石复合主剂中加入CaO粉末和铁粉，使它们之和为100%，其中，煤矸石复合主剂与CaO粉末和铁粉的质量比为（30%～80%）：（5%～30%）：（5%～30%），混合均匀得到煤矸石活化剂。 
如权利要求1所述的具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料的制备方法，它是由下列前驱体制成：Y（NO3）3·5H2O、六次甲基四胺、聚苯乙烯高分子模板、97wt%的乙醇；其中，Y（NO3）3·5H2O与六次甲基四胺的摩尔比为1：3；Y（NO3）3·5H2O与所述的聚苯乙烯高分子模板质量比为1：1～1：2；97wt%的乙醇的用量为每克硝酸钇加入10ml；经干燥脱水和高温焙烧制得所述的Y2O3粉功能材料；其制备方法如下：将所述的Y（NO3）3·5H2O与六次甲基四胺在水中反应后，加热至85℃恒温20分钟，得到Y（OH）3前驱体透明溶胶，将聚苯乙烯高分子模板加至上述溶胶中搅拌1h，离心后于 85℃烘干1h后在10ml 97wt%的乙醇溶液中浸泡10min，再85℃烘干6h，并于900℃以下温度烧1h，得到无数5～10μｍ的颗粒，颗粒表面分布着50～100nm微孔的表面具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料。
上所述的一种煤矸石活化剂的应用，将煤矸石活化剂与黄泥、40～80目筛下的煤矸石粉，按照质量比1：1：98的比例混合后，加入湿润量的水搅均，用型煤机定型后的型煤矸石混合物，燃烧产生的热量＞3500Kcal/Kg，并且燃烧过程中无任何烟气产生，林格曼黑度接近为0级。
本发明与现有技术相比具实质性特点和显著进步。
本发明以具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料为载体，其表面负载Y3＋、Zr4＋活性组分，使其表面增加了多种助燃成分，制备出催化燃烧煤矸石的活化剂。实验表明，该活化剂与煤矸石粉体充分混合后，能够促进可燃成分与助燃成分充分反应。同时与煤矸石中的铝和硅元素反应生成新化合物并放出热量，进一步促进燃烧。本发明的煤矸石活化剂通过与煤矸石、粘合剂黄土以1%：1%：98%质量百分比的比列混合，能够极大促进煤矸石的燃烧，发热量达到3500Kcal/Kg以上，燃烧过程中没有任何烟气产生，林格曼黑度接近为0级。
本发明每克硝酸钇中加入97wt%的乙醇溶液10ml，乙醇用量低于此量时，分散不好；用量高于此量，分散好，但是浓缩耗能、用时高；本发明使用的是亲水性Y2O3，选取的烘干温度和烘干时间是最佳的。只有在上述优选的乙醇用量，优选的烘干温度和时间条件下，产品的产率最高，并且Y2O3的亲水性也最好。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步描述。
1、具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料的制备方法。
具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料是由下列前驱体制成：Y（NO3）3·5H2O、六次甲基四胺、聚苯乙烯高分子模板、乙醇；其中，Y（NO3）3·5H2O与六次甲基四胺的摩尔比为1：3；Y（NO3）3·5H2O与所述的聚苯乙烯高分子模板质量比为1：1～1：2；每克硝酸钇加入97wt%的乙醇溶液10ml；经干燥脱水和高温焙烧制得所述的Y2O3粉功能材料；其制备方法如下：将所述的Y（NO3）3·5H2O与六次甲基四胺在水中反应后，加热至85℃恒温20分钟，得到Y（OH）3前驱体透明溶胶，将聚苯乙烯高分子模板加至上述溶胶中搅拌1h，离心后于 85℃烘干1h后在10ml 97wt%的乙醇溶液中浸泡10min，再85℃烘干6h，并于900℃以下温度烧1h，得到无数5～10μｍ的颗粒，颗粒表面分布着50～100nm微孔的表面具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料。
本发明每克硝酸钇中加入97wt%的乙醇溶液10ml，乙醇用量少，分散不好；多了浓缩耗能、用时高；本发明使用的是亲水性Y2O3，选取的烘干温度和烘干时间是最佳的，只有在上述优选的乙醇用量，只有在这样的温度和时间条件下，产品的产率最高，并且Y2O3的亲水性也最好。
、煤矸石活化剂的组成。
一种煤矸石活化剂是由煤矸石复合主剂、CaO粉末和铁粉制成；所述的煤矸石复合主剂是由无数5～10μｍ的颗粒，颗粒表面分布着50～100nm微孔的具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料构成；其中构成煤矸石复合主剂的Y2O3粉末功能材料与Y（NO3）3和Zr（NO3）4·5H2O的质量比1：1：1；所述的煤矸石复合主剂与CaO粉末和铁粉的质量比为（30%～80%）：（5%～30%）：（5%～30%）。
3、煤矸石活化剂的制备。
上述的一种煤矸石活化剂的制备方法，取Y（NO3）3·5H2O和Zr（NO3）4·5H2O溶于水中，得到活性组分Y3＋、Zr4＋溶液，再加入以具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料为载体，超声分散，使Y3＋、Zr3＋活性组分负载于具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料载体上；然后于90℃条件下蒸干溶液中的水分，制得煤矸石复合主剂。其中，水与Y（NO3）3·5H2O、Zr（NO3）4·5H2O和具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料的质量比为：50：1：1：1；再向煤矸石复合主剂中加入CaO粉末和铁粉，使它们之和为100%，其中，煤矸石复合主剂与CaO粉末和铁粉的质量比为（30%～80%）：（5%～30%）：（5%～30%），混合均匀得到煤矸石活化剂。 
4、煤矸石活化剂的应用。
如以上所述的煤矸石活化剂的应用，将黄泥与40～80目筛下的煤矸石粉按照质量比1：1：98的比例混合后，加入湿润量的水搅均，用型煤机定型后的制成型煤矸石可燃混合物，燃烧产生的热量＞3500Kcal/Kg，并且燃烧过程中无任何烟气产生，林格曼黑度接近为0级。
实施例1
取0.537gY（NO3）3·5H2O溶于15ml水中，加入约0.72g六次甲基四胺溶解后，在加热套上加热。加热套的功率为800W。当溶液温度达到85℃，保持30min,得到Y（OH）3前驱体透明溶液，将1.111g的聚苯乙烯高分子模板浸入所述的溶胶中浸泡搅拌1h。离心之后在85℃烘箱中烘干1 h以脱除其中的水分，然后在5ml 97wt%的乙醇溶液浸泡10min,再于85℃烘干 6 h，然后在900℃烧1h，得到Y2O3功能材料。取0.2gY（NO3）3·5H2O和0.2gZr（NO3）4·5H2O 溶于10ml水中，加入上述的氧化钇粉末0.2g超声分散。90℃条件下蒸干溶液中水分，得到活化主剂。向活化剂主剂中加入0.2g铁粉和0.2g氧化钙粉末，混合均匀得到煤矸石活化剂。
取活化剂粉末1g与1g黄土（粘土）粉末混合，加入到粉碎后40～80目筛下煤矸石粉98g中，制成煤矸石可燃混合物，然后混合均匀，再加入10ml水，搅拌后用型煤机挤压定型，制成型煤矸石可燃料混合物。
实施例2
取0.537gY（NO3）3·5H2O溶于15ml水中，加入约0.72g六次甲基四胺溶解后，在加热套上加热。加热套的功率为800W。当溶液温度达到85℃，保持30min,得到Y（OH）3前驱体透明溶液，将1.111g的聚苯乙烯高分子模板浸入所述的溶胶中浸泡搅拌1h。离心之后在85℃烘箱中烘干1 h以脱除其中的水分，然后在5ml 97wt%的乙醇溶液中浸泡10min,再于85℃烘干 6 h，然后在900℃烧1h，得到Y2O3功能材料。取0.2gY（NO3）3·5H2O和0.2gZr（NO3）4·5H2O 溶于10ml水中，加入上述的氧化钇粉末0.2g超声分散。90℃条件下蒸干溶液中水分，得到活化主剂。向活化剂主剂中加入0.04g铁粉和0.04g氧化钙粉末，混合均匀得到煤矸石活化剂。
取活化剂粉末1g与1g黄土粘剂粉末混合，加入到粉碎后40～80目筛下煤矸石粉98g中，制成煤矸石可燃混合物，然后混合均匀，再加入10ml水，搅拌后用型煤机挤压定型，制成型煤矸石可燃料混合物。
实施例3
取0.537gY（NO3）3·5H2O溶于15ml水中，加入约0.72g六次甲基四胺溶解后，在加热套上加热。加热套的功率为800W。当溶液温度达到85℃，保持30min,得到Y（OH）3前驱体透明溶液，将1.111g的聚苯乙烯高分子模板浸入所述的溶胶中浸泡搅拌1h。离心之后在85℃烘箱中烘干1 h以脱除其中的水分，然后在5ml 97wt%的乙醇溶液中浸泡10min,再于85℃烘干 6 h，然后在900℃烧1h，得到Y2O3功能材料。取0.2gY（NO3）3·5H2O和0.2gZr（NO3）4·5H2O溶于10ml水中，加入 上述的氧化钇粉末0.2g超声分散。90℃条件下蒸干溶液中水分，得到活化主剂。向活化剂主剂中加入0.1g铁粉和0.1g氧化钙粉末，混合均匀得到煤矸石活化剂。
取活化剂粉末1g与1g黄土粘合剂粉末混合，加入到粉碎后40～80目筛下煤矸石粉98g中，制成煤矸石可燃混合物，然后混合均匀，再加入10ml水，搅拌后用型煤机挤压定型，制成型煤矸石可燃料混合物。
实施例4（干燥煤矸石燃料发热量的测定）
在燃烧皿中称取粒度小于0.2㎜的干燥煤矸石燃料样品1.1g，然后将燃烧皿装入氧弹的干锅架上。取一段点火丝(直径0.12mm，长度90mm，热值50焦耳)，两端分别接在氧弹的两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样。往氧弹中加入10ml蒸馏水，拧紧氧弹盖。自动氧弹热量仪采用北京同德创业科技有限公司生产的仪器（型号：FX-DM3200）。启动仪器进行热量测定，经过测试并计算得到样品的发热量为3513Kcal/Kg。
实施例5（煤矸石成型混合物的燃料气黑度的测量）
试样的燃烧实验与传统的燃烧过程一样。称取煤矸石成型燃料20kg放入手烧炉中，取燃烧的木炭投入引燃。手烧炉烟道开口处于室外高处。燃烧开始后用CN60M/HC10林格曼黑度计测量其黑度。观测过程发生在晴朗的白天，观测角度与太阳光呈90度。用林格曼黑度计左侧目镜将烟尘目标与该级灰度阶梯块比较，每隔5分钟记录一次，取十次观测平均值，最后测得黑度介于0级与1级之间。

Claims (5)

1.一种煤矸石活化剂，是由煤矸石复合主体、CaO粉末和铁粉制成；所述的煤矸石复合主剂是由具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料构成；所述的Y2O3粉末功能材料是由无数5～10μｍ的颗粒，颗粒表面分布着50～100nm的微孔，其中构成煤矸石复合主剂的Y2O3粉末功能材料与Y（NO3）3·5H2O和Zr（NO3）4·5H2O的质量比1：1：1；所述的煤矸石复合主剂与CaO粉末和铁粉的质量比为（30%～80%）：（5%～30%）：（5%～30%），煤矸石复合主剂与CaO粉末和铁粉的质量之和为100%。
2.如权利要求1所述的具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料的制备方法，它是由下列前驱体制成：Y（NO3）3·5H2O、六次甲基四胺、聚苯乙烯高分子模板、97wt%的乙醇；其中，Y（NO3）3·5H2O与六次甲基四胺的摩尔比为1：3；Y（NO3）3·5H2O与所述的聚苯乙烯高分子模板质量比为1：1～1：2；97wt%的乙醇的用量为每克硝酸钇加入10ml；经干燥脱水和高温焙烧制得所述的Y2O3粉功能材料；其制备方法如下：将所述的Y（NO3）3·5H2O与六次甲基四胺在水中反应后，加热至85℃恒温20分钟，得到Y（OH）3前驱体透明溶胶，将聚苯乙烯高分子模板加至上述溶胶中搅拌1h，离心后于 85℃烘干1h后，在10ml 97wt%的乙醇溶液中浸泡10min，再85℃烘干6h，并于900℃以下温度烧1h，得到无数5～10μｍ的颗粒，颗粒表面分布着50～100nm微孔的表面具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料。
3.如权利要求1所述的一种煤矸石活化剂的制备方法，取Y（NO3）3·5H2O和Zr（NO3）4·5H2O溶于水中，得到活性组分Y3＋、Zr4＋溶液，再加入具有微-纳结构Y2O3粉末功能材料的载体，超声分散，使Y3＋、Zr3＋活性组分负载于具有微-纳结构Y2O3粉末功能材料的载体上；然后于90℃条件下蒸干溶液中的水分，制得煤矸石复合主剂，其中，水与Y（NO3）3·5H2O、Zr2（NO3）3·5H2O和具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料的质量比为：50：1：1：1；再向煤矸石复合主剂中加入CaO粉末和铁粉，使它们之和为100%，其中，煤矸石复合主剂与CaO粉末和铁粉的质量比为（30%～80%）：（5%～30%）：（5%～30%），混合均匀得到煤矸石活化剂。
4. 如权利要求3所述的具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料的制备方法，它是由下列前驱体制成：Y（NO3）3·5H2O、六次甲基四胺、聚苯乙烯高分子模板、97wt%的乙醇；其中，Y（NO3）3·5H2O与六次甲基四胺的摩尔比为1：3；Y（NO3）3·5H2O与所述的聚苯乙烯高分子模板质量比为1：1～1：2；97wt%的乙醇的用量为每克硝酸钇加入10ml；经干燥脱水和高温焙烧制得所述的Y2O3粉功能材料；其制备方法如下：将所述的Y（NO3）3·5H2O与六次甲基四胺在水中反应后，加热至85℃恒温20分钟，得到Y（OH）3前驱体透明溶胶，将聚苯乙烯高分子模板加至上述溶胶中搅拌1h，离心后于 85℃烘干1h后在10ml 97wt%的乙醇溶液中浸泡10min，再85℃烘干6h，并于900℃以下温度烧1h，得到无数5～10μｍ的颗粒，颗粒表面分布着50～100nm微孔的表面具有微-纳结构的Y2O3粉末功能材料。
5..如权利要求1所述的一种煤矸石活化剂的应用，将煤矸石活化剂与黄泥、40～80目的煤矸石粉，按照质量比1：1：98的比例混合后，加入湿润量的水搅均，用型煤机定型后的型煤矸石混合物燃烧产生的热量＞3500Kcal/Kg，燃烧过程中无任何烟气产生，林格曼黑度接近为0级。
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