CN102836205A - 一种止痢宁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种止痢宁的制备方法，由穿心莲1000g、苦参250g、木香250g作为原料药，采用超临界萃取和微波萃取制备而成，使得苦参碱含量有很大提高。

Description

一种止痢宁的制备方法
技术领域
本发明涉及中药制剂技术领域，具体涉及一种止痢宁的制备方法。
背景技术
止痢宁记载于卫生部标准WS3-B-0215-90，由穿心莲1000g、苦参250g、木香250g作为原料药制成，能清热祛湿，行气止痛。用于肠炎，痢疾，表现为腹痛泻泄，下痢浓血，肛门灼热，里急后重者。
现有技术中，尚未有止痢宁在提取制备方面采用超临界和微波技术的报道，而采用打粉和水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。
发明内容
发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种止痢宁的制备方法。
技术方案：本发明的目的是通过如下的方案实现的：
一种止痢宁的制备方法，由穿心莲1000g、苦参250g、木香250g作为原料药制成，所述的方法由下列步骤组成：取木香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，备用；取穿心莲、苦参，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成900片，每片重0.35g。
上述一种止痢宁的制备方法，所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
上述一种止痢宁的制备方法，所述微波萃取功率500W，每次萃取6分钟。
上述一种止痢宁的制备方法，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。
现有技术中，止痢宁每片0.35g，每次4-5片，一日3次，采用本发明制备成的止痢宁每片0.35g，每次仅需3片，一日服用3次，在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。
试验一、不同方法制备的止痢宁中苦参碱含量的比较
1、仪器及试药  本发明止痢宁：按实施例3方法制备，使用1500g原料药，经提取制成900片，每片重0.35g。原止痢宁，按部颁标准方法制备，使用1500g原料药，经提取制成900片，每片重0.35g。Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLER AE240电子分析天平；苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所)。
2、方法
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（40：60：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按苦参碱峰计算，应不低于3000。
对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥4小时的苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含18μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本发明止痢宁和原止痢宁，研细，混匀，取1g，精密称定，精密加入70%乙醇20ml，密塞，超声处理10分钟，离心，取上清液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3、结果
结果表明，本发明止痢宁中苦参碱的含量为3.98mg/片；而原止痢宁中苦参碱的含量为1.14mg/片，在服用量减少的情况下，苦参碱含量有很大提高。
上述研究表明，采用本发明制备的止痢宁，有效成分含量高于部颁标准法制备的止痢宁。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
取穿心莲1000g、苦参250g、木香250g，将木香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力15MPa，温度30℃，CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间150min，得超临界萃取物，备用；取穿心莲、苦参，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次4分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成900片，每片重0.35g。
经检测，成品中苦参碱的含量为4.23mg/片。
实施例2
取穿心莲1000g、苦参250g、木香250g，将木香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取压力30MPa，温度50℃，CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间180min，得超临界萃取物，备用；取穿心莲、苦参，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成900片，每片重0.35g。
经检测，成品中苦参碱的含量为4.07mg/片。
实施例3
取穿心莲1000g、苦参250g、木香250g，将木香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min，得超临界萃取物，备用；取穿心莲、苦参，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成900片，每片重0.35g。
经检测，成品中苦参碱的含量为3.98mg/片。

Claims (4)

1.一种止痢宁的制备方法，由穿心莲1000g、苦参250g、木香250g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取木香，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，备用；取穿心莲、苦参，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成900片，每片重0.35g。
2.根据权利要求1所述一种止痢宁的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
3.根据权利要求1所述一种止痢宁的制备方法，其特征在于所述微波萃取功率500W，每次萃取6分钟。
4.根据权利要求1所述一种止痢宁的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。
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