CN102838117B - 一种微米级碳化硅微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种微米级碳化硅微粉的制备方法，原料采用价格较为低廉的原料制备微米级碳化硅微粉，制备流程简单，不需要专门的设备即可进行生产，降低了生产的成本。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备领域，涉及一种无机非金属材料微粉的制备方法，具体涉及一种微米级碳化硅微粉的制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷具有高温强度和抗氧化性好、耐磨性能和热稳定性高、热膨胀系数小、热导率高、化学稳定性好等优点，在航空、航天、汽车、机械、石化、冶金和电子等行业得到了广泛的应用，并具有很大的发展潜力。作为生产碳化硅陶瓷的重要原料碳化硅粉体，其商业需求也在逐年上涨，呈现供不应求的趋势。然而传统制备碳化硅粉体的工艺方法流程复杂，所用原料价格昂贵。例如专利《一种碳化硅粉体及其制备方法》（申请号：201110404099.8，公开号：102491333A，公开日：2012-06-13）原料中所用的纳米二氧化硅价格昂贵，导致生产成本较大，难以进行大规模生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种微米级碳化硅微粉的制备方法，解决了现有制备碳化硅粉体技术中使用原料价格昂贵，不易大规模生产的问题。
本发明的技术方案是：一种微米级碳化硅微粉的制备方法，按照以下步骤具体实施：
步骤1、将可溶性的三氯化铁溶解于去离子水中形成三氯化铁溶液，溶液中三氯化铁的质量百分比为40%，
步骤2、按照盐酸：三氯化铁：一甲基三乙基硅烷为0.5~1：1~5：95~99的摩尔比例，在50~80℃的加热温度下边搅拌边将三氯化铁溶液和稀盐酸溶液依次滴入一甲基三乙基硅烷中形成混合溶液，此过程在10分钟内完成，得到凝胶状物质；
步骤3、将凝胶状物质置于烘箱中以120~150℃的温度进行烘干，得到干燥的凝胶物质；
步骤4、将步骤3中干燥的凝胶物质置于行星球磨机中球磨8~24h，得到干燥凝胶的粉末；
步骤5、将步骤4得到干燥凝胶的粉末置于石墨坩埚中，将石墨坩埚放入高温气氛炉中，充入保护气体的同时并开始加热，当加热温度升至1400~1700℃时停止升温并保温3~5h后，停止通入保护气体，随炉冷却后得到初始粉末；
步骤6、将步骤5得到初始粉末置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放入马弗炉中，设定温度升至600~700℃时停止加热，并保温0.5~1h，随炉冷却，得到处理后的粉末；
步骤7、将步骤6得到的处理后的粉末边搅拌边加入混合酸溶液中得到混合溶液，其中处理后的粉末与混合酸溶液的体积比为1：10，搅拌时间为5~8h；
步骤8、将步骤7的混合溶液放入烘箱中以120~160℃的烘干温度将混合溶液烘干，即得碳化硅粉体；
其中，步骤2中的盐酸体积浓度为30%，一甲基三乙基硅烷质量纯度不低于99%；
其中，步骤5的保护气体为氮气；
其中，步骤7的混合酸溶液由体积浓度为10%的氢氟酸和体积浓度为30%的稀盐酸以1:1的体积比例配制而成。
本发明的有益效果是，本发明的原料采用价格较为低廉的原料制备微米级碳化硅微粉，制备流程简单，不需要专门的设备即可进行生产，降低了生产的成本。
附图说明
图1是本发明一种微米级碳化硅微粉的制备方法制备出的微米级碳化硅微粉的XRD图；
图2是本发明一种微米级碳化硅微粉的制备方法制备出的微米级碳化硅微粉的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细的说明。
一种微米级碳化硅微粉的制备方法，按照以下步骤具体实施：
步骤1、将可溶性的三氯化铁溶解于去离子水中形成三氯化铁溶液，溶液中三氯化铁的质量百分比为40%，
步骤2、按照盐酸：三氯化铁：一甲基三乙基硅烷为0.5~1：1~5：95~99的摩尔比例，在50~80℃的加热温度下边搅拌边将三氯化铁溶液和稀盐酸溶液依次滴入一甲基三乙基硅烷中，此过程在10分钟内完成，得到凝胶状物质，其中盐酸的体积浓度为30%，一甲基三乙基硅烷质量纯度不低于99%；
步骤3、将凝胶状物质置于烘箱中以120~150℃的温度进行烘干，得到干燥的凝胶物质；
步骤4、将步骤3中干燥的凝胶物质置于行星球磨机中球磨8~24h，得到干燥凝胶的粉末；
步骤5、将步骤4得到干燥凝胶粉末置于石墨坩埚中，将石墨坩埚放入高温气氛炉中，充入氮气作为保护气体同时开始加热，当加热温度升至1400~1700℃时停止升温并保温3~5h后，停止通入氮气，随炉冷却后得到初始粉末；
步骤6、将步骤5得到初始粉末置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放入马弗炉中，设定温度升至600~700℃时停止加热，并保温0.5~1h，随炉冷却，得到处理后的粉末；
步骤7、将步骤6得到的处理后的粉末边搅拌边加入由体积浓度为10%的氢氟酸和体积浓度为30%的稀盐酸以1:1的体积比例配制而成的混合酸溶液中得到混合溶液，其中处理后的粉末与混合酸溶液的体积比为1：10，搅拌时间为5~8h；
步骤8、将步骤7的混合溶液放入烘箱中以120~160℃的烘干温度将混合溶液烘干，即得碳化硅粉体。
实施例1
将可溶性的三氯化铁溶解于去离子水中形成三氯化铁溶液，溶液中三氯化铁的质量百分比为40%。按照盐酸：三氯化铁：一甲基三乙基硅烷为0.5：1：95的摩尔比例，在50℃的加热温度下边搅拌边将三氯化铁溶液和稀盐酸溶液依次滴入一甲基三乙基硅烷中，此过程在10分钟内完成，得到凝胶状物质，其中盐酸的体积浓度为30%，一甲基三乙基硅烷质量纯度不低于99%。
将凝胶状物质置于烘箱中以120℃的温度进行烘干，得到干燥的凝胶物质，将干燥的凝胶物质置于行星球磨机中球磨8h，得到干燥凝胶的粉末。将干燥凝胶的粉末粉末置于石墨坩埚中，将石墨坩埚放入高温气氛炉中，充入氮气作为保护气体同时开始加热，当加热温度升至1400℃时停止升温并保温5h后，停止通入氮气，随炉冷却后得到初始粉末。
将初始粉末置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放入马弗炉中，设定温度升至600℃时停止加热，并保温1h，随炉冷却，得到处理后的粉末。将处理后的粉末边搅拌边加入由体积浓度为10%的氢氟酸和体积浓度为30%的稀盐酸以1:1的体积比例配制而成的混合酸溶液中得到混合溶液，其中处理后的粉末与混合酸溶液的体积比为1：10，搅拌时间为5h。将混合溶液放入烘箱中以160℃的烘干温度将混合溶液烘干，即得碳化硅粉体。
实施例2
将可溶性的三氯化铁溶解于去离子水中形成三氯化铁溶液，溶液中三氯化铁的质量百分比为40%。按照盐酸：三氯化铁：一甲基三乙基硅烷为0.6：4：96的摩尔比例，在65℃的加热温度下边搅拌边将三氯化铁溶液和稀盐酸溶液依次滴入一甲基三乙基硅烷中，此过程在10分钟内完成，得到凝胶状物质，其中盐酸的体积浓度为30%，一甲基三乙基硅烷质量纯度不低于99%。
将凝胶状物质置于烘箱中以140℃的温度进行烘干，得到干燥的凝胶物质，将干燥的凝胶物质置于行星球磨机中球磨16h，得到干燥凝胶的粉末。将干燥凝胶的粉末粉末置于石墨坩埚中，将石墨坩埚放入高温气氛炉中，充入氮气作为保护气体同时开始加热，当加热温度升至1500℃时停止升温并保温3.5h后，停止通入氮气，随炉冷却后得到初始粉末。
将初始粉末置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放入马弗炉中，设定温度升至650℃时停止加热，并保温0.7h，随炉冷却，得到处理后的粉末。将处理后的粉末边搅拌边加入由体积浓度为10%的氢氟酸和体积浓度为30%的稀盐酸以1:1的体积比例配制而成的混合酸溶液中得到混合溶液，其中处理后的粉末与混合酸溶液的体积比为1：10，搅拌时间为6h。将混合溶液放入烘箱中以140℃的烘干温度将混合溶液烘干，即得碳化硅粉体。
实施例3
将可溶性的三氯化铁溶解于去离子水中形成三氯化铁溶液，溶液中三氯化铁的质量百分比为40%。按照盐酸：三氯化铁：一甲基三乙基硅烷为1：5：99的摩尔比例，在80℃的加热温度下边搅拌边将三氯化铁溶液和稀盐酸溶液依次滴入一甲基三乙基硅烷中，此过程在10分钟内完成，得到凝胶状物质，其中盐酸的体积浓度为30%，一甲基三乙基硅烷质量纯度不低于99%。
将凝胶状物质置于烘箱中以150℃的温度进行烘干，得到干燥的凝胶物质，将干燥的凝胶物质置于行星球磨机中球磨22h，得到干燥凝胶的粉末。将干燥凝胶的粉末粉末置于石墨坩埚中，将石墨坩埚放入高温气氛炉中，充入氮气作为保护气体同时开始加热，当加热温度升至1700℃时停止升温并保温3h后，停止通入氮气，随炉冷却后得到初始粉末。
将初始粉末置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放入马弗炉中，设定温度升至700℃时停止加热，并保温0.5h，随炉冷却，得到处理后的粉末。将处理后的粉末边搅拌边加入由体积浓度为10%的氢氟酸和体积浓度为30%的稀盐酸以1:1的体积比例配制而成的混合酸溶液中得到混合溶液，其中处理后的粉末与混合酸溶液的体积比为1：10，搅拌时间为8h。将混合溶液放入烘箱中以120℃的烘干温度将混合溶液烘干，即得碳化硅粉体。
图1是本发明的制备方法制备出的微米级碳化硅微粉的XRD图，从图中可以看出，本制备方法制备出的粉体物相中均为β-SiC相，未发现其他物相，纯度较高，质量分数达到99%以上，图2是本发明的制备方法制备出的微米级碳化硅微粉的扫描电镜图，从图中可以看出微粉的粒径约为0.5~1.2μm之间，且微粉的形状规则。
本发明一种微米级碳化硅微粉的制备方法无需使用昂贵的纳米级原料，制备过程不需要专门的仪器，制备方法简单，易操作，并且成本低廉，制备出的碳化硅微粉从扫描电镜下看形状规则，粒径分布均匀且制备出碳化硅微粉的纯度较高。
Claims (4)
1.一种微米级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，按照以下步骤具体实施：
步骤1、将可溶性的三氯化铁溶解于去离子水中形成三氯化铁溶液，溶液中三氯化铁的质量百分比为40%，
步骤2、按照稀盐酸：三氯化铁：一甲基三乙基硅烷为0.5～1：1～5：95～99的摩尔比例，在50～80℃的加热温度下边搅拌边将三氯化铁溶液和稀盐酸溶液依次滴入一甲基三乙基硅烷中形成混合溶液，此过程在10分钟内完成，得到凝胶状物质；
步骤3、将凝胶状物质置于烘箱中以120～150℃的温度进行烘干，得到干燥的凝胶物质；
步骤4、将步骤3中干燥的凝胶物质置于行星球磨机中球磨8～24h，得到干燥凝胶的粉末；
步骤5、将步骤4得到干燥凝胶的粉末置于石墨坩埚中，将石墨坩埚放入高温气氛炉中，充入保护气体的同时并开始加热，当加热温度升至1400～1700℃时停止升温并保温3～5h后，停止通入保护气体，随炉冷却后得到初始粉末；
步骤6、将步骤5得到初始粉末置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放入马弗炉中，设定温度升至600～700℃时停止加热，并保温0.5～1h，随炉冷却，得到处理后的粉末；
步骤7、将步骤6得到的处理后的粉末边搅拌边加入混合酸溶液中得到混合溶液，其中处理后的粉末与混合酸溶液的体积比为1：10，搅拌时间为5～8h；
步骤8、将步骤7的混合溶液放入烘箱中以120～160℃的烘干温度将混合溶液烘干，即得碳化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种微米级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的稀盐酸体积浓度为30%，一甲基三乙基硅烷质量纯度不低于99%。
3.根据权利要求1所述的一种微米级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤5所述保护气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的一种微米级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤7所述混合酸溶液由体积浓度为10%的氢氟酸和体积浓度为30%的稀盐酸以1:1的体积比例配制而成。
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