CN101619501A - 一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法 - Google Patents

一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法，包括：(1)分别配制不相容两相高分子溶液体系，然后于40～60℃共混搅拌得到初步的混合纺丝液；(2)采用干法纺丝方法，将混合纺丝液放入料釜，通过静态混合器从喷丝口挤出，再经滚筒卷绕，得到共轭初生丝；(3)然后放入索式抽提器，用纤维中连续相对应的溶剂萃取10～14小时，分离得到目标超细纤维集束体。该方法简便易行，对设备无特殊要求，成本低，易实现工业化生产；不但弥补了共轭纺丝方法和聚合物共混纺丝方法无法应用于非熔融性高分子的缺陷，并且克服静电纺丝方法对溶剂要求高和产效低的不足。

Description

一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法
技术领域
本发明属高分子超细纤维的制备领域，特别是涉及一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法。
背景技术
超细纤维是指纤维直径为微米、亚微米级到几百纳米级的纤维材料，具有低密度、高比表面积等特性。这些特点使得该类纤维从工业高性能材料到医用材料领域都有着广泛的应用，如将超细纤维植入织物表面，可形成一层稳定的气体薄膜，制成双疏性界面织物，既可防水，又可防油、防污；用超细纤维制成的高级防护服，其织物紧密多孔，不仅能使空气透过，具可呼吸性，还能挡风和过滤微细粒子，可防生化武器及有毒物质；超细纤维还可用于化工、医药等产品的提纯、过滤等；此外，具有生物相容性和生物可降解性的超细纤维在医用敷料、细胞培养基材、神经导管以及生物组织工程支架材料方面具有很大应用潜力。
目前，聚合物基的超细纤维一般可由以下三种方法制备：共轭纺丝方法(包括海岛型，多层型，分离型)，静电纺丝方法(包括溶液型和熔体型)和聚合物共混纺丝方法。其中共轭纺丝方法是目前工业上使用最为广泛的一种制备热塑性聚合物超细或纳米纤维的技术。但该方法的共轭纺丝设备价格昂贵，喷丝板设计复杂，两种共混聚合物体系挑选困难以及在溶解和剥离过程中出现的环境和经济成本方面的问题，且该方法目前还不能应用于非热塑性的聚合物，如蛋白质、多糖等，这就大大限制了其应用。目前适用于该方法的纤维有尼龙、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚碳酸酯、聚氧乙烯，聚酯和聚乙烯乙烯醇。静电纺丝方法是另一种新兴技术，其原理是利用静电拉伸纺丝液或熔体得到纳米级的纤维，但由于纤维生产效率低下，并且往往使用一些特殊或有毒的溶剂，因而某种程度上影响了该技术在实际生产中的应用。近年来，聚合物共混纺丝方法(或称不定岛纺丝方法)开始受到注意。通过有效混合，挤出，拉伸互不相容的热塑性聚合物熔体得到共轭纤维，然后去除基体成分制得不连续的超细纤维，且基于传统的熔融纺丝设备只需增加一个混合器就可以实现生产。由该方法可制备尺寸在200nm左右的热塑性聚烯烃(如聚乙烯、聚丙烯)、聚酯类(如聚对苯二甲酸丙二醇酯)的纳米纤维。和静电纺相比该方法具有产量大、尺寸可控等优点，但存在能耗大，且聚合物基体成分在重复利用过程中因过多热熔处理而发生降解的缺点，而且对于许多无法熔融操作的生物高分子，如蛋白质、多糖类高分子，该方法也就不适合了。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法，该方法简便易行，对设备无特殊要求，成本低，易实现工业化生产；不但弥补了共轭纺丝方法和聚合物共混纺丝方法无法应用于非熔融性高分子的缺陷，并且克服静电纺丝方法对溶剂要求高和产效低的不足。
本发明的一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法，包括：
(1)纺丝液的配制
按如下体积比分别配制不相容两相高分子溶液体系，然后于40～60℃共混搅拌得到初步的混合纺丝液；
蛋白质类超细纤维：
V(蛋白质类高分子溶液)/V(酯类高分子溶液)    10/90～30/70
多糖类超细纤维：
V(多糖类高分子溶液)/V(酯类高分子溶液)      10/90～30/70
酯类超细纤维：
V(酯类高分子溶液)/V(蛋白质类高分子溶液)    10/90～35/65
其中，所述的高分子超细纤维为蛋白质类超细纤维、多糖类超细纤维或酯类超细纤维；
(2)共轭初生丝的制备
采用干法纺丝方法，将混合纺丝液放入料釜，于40～60℃恒温静置脱泡，然后在0.04～0.3Mpa的压力下，通过静态混合器，经有效混合后，从喷丝口挤出，并在30～45℃的空气气氛中和1.5m的空间里凝固成形，随即以20～40m/min的速度在滚筒上卷绕，之后在室温下干燥24小时，得到共轭初生丝；
(3)超细纤维的收集
将共轭初生丝放入索式抽提器，用纤维中连续相对应的溶剂萃取10～14小时，分离得到目标超细纤维集束体。
步骤(1)中所述的蛋白质类高分子溶液为明胶/水溶液或胶原蛋白质/水溶液；多糖类高分子溶液为海藻酸钠/水溶液；酯类高分子溶液为乙酸丁酸纤维素酯/乙酸乙酯溶液、乙酸丁酸纤维素酯/二氯甲烷溶液、乙酸丁酸纤维素酯/氯仿溶液、醋酸纤维素酯/乙酸乙酯溶液、醋酸纤维素酯/二氯甲烷溶液、醋酸纤维素酯/氯仿溶液、聚己内脂/乙酸乙酯溶液、聚己内脂/氯仿溶液或聚己内脂/二氯甲烷溶液；
步骤(1)中所述的蛋白质类高分子溶液的浓度为30～40wt％；多糖类高分子溶液的浓度为6～8wt％；酯类高分子溶液的浓度为15～30wt％；
步骤(2)中所述的静态混合器将分散相在不相溶溶液体系中分散为直径13～16μm的球形液滴；
步骤(2)中所述的喷丝口的内径为200～800μm，滚筒的直径为50cm；
步骤(3)中所述的连续相对应的溶剂通过浓缩方式，实现材料回收和再利用；
本发明通过有效共混、干法纺丝及后续萃取分离处理得到的长度大于几百微米的纤维，通过改变不相容两相高分子溶液体系中两相共混体积比和干法纺丝过程中的卷绕速率，可控制超细纤维的直径范围在200nm～3μm。
有益效果
(1)本发明提供了一种直径可控的蛋白质、多糖或生物可降解聚酯类超细纤维的制备方法，弥补了共轭纺丝方法和聚合物共混纺丝方法无法应用于非熔融性高分子的缺陷，以及克服静电纺丝方法对溶剂要求高和产效低的不足；
(2)该制备方法简便易行，对设备无特殊要求，成本低，易实现工业化生产；
(3)由于原料来源于生物高分子，因此制得纤维具有良好的生物相容性和生物可降解性能，可应用于医用敷料、细胞培养基材、神经导管以及生物组织工程支架材料等医用领域。
附图说明
图1为15/85(v/v)的明胶水溶液/乙酸丁酸纤维素酯的乙酸乙酯溶液混合制备的明胶超细纤维的SEM照片；
图2为25/75(v/v)的明胶水溶液/乙酸丁酸纤维素酯的乙酸乙酯溶液混合制备的明胶超细纤维的SEM照片；
图3为25/75(v/v)的乙酸丁酸纤维素酯的乙酸乙酯溶液/明胶水溶液混合制备的乙酸丁酸纤维素酯超细纤维的SEM照片；
图4为30/70(v/v)的乙酸丁酸纤维素酯的乙酸乙酯溶液/明胶水溶液混合制备的乙酸丁酸纤维素酯超细纤维的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围，其中明胶简写为Ge；海藻酸钠简写为SA；乙酸丁酸纤维素酯简写为CAB；聚己内酯简写为PCL；乙酸乙酯简写为AAC；二氯甲烷简写为DCM。
实施例1
将Ge溶解于水中，配成33.3wt％的Ge水溶液；将CAB溶解于AAC中，配成23wt％的CAB/AAC溶液。在50℃条件下，将150mlGe水溶液与850mlCAB/AAC溶液共混搅拌，得到体积配比为15/85的初步混合纺丝液，然后将该纺丝溶液放入2L的料釜，于50℃温度恒温，静置脱泡，然后在0.25Mpa的压力下，通过静态混合器，经有效混合后，从内径为400μm的喷丝口挤出，并在30℃的空气气氛中和1.5m的空间里凝固成形，随即以30m/min的速度在直径为50cm的滚筒上卷绕。之后，将所得纤维置于真空烘箱内，在室温下干燥24小时，得到Ge/CAB共轭初生丝。将Ge/CAB共轭初生丝放入索式抽提器，用AAC萃取约12小时，分离得到Ge的超细纤维集束体，样品编号为1，见图2所示。
实施例2
将Ge溶解于水中，配成33.3wt％的Ge水溶液；将CAB溶解于AAC中，配成23wt％的CAB/AAC溶液。在50℃条件下，将250mlGe水溶液与750mlCAB/AAC溶液共混搅拌，得到体积配比为25/75的初步混合纺丝液，然后将该纺丝溶液放入2L的料釜，于50℃温度恒温，静置脱泡，然后在0.2Mpa的压力下，通过静态混合器，经有效混合后，从内径为400μm的喷丝口挤出，并在30℃的空气气氛中和1.5m的空间里凝固成形，随即以30m/min的速度在直径为50cm的滚筒上卷绕。之后，将所得纤维置于真空烘箱内，在室温下干燥24小时，得到Ge/CAB共轭初生丝。将Ge/CAB共轭初生丝放入索式抽提器，用AAC萃取约12小时，分离得到Ge的超细纤维集束体，样品编号为2，见图3所示。
实施例3
将CAB溶解于AAC中，配成23wt％的CAB/AAC溶液；将Ge溶解于水中，配成33.3wt％的Ge水溶液。在50℃条件下，将250mlCAB/AAC溶液与750mlGe水溶液共混搅拌，得到体积配比为25/75的初步混合纺丝液，然后将该纺丝溶液放入2L的料釜，于50℃温度恒温，静置脱泡，然后在0.045Mpa的压力下，通过静态混合器，经有效混合后，从内径为400μm的喷丝口挤出，并在30℃的空气气氛中和1.5m的空间里凝固成形，随即以30m/min的速度在直径为50cm的滚筒上卷绕。之后，将所得纤维置于真空烘箱内，在室温下干燥24小时，得到CAB/Ge共轭初生丝。将CAB/Ge共轭初生丝放入索式抽提器，用水萃取约12小时，分离得到CAB的超细纤维集束体，样品编号为3，见图4所示。
实施例4
将CAB溶解于AAC中，配成23wt％的CAB/AAC溶液；将Ge溶解于水中，配成33.3wt％的Ge水溶液。在50℃条件下，将300mlCAB/AAC溶液与700mlGe水溶液共混搅拌，得到体积配比为30/70的初步混合纺丝液，然后将该纺丝溶液放入2L的料釜，于50℃温度恒温，静置脱泡，然后在0.06Mpa的压力下，通过静态混合器，经有效混合后，从内径为400μm的喷丝口挤出，并在30℃的空气气氛中和1.5m的空间里凝固成形，随即以30m/min的速度在直径为50cm的滚筒上卷绕。之后，将所得纤维置于真空烘箱内，在室温下干燥24小时，得到CAB/Ge共轭初生丝。将CAB/Ge共轭初生丝放入索式抽提器，用水萃取约12小时，分离得到CAB的超细纤维集束体，样品编号为4，见图5所示。
实施例5
将CAB溶解于AAC中，配成23wt％的CAB/AAC溶液；将Ge溶解于水中，配成33.3wt％的Ge水溶液。在50℃条件下，将250mlCAB/AAC溶液与750mlGe水溶液共混搅拌，得到体积配比为25/75的初步混合纺丝液，然后将该纺丝溶液放入2L的料釜，于50℃温度恒温，静置脱泡，然后在0.045Mpa的压力下，通过静态混合器，经有效混合后，从内径为400μm的喷丝口挤出，并在30℃的空气气氛中和1.5m的空间里凝固成形，随即以20m/min的速度在直径为50cm的滚筒上卷绕。之后，将所得纤维置于真空烘箱内，在室温下干燥24小时，得到CAB/Ge共轭初生丝。将CAB/Ge共轭初生丝放入索式抽提器，用水萃取约12小时，分离得到CAB的超细纤维集束体，样品编号为5。
实施例6
将CAB溶解于DCM中，配成18wt％的CAB/DCM溶液；将Ge溶解于水中，配成33.3wt％的Ge水溶液。在50℃条件下，将250mlCAB/DCM溶液与750mlGe水溶液共混搅拌，得到体积配比为25/75的初步混合纺丝液，然后将该纺丝溶液放入2L的料釜，于50℃温度恒温，静置脱泡，然后在0.045Mpa的压力下，通过静态混合器，经有效混合后，从内径为400μm的喷丝口挤出，并在30℃的空气气氛中和1.5m的空间里凝固成形，随即以30m/min的速度在直径为50cm的滚筒上卷绕。之后，将所得纤维置于真空烘箱内，在室温下干燥24小时，得到CAB/Ge共轭初生丝。将CAB/Ge共轭初生丝放入索式抽提器，用水萃取约12小时，分离得到CAB的超细纤维集束体，样品编号为6。
实施例7
将SA溶解于水中，配成7wt％的SA水溶液；将CAB溶解于AAC中，配成23wt％的CAB/AAC溶液。在50℃条件下，将200mlSA水溶液与800mlCAB/AAC溶液共混搅拌，得到体积配比为20/80的初步混合纺丝液，然后将该纺丝溶液放入2L的料釜，于50℃温度恒温，静置脱泡，然后在0.2Mpa的压力下，通过静态混合器，经有效混合后，从内径为400μm的喷丝口挤出，并在30℃的空气气氛中和1.5m的空间里凝固成形，随即以30m/min的速度在直径为50cm的滚筒上卷绕。之后，将所得纤维置于真空烘箱内，在室温下干燥24小时，得到SA/CAB共轭初生丝。将SA/CAB共轭初生丝放入索式抽提器，用AAC萃取约12小时，分离得到SA的超细纤维集束体，样品编号为7。
实施例8
将PCL溶解于AAC中，配成27wt％的PCL/AAC溶液；将Ge溶解于水中，配成33.3wt％的Ge水溶液。在50℃条件下，将250mlPCL/AAC溶液与750mlGe水溶液共混搅拌，得到体积配比为25/75的初步混合纺丝液，然后将该纺丝溶液放入2L的料釜，于50℃温度恒温，静置脱泡，然后在0.06Mpa的压力下，通过静态混合器，经有效混合后，从内径为400μm的喷丝口挤出，并在30℃的空气气氛中和1.5m的空间里凝固成形，随即以30m/min的速度在直径为50cm的滚筒上卷绕。之后，将所得纤维置于真空烘箱内，在室温下干燥24小时，得到PCL/Ge共轭初生丝。将PCL/Ge共轭初生丝放入索式抽提器，用水萃取约12小时，分离得到PCL的超细纤维集束体，样品编号为8。
实施例9
作为比较，各样品的有关性能的测试结果列见下表：
表1
  样品编号   不相容两相高分子溶液体系   共混体积比   卷绕速率(m/min)   目标纤维   超细纤维直径
  1   Ge(H2O)/CAB(AAC)   15/85   30   Ge   200nm～600nm
  2   Ge(H2O)/CAB(AAC)   25/75   30   Ge   300nm～2μm
  3   CAB(AAC)/Ge(H2O)   25/75   30   CAB   300nm～2μm
  4   CAB(AAC)/Ge(H2O)   30/70   30   CAB   300nm～4μm
  5   Ge(H2O)/CAB(AAC)   25/75   20   Ge   1μm～3μm
  6   Ge(H2O)/CAB(DCM)   25/75   30   Ge   300nm～2μm
  7   SA(H2O)/CAB(AAC)   20/80   30   SA   500nm～3μm
  8   PCL(AAC)/Ge(H2O)   25/75   30   PCL   300nm～2μm

Claims (7)

1.一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法，包括：
(1)纺丝液的配制
按如下体积比分别配制不相容两相高分子溶液体系，然后于40～60℃共混搅拌得到初步的混合纺丝液；
蛋白质类超细纤维：
V(蛋白质类高分子溶液)/V(酯类高分子溶液)        10/90～30/70
多糖类超细纤维：
V(多糖类高分子溶液)/V(酯类高分子溶液)          10/90～30/70
酯类超细纤维：
V(酯类高分子溶液)/V(蛋白质类高分子溶液)        10/90～35/65
其中，所述的高分子超细纤维为蛋白质类超细纤维、多糖类超细纤维或酯类超细纤维；
(2)共轭初生丝的制备
采用干法纺丝方法，将混合纺丝液放入料釜，于40～60℃恒温静置脱泡，然后在0.04～0.3Mpa的压力下，通过静态混合器，经有效混合后，从喷丝口挤出，并在30～45℃的空气气氛中和1.5m的空间里凝固成形，随即以20～40m/min的速度在滚筒上卷绕，之后在室温下干燥24小时，得到共轭初生丝；
(3)超细纤维的收集
将共轭初生丝放入索式抽提器，用纤维中连续相对应的溶剂萃取10～14小时，分离得到目标超细纤维集束体。
2.根据权利要求1所述的一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的蛋白质类高分子溶液为明胶/水溶液或胶原蛋白质/水溶液；多糖类高分子溶液为海藻酸钠/水溶液；酯类高分子溶液为乙酸丁酸纤维素酯/乙酸乙酯溶液、乙酸丁酸纤维素酯/二氯甲烷溶液、乙酸丁酸纤维素酯/氯仿溶液、醋酸纤维素酯/乙酸乙酯溶液、醋酸纤维素酯/二氯甲烷溶液、醋酸纤维素酯/氯仿溶液、聚己内脂/乙酸乙酯溶液、聚己内脂/氯仿溶液或聚己内脂/二氯甲烷溶液。
3.根据权利要求1和2所述的一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的蛋白质类高分子溶液的浓度为30～40wt％；多糖类高分子溶液的浓度为6～8wt％；酯类高分子溶液的浓度为15～30wt％。
4.根据权利要求1所述的一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的静态混合器将分散相在不相溶溶液体系中分散为直径13～16μm的球形液滴。
5.根据权利要求1所述的一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的喷丝口的内径为200～800μm，滚筒的直径为50cm。
6.根据权利要求1所述的一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的连续相对应的溶剂通过浓缩方式，实现材料回收和再利用。
7.根据权利要求1所述的一种直径可控的高分子超细纤维的制备方法，其特征在于：所述的直径可控的高分子超细纤维其直径为200nm～3μm。
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