CN102827535A - 一种无铬化防腐蚀涂料及其制备方法 - Google Patents

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王志强
冯俊忠
王亚文
杨康
胡进奔
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Abstract

本发明涉及一种无铬化防腐蚀涂料及其制备方法。本发明的无铬化防腐蚀涂料由组分A、组分B两组份组成，各组分由下列质量百分含量的物质组成：组分A由偶联剂20～38%，固化剂20～38%，无水乙醇20～55%，极性非质子溶剂2～5%组成；组分B由正硅酸乙酯 40～80%，水3～10%，无水乙醇 20～55%，催化剂 0.01～0.1%组成。

Description

一种无铬化防腐蚀涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无铬化防腐蚀涂料及其制备方法。特别涉及无铬化防腐蚀料在铝合金表面领域的应用。
背景技术
随着铝合金在工业中广泛的应用，该材料的表面处理和保护也越来越重要，由于铝合金的密度低，因此在航空领域有广泛的应用，但是铝合金材料容易被氧化、腐蚀。传统的防腐蚀涂层是以含铬的涂料为主，但是体系中的铬具有很强的毒性以及致癌作用。
发明内容
近年来关于无铬化防腐蚀涂料的研究工作越来越多，本文采用了溶胶-凝胶方法制备了一种无铬化防腐蚀涂料用于铝合金材料的防护。
本发明的目的是提供针对铝合金表面用无铬化防腐蚀涂料。使用该涂料对铝合金进行防腐蚀保护。
本发明的无铬化防腐蚀涂料由组分A、组分B组成，各组分由下列质量百分含量的物质组成：
组分A
组分B
Figure BDA0000211784362
所述的正硅酸乙酯含量以二氧化硅计为：28～45%。
所述的固化剂为HDI、IPDI、TDI、MDI中的一种或几种。
所述的偶联剂为N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中一种或几种。
所述的极性非质子溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃、乙腈、丙酮、丁酮、环己酮中的一种或几种。
所述的催化剂是盐酸、磷酸、乙酸中的任意一种。
所述涂料中组分A在涂料体系总质量中的含量为5～95%。
本发明涂料的制备工艺：
步骤一：组分A的制备：称取配方量的固化剂与一半配方量的极性非质子溶剂混合置于反应器中搅拌10～30分钟，再滴加配方量的偶联剂与剩余的极性非质子溶剂的混合液，滴速为1～3滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h，反应在室温下进行，反应过程中需控制反应体系的温度不高于48℃。然后再减压蒸馏除去75wt%的极性非质子溶剂，蒸馏结束之后加入无水乙醇得到组分A。
步骤二：组分B的制备：称取配方量的正硅酸乙酯依次加入水，无水乙醇，催化剂，得到pH介于2.0～3.0之间的混合液，室温下反应24～48h得到组分B。
步骤三：混合组分A与组分B，混合均匀后得到无铬化防腐蚀涂料。
本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验800小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底材无腐蚀现象，并且具有耐高温的性能。
具体实施方式
实施例1
组分A的制备：在反应器中将33.0g固化剂与10.0g四氢呋喃混合搅拌10～30分钟，滴加28.0gγ-氨丙基三乙氧基硅烷与10.0g四氢呋喃的混合液，滴速为1～3滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h，减压蒸馏除去15.0g四氢呋喃，蒸馏结束之后加入40.0g无水乙醇。
组分B的制备：60.0g的正硅酸乙酯加入4.5g的水，30.0g的无水乙醇，0.05g的盐酸，反应时间为24～48h。
取30.0 g组分A，70.0g的组分B混合制备涂层。
本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验860小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底材无腐蚀现象。涂层550℃温度下800h完好。
实施例2
组分A的制备：在反应器中将33.0g固化剂与10.0g乙腈混合搅拌10～30分钟，滴加28.0gγ-氨丙基三乙氧基硅烷与10.0g乙腈的混合液，滴速为1～3滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h，减压蒸馏除去15.0g乙腈，蒸馏结束之后加入40.0g无水乙醇。
组分B的制备：60.0g的正硅酸乙酯加入4.5g的水，30.0g的无水乙醇，0.05g的盐酸，反应时间为24～48h。
取75.0 g组分A，25.0g的组分B混合制备涂层。
本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验940小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底材无腐蚀现象。涂层400℃温度下800h完好。
实施例3
组分A的制备：在反应器中将30.0g固化剂与10.0g混合溶剂混合搅拌10～30分钟，滴加32.0gN-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与10.0g混合溶剂的混合液，其中该混合溶剂中，四氢呋喃质量含量为80﹪，乙腈质量含量为10﹪，丙酮质量含量为10﹪。滴速为1～3滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h。减压蒸馏除去15.0g混合溶剂，蒸馏结束之后加入40.0g无水乙醇。
组分B的制备：60.0g的正硅酸乙酯加入5.0g的水，32.0g的无水乙醇，0.04g的盐酸，反应时间为24～48h。
取8.0 g组分A，92.0g的组分B混合制备涂层。
本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验800小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底材无腐蚀现象。涂层600℃温度下800h完好。
实施例4
组分A的制备：在反应器中将30.0g固化剂与10.0g乙腈混合搅拌10～30分钟，滴加32.0gN-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与10.0g乙腈的混合液，滴速为1～3滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h，减压蒸馏除去15.0g乙腈，蒸馏结束之后加入40.0g无水乙醇。
组分B的制备：60.0g的正硅酸乙酯加入5.0g的水，32.0g的无水乙醇，0.04g的盐酸，反应时间为24～48h。
取88.0g组分A，12.0g的组分B混合制备涂层。
本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验1000小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底材无腐蚀现象。涂层400℃温度下800h完好。
实施例5
组分A的制备：在反应器中将35.0g固化剂与10.0g四氢呋喃混合搅拌10～30分钟，滴加35.0g N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与10.0g四氢呋喃的混合液，滴速为1～3滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h，减压蒸馏除去15.0g四氢呋喃，蒸馏结束之后加入30.0g无水乙醇。
组分B的制备：60.0g的正硅酸乙酯加入5.5g的水，30.0g的无水乙醇，0.08g的盐酸，反应时间为24～48h。
取85.0 g组分A，15.0g的组分B混合制备涂层。
本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验1020小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底材无腐蚀现象。涂层400℃温度下800h完好。
实施例6
组分A的制备：在反应器中将35.0g固化剂与10.0g乙腈混合搅拌10～30分钟，滴加35.0g N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与10.0g乙腈的混合液，滴速为1～3滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h，减压蒸馏除去15.0g乙腈，蒸馏结束之后加入30.0g无水乙醇。
组分B的制备：60.0g的正硅酸乙酯加入5.5g的水，30.0g的无水乙醇，0.08g的盐酸，反应时间为24～48h。
取10.0 g组分A，90.0g的组分B混合制备涂层。
本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验850小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底材无腐蚀现象。涂层600℃温度下800h完好。

Claims (8)

1.一种无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，由组分A、组分B组成，各组分由下列质量百分含量的物质组成：
组分A
Figure FDA0000211784351
组分B
Figure FDA0000211784352
。
2.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，所述的正硅酸乙酯含量以二氧化硅计为：28～45%。
3.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，所述的固化剂为HDI、IPDI、TDI、MDI中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，所述的偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中一种或几种。
5.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，所述的极性非质子溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃、乙腈、丙酮、丁酮、环己酮中的一种或几种。 
6.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，所述的催化剂是盐酸、磷酸、乙酸中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，所述组分A在所述涂料中的含量为5～95%。
8.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤一：组分A的制备：称取配方量的固化剂与一半配方量的极性非质子溶剂混合置于反应器中搅拌10～30分钟，再滴加配方量的偶联剂与剩余的极性非质子溶剂的混合液，滴速为1～3滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h，反应在室温下进行，反应过程中需控制反应体系的温度不高于48℃;再减压蒸馏除去75wt%的极性非质子溶剂，蒸馏结束之后加入无水乙醇得到组分A；
步骤二：组分B的制备：称取配放量的正硅酸乙酯依次加入水，无水乙醇，催化剂，得到pH介于2.0～3.0之间的混合液，室温下反应24～48h得到组分B；
步骤三：混合组分A与组分B，混合均匀后得到无铬化防腐蚀涂料。 
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