CN102827385A - 一种制备高耐热、高刚性、可完全降解天然纤维增强pla复合材料的方法 - Google Patents
一种制备高耐热、高刚性、可完全降解天然纤维增强pla复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明所涉及的方法，比传统纤维增强PLA制品总碳含量低，且易于回收降解，符合环保要求。选取黄麻纺丝纤维与PLA经侧喂料添加后共混挤出、失重法测量黄麻添加量的方法，解决了传统黄麻增强PLA材料中黄麻分散不均，进料口易架桥且添加量测量不准确的难题。配制表面处理剂(包含偶联剂组分及有机溶剂组分，质量比为5∶80～95)，使黄麻纤维经处理剂涂覆处理后进入螺杆，解决了以往处理剂组分分布不均且处理效果不明显的难题。添加的助剂解决了传统PLA材料抗热老化性差的难题。通过特殊的工艺，两次水洗、两次风冷处理、均化震荡及80℃烘干，解决了材料中有机溶剂残留的难题。
Description
技术领域
本发明属于材料科学中的高分子复合材料领域，涉及一种利用黄麻纤维改性聚乳酸并制备出力学性能优异、易降解的复合材料的方法。根据本发明方法所制备的PLA复合材料，解决了传统PLA增强材料不易降解的、增韧组分在材料体系内分散型差的问题。本发明所涉及方法操作简便、制备材料的性能可控性强，适用于实验室制备及企业产业化生产，环保、低碳，所制备的材料是一种高耐热、高刚性、完全可降解的天然纤维增强聚乳酸(PLA)复合材料。
背景技术
21世纪，是低碳经济的时代，可持续发展成为主题，环保理念深入人心，国家政策导向也开始将重点放在环保方面。汽车及塑料行业成为峰尖浪头，2009年开始，我国成为了汽车及塑料的生产与消费第一大国。在国际环保形势压力下，我国以开始大力发展易降解塑料-生物塑料，聚乳酸行业得到了长足的发展。无论在聚乳酸合成工业，还是加工改性行业，聚乳酸(PLA)技术日趋成熟。然而，聚乳酸属于线性聚合物，因此在力学性能、耐热性能及抗老化性等方面存在不足，而传统改性方法无论是纳米粒子填充、纤维增强或是弹性体填充都难以保证性能稳定，同时大幅度降低了PLA材料原有的耐热性、高刚性及易降解性。黄麻纤维增强聚乳酸技术的兴起，为聚乳酸改性方向提供了一条崭新的路线。黄麻纤维为天然可降解纤维，在常温下降解速度慢，在可堆肥环境下降解速度快，增强聚乳酸的同时，还可以加速PLA材料可堆肥环境下降解速度，十分适用于环保。我国黄麻产量居全世界第三，而且毗邻印度及孟加拉等黄麻生产大国，原材料极为广泛，且价格低廉。
发明内容：
本发明所涉及方法是通过向聚乳酸体系内引入黄麻纤维，通过对黄麻纤维前处理工艺、填充工艺、挤出工艺、助剂洗脱工艺、后处理工艺等条件的控制，使黄麻与PLA树脂充分结合，处理过程的溶剂残留最少，最终获得环保性高、力学性能优异、气味小、材料表明光滑、全堆肥可降解的黄麻纤维增强聚乳酸复合材料。具体步骤如下：
一、黄麻纤维的选择
通过选择合适的黄麻纤维(包括原麻、短纤维、长纤维及成卷纤维)最终本专利确定使用成卷纤维作为填充组分，具体理由如下：1、原麻未经过生产厂家耐热处理，因此在加工温度超过150℃时会自燃，失去填充效果；2、短纤维的异相成核效果比长纤维差，而长纤维存在易结团、下料困难等问题；3、选择成卷纤维，可以根据失重法测量添加重量，通过添加的束的数量控制添加比例，通过螺杆转数及螺杆组合控制纤维在体系内的分散长度，更加有效的控制材料的性能。
二、黄麻纤维的前处理
黄麻纤维由于其结构的原因，体现出表面的光滑性，因此需要利用紫外处理、热处理、电处理、酸/碱处理、等离子处理等方法，使纤维表面出现“刻蚀”分层，进而增加纤维与树脂的结合能力，保证复合材料整体的性能。
本专利选择了实用性较强的热处理方法，将黄麻纤维在100℃条件下热处理4小时，之后通过配制偶联剂(钛酸酯类、硅烷类、铝酸酯类、硼酸酯类的一种或几种偶联剂的复合物)与有机溶剂(氯仿、四氢呋喃、丙酮、环己烷的一种或几种溶剂的复合物)的表面处理剂，将黄麻纤维通过失重称以一定添加比例(5∶80～95％)添加比例，经侧喂料螺杆进入到主螺杆内PLA体系内。
三、复合材料挤出及后处理
将一定比例(占总体质量的0.5～2％)的抗氧化剂(主抗氧剂：包括胺类及酚类的一种，辅助抗氧剂：包括亚磷酸酯、含硫协效剂，金属猝灭剂、UV吸收剂、受阻胺类的一种)与PLA树脂(分子量范围8000～50000)以一定比例(占总体质量的80～95％)共混后经双螺杆挤出，在熔融段经黄麻共混复合填充后，经真空排气、挤出、高温水洗、常温水冷、风冷、风干脱水、切料、均化震荡、高温烘干，最终获得黄麻增强PLA复合材料。
具体实施方式：
NDZ101(总溶剂占比5％)加入丙酮(总溶剂占比95％)形成0.1g/ml表面处理剂与黄麻纤维复合进行失重称量。经侧喂料口加入到螺杆中。与聚乳酸树脂(分子量20000)95％、抗氧化剂(WS168+WS1024)0.5％复合挤出。经真空排气、水洗(80℃)、水冷(25℃)、风冷、风干脱水、切料、均化震荡、烘干形成黄麻纤维增强PLA复合材料。
挤出工艺参数：
机筒温度：45℃
螺杆温度：170℃
机头温度：160℃
螺杆转数：100r/min
喂料转数：6r/min
侧喂料转数：5r/min
真空排气压力：0.05～0.1MPa
一级水槽水温：80℃
二级水槽水温：25℃
切粒机速度：180～200r/min
性能测试结果：
Claims (7)
1.一种制备高耐热、高刚性、可完全降解的天然纤维增强PLA复合材料的方法，通过与黄麻纤维共混挤出及添加相关助剂，解决了传统填充物改性聚乳酸材料降解性、耐热性差及力学性能下降的难题。
2.根据权利要求1所述的天然纤维增强PLA复合材料，其PLA树脂基体分子量选取为1000～50000聚乳酸树脂，占总体质量的80～95％。
3.根据权利要求1所述的天然纤维增强PLA复合材料，天然纤维选取成卷的黄麻纺丝纤维，添加量为总体质量的5～20％。
4.根据权利要求1所述的天然纤维，其经过表面处理剂处理，表面处理剂包括偶联剂组分(NDZ101)和有机溶剂组分(氯仿、四氢呋喃或丙酮的一种)，两种组分的配比为5∶80～95。
5.根据权利要求1所述的相关助剂，抗老化剂，如3114、DSTP、DLTP、168、1010中一种或几种抗老化剂的复配物，添加量为总体质量的0.5～5％。
6.根据权利要求1所述的天然纤维，其经过表面处理剂涂覆处理后，经侧喂料入口进入主螺杆，通过失重法测量添加量。
7.根据权利要求1所述的天然纤维增强PLA复合材料，在螺杆机机头处挤出后，经80℃水槽清洗剩余有机溶剂，再通过25℃水域槽水冷、风冷、风干脱水、切料、均化震荡、80℃烘干处理后，得到成品。
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2011
- 2011-06-14 CN CN2011101585127A patent/CN102827385A/zh active Pending
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