CN102828275A - 电纺丝法制备低聚乳酸-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维的方法。将低聚乳酸基-β-环糊精和聚乳酸溶解在二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌至完全溶解，将溶液静置超声得到透明的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸溶液。将低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液加入注射泵，调整纺丝电压为15~28kV；喷丝头到收集板的距离15~25cm；溶液流量为1.0~2.0mL/h；收集器为铝箔，进行高压静电纺丝，得到低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维。本发明所制备的功能化纳米纤维具有良好的生物相容性，生物可降解性，因而在药物控释体系中有良好的应用价值。
Description
技术领域
本发明是基于电纺丝法制备具有药物控释性能的功能化纳米纤维。属于功能化高分子纳米纤维制备领域。
技术背景
电纺丝技术是一种廉价高效制备纳米纤维的方法。具有一定链缠结的聚合物溶液在高压静电作用而拉伸细化，并且伴随着溶剂的挥发固化而形成纳米至亚微米级的电纺丝纤维。电纺丝过程中通过调节纺丝电压、纺丝距离以及聚合物溶液浓度可以控制纤维直径以及直径分布，是一种较为理想的制备纳米纤维的方法。近年来，大量文献报道采用电纺丝法制备不同种类聚合物、天然高分子以及无机纳米纤维。纳米纤维由于其具有高比表面积、高孔隙率等特点而在生物组织工程支架、活性种载体材料、纳米传感器等领域存在较高的应用价值。
对电纺丝纳米纤维的功能化改性是电纺丝技术发展的重要方向之一。目前为止，主要的改性方法包括共混改性、结构改性以及后处理改性等。结构改性是指通过对电纺丝过程设计制备具有特殊结构的纳米纤维如孔结构纳米纤维、核壳结构纳米纤维、管结构纳米纤维等。后处理改性是指对所制备的纳米纤维进一步处理而使纤维功能化，如采用气相化学蒸镀法（CVD）、自由基转移接枝法（ATRP）在所制备的纳米纤维的表层包覆功能化聚合物。共混改性是将功能化试剂与聚合物共混纺丝而制备具有特殊功能的纳米纤维。此方法是综合不同材料特殊性能的一种简单易行的方法，但是由于共混物质之间相互影响而导致材料功能性受到影响。
环糊精是一种具有环状结构的低聚多糖。由于环糊精外缘亲水而内腔疏水，因而可以提供疏水结合部位，作为主体包络多种客体分子如药物、抗菌剂以及多种酶催化剂等形成内含式复合材料。环糊精是迄今所发现的类似于酶的理想宿主分子，并且其本身就有酶模型的特性。因而在药物控释、催化负载等领域存在较高的应用价值。
本发明将低聚乳酸-β-环糊精与聚乳酸共混纺丝，制备具有良好药物控释性能的功能化纳米纤维。有文献报道，共混电纺丝过程中，分子量较小的聚合物易迁移而富集于纤维的表面（Macromol. Mater. Eng.2006, 291, 1307–1314）。本发明利用低聚乳酸-β-环糊精易迁移的特性，使环糊精富集于所制备的纳米纤维表面。同时低聚乳酸与聚乳酸具有良好的相容性是环糊精粘附于聚乳酸纤维表面，为所制备的功能化纤维提供一定的机械强度。
发明内容
本发明针对电纺丝共混改性过程中功能化损失的缺点，利用低聚乳酸-β-环糊精在纺丝过程中向表面迁移的特性，制备了表面富集环糊精的功能化纳米纤维。由于环糊精对客体分子具有良好的控释作用而使所制备的纳米纤维具有良好的药物控释性能。
本发明所提供的一种具有良好药物控释性能的纳米纤维的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液的配制：将低聚乳酸基-β-环糊精和聚乳酸溶解在二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，然后将溶液充分搅拌至完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液。所述低聚乳酸基-β-环糊精重均分子量为3000~10,000，聚乳酸重均分子量为100,000~500,000，低聚乳酸基-β-环糊精相对于聚乳酸的比例为1:10~10:10，溶剂二氯甲烷和DMF的体积比为1:1。
（2）静电纺丝制备低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维：将步骤（1）中配制的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混电纺丝溶液加入注射泵，调整纺丝电压为15~28kV；喷丝头到收集板的距离为为15~25cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1.0~2.0mL/h；收集器为铝箔，启动装置进行低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液的静电纺丝，在收集器上得到低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维。
与传统电纺丝共混改性相比，本发明具有以下优点：
（1）低聚乳酸基-β-环糊精富集于纤维表面，功能化损失较小；
（2）低聚乳酸基-β-环糊精与纤维基材聚乳酸相容性好，能够牢固粘附于纤维表面；
（3）高分子量的聚乳酸为所制备的功能化纤维提供了良好的机械性能；
（4）聚乳酸具有良好的生物相容性、生物可降解性使所制备的纳米纤维可应用于药物控释体系。
附图说明
图1 为实施例1制备条件下，纳米纤维的SEM形貌图
图2 为实施例1制备条件下，纳米纤维的TEM形貌图
具体实施例
实施例1：
（1）将重均分子量为3000的低聚乳酸基-β-环糊精和重均分子量为100,000的聚乳酸按照质量比为1:10的比例溶解在体积比为1:1的二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中，配制成重量百分比为20wt%的溶液，然后将溶液充分搅拌，至完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液。
（2）将步骤（1）中配制的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混电纺丝溶液加入注射泵，调整纺丝电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为15cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1.5mL/h；收集器为铝箔，启动装置进行低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液的静电纺丝，在收集器上得到低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维。扫描电镜观察其纤维形貌（见图1）。所制备的纳米纤维表面富集环糊精，可作为良好的药物控释载体。透射电镜观察其纤维结构（见图2）。
实施例2：
（1）将重均分子量为5000的低聚乳酸基-β-环糊精和重均分子量为200,000的聚乳酸按照质量比为5:10的比例溶解在体积比为1:1的二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中，配制成重量百分比为15wt%的溶液，然后将溶液充分搅拌，至完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液。
（2）将步骤（1）中配制的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混电纺丝溶液加入注射泵，调整纺丝电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为15cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1.5mL/h；收集器为铝箔，启动装置进行低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液的静电纺丝，在收集器上得到低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维。所制备的纳米纤维表面富集环糊精，可作为良好的药物控释载体。
实施例3：
（1）将重均分子量为8000的低聚乳酸基-β-环糊精和重均分子量为300,000的聚乳酸按照质量比为8:10的比例溶解在体积比为1:1的二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中，配制成重量百分比为10wt%的溶液，然后将溶液充分搅拌，至完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液。
（2）将步骤（1）中配制的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混电纺丝溶液加入注射泵，调整纺丝电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为15cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1.5mL/h；收集器为铝箔，启动装置进行低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液的静电纺丝，在收集器上得到低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维。所制备的纳米纤维表面富集环糊精，可作为良好的药物控释载体。
实施例4：
（1）将重均分子量为10,000的低聚乳酸基-β-环糊精和重均分子量为500,000的聚乳酸按照质量比为10:10的比例溶解在体积比为1:1的二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中，配制成重量百分比为4wt%的溶液，然后将溶液充分搅拌，至完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液。
（2）将步骤（1）中配制的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混电纺丝溶液加入注射泵，调整纺丝电压为15kV；喷丝头到收集板的距离为15cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1.5mL/h；收集器为铝箔，启动装置进行低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液的静电纺丝，在收集器上得到低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维。所制备的纳米纤维表面富集环糊精，可作为良好的药物控释载体。
实施例5：
（1）将重均分子量为10,000的低聚乳酸基-β-环糊精和重均分子量为500,000的聚乳酸按照质量比为10:10的比例溶解在体积比为1:1的二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中，配制成重量百分比为4wt%的溶液，然后将溶液充分搅拌，至完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液。
（2）将步骤（1）中配制的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混电纺丝溶液加入注射泵，调整纺丝电压为20kV；喷丝头到收集板的距离为18cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1.0mL/h；收集器为铝箔，启动装置进行低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液的静电纺丝，在收集器上得到低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维。所制备的纳米纤维表面富集环糊精，可作为良好的药物控释载体。
实施例6：
（1）将重均分子量为10,000的低聚乳酸基-β-环糊精和重均分子量为500,000的聚乳酸按照质量比为10:10的比例溶解在体积比为1:1的二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中，配制成重量百分比为4wt%的溶液，然后将溶液充分搅拌，至完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液。
（2）将步骤（1）中配制的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混电纺丝溶液加入注射泵，调整纺丝电压为25kV；喷丝头到收集板的距离为20cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1.0mL/h；收集器为铝箔，启动装置进行低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液的静电纺丝，在收集器上得到低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维。所制备的纳米纤维表面富集环糊精，可作为良好的药物控释载体。
实施例7：
（1）将重均分子量为10,000的低聚乳酸基-β-环糊精和重均分子量为500,000的聚乳酸按照质量比为10:10的比例溶解在体积比为1:1的二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶剂中，配制成重量百分比为4wt%的溶液，然后将溶液充分搅拌，至完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液。
（2）将步骤（1）中配制的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混电纺丝溶液加入注射泵，调整纺丝电压为28kV；喷丝头到收集板的距离为25cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1.0mL/h；收集器为铝箔，启动装置进行低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液的静电纺丝，在收集器上得到低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维。所制备的纳米纤维表面富集环糊精，可作为良好的药物控释载体。
Claims (5)
1.一种制备低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维的方法，其特征在于包括以下步骤
（1）将低聚乳酸基-β-环糊精和聚乳酸溶解在二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中（溶剂体积比为1:1），然后将溶液充分搅拌，至完全溶解，将溶液静置超声波1个小时使气泡全部析出即得到透明的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液；
（2）将步骤（1）中配制的低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混电纺丝溶液加入注射泵，调整纺丝电压为15~28kV；喷丝头到收集板的距离为15~25cm；喷丝头纺丝溶液的流量为1.0~2.0mL/h；收集器为铝箔，启动装置进行低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混溶液的静电纺丝，在收集器上得到了低聚乳酸基-β-环糊精/聚乳酸共混纳米纤维。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的低聚乳酸基-β-环糊精重均分子量为3000~10,000。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的聚乳酸重均分子量为100,000~500,000。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的低聚乳酸基-β-环糊精相对于聚乳酸的比例为1:10~10:10。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的低聚乳酸基-β-环糊精聚乳酸总纺丝浓度为4wt%~20wt%。
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