CN102827543B

CN102827543B - 一种电阻屏加硬液的制备方法

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Publication number: CN102827543B
Application number: CN201210291762.2A
Authority: CN
Inventors: 杨超; 杨振国; 严石
Original assignee: Fudan University
Current assignee: Fudan University
Priority date: 2012-08-16
Filing date: 2012-08-16
Publication date: 2015-03-04
Anticipated expiration: 2032-08-16
Also published as: CN102827543A

Abstract

本发明属于电子产品领域，具体涉及一种电阻屏加硬液的制备方法。具体步骤为：将硅烷偶联剂和缩水甘油醚按照一定比例混合，用适量的去离子水、醇类以及乙酰丙酮的混合液体水解15-24h。将水解后的产物按照2:3的比例与溶剂混合，加入适量的流平剂、消泡剂即可得到手机屏幕加硬液。将电阻屏外屏（PET薄膜）用0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡5min，洗净，采用浸涂或滚涂的方法将加硬液均匀的涂布在薄膜表层，70℃烘干固化，30min即得加硬的电阻外屏，其铅笔硬度可达6H。本发明具有工艺简单，成本低廉的特点，可以增强电阻屏表面硬度，提高其耐刮擦性能，延长电阻屏使用寿命。

Description

一种电阻屏加硬液的制备方法

技术领域

本发明属于电子产品领域，具体涉及一种电阻屏加硬液的制备方法。

背景技术

随着计算机技术的发展，多媒体信息查询的普及，人们越来越多地关注触摸屏，触摸屏是一种附加在显示器表面的透明介质。利用这种技术，用户只要用手指轻轻地触碰计算机显示屏上的图符或文字，就能实现对计算机的操作定位，摆脱了键盘和鼠标操作,从而简化了计算机输入方式，真正实现零距离操作。早期的触屏主要应用在尖端仪器的触控上，随着触屏技术的发展，特别是电阻屏的商业化，触屏技术开始在消费类电子产品中扮演重要的角色。根据研究表明，截止到2012年，触屏手机占据手机市场份额的80%以上。而随着平板电脑的日益普及，触屏的应用正在延伸到人们日常生活的各个角落。DisplaySearch的预测表明到2016年整个触摸屏市场的价值将可能达到140亿美元。

触摸屏概念最早由学术界提出，在20世纪60年代末70年代初，多所大学的研究实验室参与触屏的研究。传统触屏基于电阻技术，其组装成的触摸屏即我们通常所说的电阻屏。电阻屏是由两层导电层组成，中间以细小的气隙隔开。当多层传感器在触摸点（手指或任何类型的触控笔接触屏幕的地方）机械性地聚合，触摸的位置就被记录下来。其优点是对触屏精度受环境影响小，不怕灰尘、水气和油污；可以用任何物体来触摸；价格低廉，目前主要应用于工业仪器。但是由于这些导电层本身轻薄而脆，普通电阻屏仅仅采用传统的聚对苯二甲酸二乙醇酯（PET）作为保护层，其铅笔硬度不超过2H，起到的保护作用非常有限。由于电阻屏是压力传感，长时间受到刮擦使得PET膜很容易损坏，从而破坏导电层，进而影响传感器的性能。电阻屏的保护技术不足极大的影响了电阻屏的实用寿命，限制了其在电子产品中的应用。近年来兴起的电容屏技术，则正是依靠钢化玻璃作为保护层，因其分辨率高，可以实现多点触控以及透光率好的特点，成功占领了消费类电子产品市场。但电容屏把人体当作电容器的一个电极使用，当有导体靠近并与夹层铟锡氧化物薄膜（ITO）工作面之间耦合出足够大的电容时，流走的电流就会引起电容式触摸屏的误动作，当环境温度、湿度或环境电场发生改变时，都会引起电容式触摸屏产生漂移现象，故其稳定性较差，造成不准确。电容屏的这些缺点限制了其在高精度要求下的应用，故目前的工业设备的触屏主要还是采用电阻屏。虽然目前电容屏市场占有率较高，但其成本也比电阻屏高了近10倍。对于电阻屏来讲，若能解决其寿命较短的问题，极大的成本差异将会促使电子产品生产商重新选择电阻屏。伴随着更高性能压阻材料的研究突破，电阻屏将会东山再起，重新占据触屏消费类电子产品市场。

发明内容

本发明目的在于提供一种电阻屏加硬液的制备方法，该方法制备工艺简单，原料廉价易得，对环境污染小。固化条件温和，30min即可实现完全固化。所得到的加硬涂层附着力好，耐刮擦性能优良，加硬后的涂层铅笔硬度可以达到6H。

本发明提出的一种电阻屏加硬液的制备方法，具体步骤如下：

（1）将硅烷偶联剂1、硅烷偶联剂2、硅烷偶联剂3按照一定比例混合均匀，得到混合均匀的硅烷偶联剂；将甲醇、乙酰丙酮和水按照15:1:25的重量比混合均匀，得到混合溶液；把得到的混合溶液加入混合均匀的硅烷偶联剂中，同时加入缩水甘油醚，在25-35℃温度下恒温水解15-24h；

（2）将乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、异丙醇、正丁醇和丙酮按照3:5:15:1:3的重量比混合均匀；

（3）将步骤(1)所得产物跟步骤(2)所得产物按照2:3的重量比例混合，加入总重量0.5%的流平剂，总重量0.5%的消泡剂，混合均匀，即得所需电阻屏加硬液。

本发明中，步骤(1)中所使用的硅烷偶联剂1为烷基类硅烷偶联剂。包括但不限于甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷的一种或几种。其用量为硅烷偶联剂1、硅烷偶联剂2和硅烷偶联剂3总重量的40～50wt%。

本发明中，步骤(1)中所使用的硅烷偶联剂2为缩水甘油醚类硅烷偶联剂。包括但不限于γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的一种或几种。其用量为硅烷偶联剂1、硅烷偶联剂2和硅烷偶联剂3总重量的40～50wt%。

本发明中，步骤(1)中所使用的硅烷偶联剂3为苯基类硅烷偶联剂。包括但不限于苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷的一种或几种。其用量为硅烷偶联剂1、硅烷偶联剂2和硅烷偶联剂3总重量的5～10wt%。

本发明中，步骤(1)中所使用的缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚的一种或几种，其用量为硅烷偶联剂1、硅烷偶联剂2和硅烷偶联剂3总重量的15～30wt%。

本发明中，所述流平剂为有机硅型流平剂。

本发明中，所述消泡剂为氟碳型消泡剂。

本发明中，室温下，所得加硬液的黏度为10～15mpa.s。

本发明中，室温下，所得加硬液的液体的表面张力为25～30×10^-3 N·m^-1。

本发明中，室温下，所得加硬液可在70℃，30min完成固化。固化后的硬度可达6H。

目前在电阻屏加硬液国内未见相关产品销售，本发明具有：

1、反应步骤简单，条件温和，反应原料廉价易得，对环境污染小。

2、本产品固化条件温和，固化速度快，加硬膜硬度可达6H。

3、传统的电阻屏经过简单的加硬工艺，其使用寿命将显著延长。

附图说明

图1 为实施例1所得加硬液固化后膜的SEM图。

图2 为实施例1所得加硬液固化后膜的XPS分析图。

图3 为采用实施例2加硬液加硬的三星i900电阻屏手机实例图。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。

试剂来源

硅烷偶联剂均购买自阿拉丁试剂（中国）有限公司；

缩水甘油醚均购自常熟佳发化学有限责任公司；

甲醇，乙酰丙酮，二乙醇甲醚，乙二醇丁醚等溶剂类均购自国药集团；

BYK-020，BKY-320购自昆山玳权贸易有限公司；

FS-31、FSO-100购自杜邦公司。

实施例1：

取甲基三甲氧基硅烷50g，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）50g，苯基三乙氧基硅烷10g混合均匀。将30g甲醇、2g乙酰丙酮和50g水混合，把得到的混合溶液加入混合均匀的硅烷偶联剂中，同时加入20g乙二醇二缩水甘油醚，恒温30℃水解24h。取乙二醇甲醚40g，乙二醇丁醚66.7g，异丙醇200g，正丁醇13.3g，丙酮40g，混合均匀。将水解后产物过滤去除杂质，取200g水解产物与300g溶剂混合，加入流平剂BYK-320 2.5g，消泡剂FS-31 2.5g，混合均匀即得到电阻屏加硬液。将该加硬液浸涂到PET膜表面，70℃下固化30min。所得到的膜进行SEM观察，如图1所示，表面颗粒分布均匀。采用xps对表面成分进行分析，结果如图2，膜的元素构成主要为C（49.1%），O（34.7%）和硅（15.8%），括号内数值指原子的重量分数。对膜进行铅笔硬度测试，其铅笔硬度可达6H。

实施例2：

取甲基三乙氧基硅烷20g，3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷20g，二苯基二甲氧基硅烷4g混合均匀。将12g甲醇，0.8g乙酰丙酮和20g水混合，把得到的混合溶液加入混合均匀的硅烷偶联剂中，同时加入8g乙二醇二缩水甘油醚，恒温30℃水解24h。取乙二醇甲醚20g，乙二醇丁醚33.3g，异丙醇100g，正丁醇6.67g，丙酮20g，混合均匀。将水解后产物过滤去除杂质，取70g水解产物与105g溶剂混合，加入流平剂BYK-320 2.5g，消泡剂FSO-100 2.5g，混合均匀即得到电阻屏加硬液。采用三星i900电阻屏手机，拆下电阻屏外屏薄膜，采用滚涂的方法将加硬液均匀涂布在外屏上，70℃下固化30min，固化完全的电阻屏装配至手机（如图3），采用金属钥匙在触屏表面用力下划，表面无划痕。经过屏幕加硬的手机功能正常，能够顺畅完成各项触控操作。

通过调节不同配方的硅烷偶联剂，按照本发明所叙述的方法，均可得到固化硬度在6H以上的电阻屏加硬液。

Claims

1.一种电阻屏加硬液的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）将硅烷偶联剂1、硅烷偶联剂2、硅烷偶联剂3按照比例混合均匀，得到混合均匀的硅烷偶联剂；将甲醇、乙酰丙酮和水按照15:1:25的重量比混合均匀，得到混合溶液；把得到的混合溶液加入混合均匀的硅烷偶联剂中，同时加入缩水甘油醚，在25～35℃温度下恒温水解15～24h；

（3）将步骤(1)所得产物跟步骤(2)所得产物按照2:3的重量比例混合，加入总重量0.5%的流平剂，总重量0.5%的消泡剂，混合均匀，即得所需电阻屏加硬液；

其中：所使用的硅烷偶联剂1为烷基类硅烷偶联剂，其用量为硅烷偶联剂1、硅烷偶联剂2和硅烷偶联剂3总重量的40～50wt%；所使用的硅烷偶联剂2为缩水甘油醚类硅烷偶联剂，其用量为硅烷偶联剂1、硅烷偶联剂2和硅烷偶联剂3总重量的40～50wt%；所使用的硅烷偶联剂3为苯基类硅烷偶联剂，其用量占硅烷偶联剂1、硅烷偶联剂2和硅烷偶联剂3总重量的5～10wt%；所使用的缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚的一种或几种，其用量为硅烷偶联剂1、硅烷偶联剂2和硅烷偶联剂3总重量的15～30wt%。

2.根据权利要求1所述的电阻屏加硬液的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所使用的流平剂为有机硅型流平剂。

3.根据权利要求1所述的电阻屏加硬液的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所使用的消泡剂为氟碳型消泡剂。

4.根据权利要求1所述的电阻屏加硬液的制备方法，其特征在于：室温下，所得加硬液的黏度为10～15mpa.s，液体的表面张力为25～30×10^-3 N·m^-1。