CN102827383A - 聚二甲基硅氧烷表面区域选择性纳米结构的修饰方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在阳极氧化铝模板法中对高纯铝片表面的区域选择性保护，实现聚二甲基硅氧烷表面区域选择性纳米结构的修饰的方法。在铝片表面涂覆指甲油，在特定区域电解形成纳米结构，制成区域选择性保护的阳极氧化铝模板，将聚二甲基硅氧烷浇注到阳极氧化铝模板上，加热固化、脱膜，从而实现在聚二甲基硅氧烷表面纳米结构的区域选择性修饰的方法。本发明的制作步骤简单，所用试剂便宜、易得，特别是指甲油的使用，涂覆容易，易用丙酮清洗，不会破坏阳极氧化铝模板，在一般实验室即可实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种在阳极氧化铝模板法中对高纯铝片表面的区域选择性保护，实现聚二甲基硅氧烷表面区域选择性纳米结构的修饰的方法。
背景
聚二甲基硅氧烷由于价格低廉、易制备、光透明性、氧渗透性和生物相容性等优点在微流控领域中得到越来越多的关注。近年来，人们开始注意到PDMS的物理修饰，及其表面纳米结构在细胞培养、蛋白质吸附等生物方面的应用。
中国专利200910095502.6公布了一种聚二甲基硅氧烷表面纳米结构的制作方法，通过电解铝片的方法制得阳极氧化铝模板，将聚二甲基硅氧烷浇铸到氧化铝模板上，加热固化，剥落即可得到表面含有纳米结构的聚二甲基硅氧烷，制备方法简单，成本较低。
发明内容
本发明目的是提供一种简便、价廉的，在普通实验室条件下采用涂覆指甲油以实现对高纯铝片表面的区域选择性保护，即只在特定区域电解形成纳米结构，制成区域选择性保护的阳极氧化铝模板后，将聚二甲基硅氧烷浇注到阳极氧化铝模板上，加热固化、脱膜，从而实现在聚二甲基硅氧烷表面纳米结构的区域选择性修饰的方法。
本发明的具体技术方案如下：
本发明是一种聚二甲基硅氧烷表面区域选择性纳米结构的修饰方法，其特征在于，在铝片表面涂覆指甲油，在特定区域电解形成纳米结构，制成区域选择性保护的阳极氧化铝模板，将聚二甲基硅氧烷浇注到阳极氧化铝模板上，加热固化、脱膜，从而实现在聚二甲基硅氧烷表面纳米结构的区域选择性修饰的方法。
本发明通过在铝片表面涂覆指甲油，在特定区域电解，制得氧化铝模板的具体操作步骤如下：
1）、将铝片在乙醇和去离子水里各超声清洗5分钟，程序升温炉中500 ℃煅烧3小时，消除铝片内应力；
2）、在硫酸:磷酸:硝酸体积比为2:2:1的混酸溶液中，40 ℃保持20分钟，除去铝片表面油脂，用去离子水清洗干净；
3）、在硫酸:磷酸:水体积比为2:2:1的混合溶液中，电化学抛光15分钟，以碳棒为参比电极，电压15 V，保持电流0.20~0.25 A，保持温度25 ℃，取出用去离子水清洗干净；
4）、在铝片表面特定区域涂上指甲油，自然风干；
5）、在质量百分比浓度为6 %磷酸中，一次氧化1小时，电压为55V，冰浴保持温度15 ℃以下；
6）、在铝片表面特定区域重复涂上指甲油，自然风干，防止电解后指甲油脱落；
7）、将一次氧化的铝片放入质量百分比浓度为6 %磷酸和1.8 %铬酸，按体积比1:1混合而成的溶液中，60 ℃浸泡1小时，除去一次氧化层；
8）、在铝片表面特定区域重复涂上指甲油，自然风干，防止浸泡后指甲油脱落；
9）、在质量百分比浓度为6 %磷酸中，二次氧化1小时，电压为55V，冰浴保持温度15 ℃以下，制得表面涂有指甲油的氧化铝模板；
10）、将其放入丙酮溶液中浸泡30分钟，指甲油溶解后，得到含有区域选择性纳米结构的阳极氧化铝模板；
所述的将聚二甲基硅氧烷浇注到阳极氧化铝模板上，加热固化、脱膜，从而实现在聚二甲基硅氧烷表面纳米结构的区域选择性修饰的具体步骤如下：
a、将聚二甲基硅氧烷前驱体和固化剂按质量比10:1混合均匀；
b、真空干燥箱中抽真空30分钟，除去气泡；
c、将配好的聚二甲基硅氧烷高聚物浇注到阳极氧化铝模板上，75 ℃加热固化1小时；
d、将固化后的高聚物放入乙醇溶液中浸泡30分钟；
e、剥落氧化铝模板，得到表面区域选择性修饰纳米结构的聚二甲基硅氧烷。
本发明所述的铝片纯度为99.999%，厚度为0.25mm,面积为16 mm2。
本发明所述的酸都是浓酸，所述的水都是去离子水，所述的乙醇浓度为95%。
本发明的实验环境是室内，一个大气压下。
本发明所述的制备氧化铝模板的过程中，磷酸腐蚀性较强，铝片和导线连接处保持在电解液上面，用绝缘带缠绕保护。
发明产生的有益的技术效果如下：
本发明在高纯铝片表面反复涂覆指甲油，通过阳极氧化法制得氧化铝模板，使其未保护区域含有纳米结构，采用浇铸法使聚二甲基硅氧烷表面区域选择性地修饰纳米结构。
本发明的制作步骤简单，所用试剂便宜、易得，特别是指甲油的使用，涂覆容易，易用丙酮清洗，不会破坏阳极氧化铝模板，在一般实验室即可实现。
附图说明
图1 为阳极氧化铝模板的扫描电镜图；
图2 为阳极氧化铝模板指甲油保护区域的扫描电镜图；
图3 为聚二甲基硅氧烷表面修饰纳米结构的原子力显微镜图；
图4 为聚二甲基硅氧烷指甲油保护区域的原子力显微镜图。
具体的实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明：
本发明通过在铝片表面涂覆指甲油，在未保护区域电解，制得氧化铝模板的具体操作步骤如下：
1.将铝片在乙醇和去离子水里各超声清洗5分钟，程序升温炉中500℃煅烧3小时，消除铝片内应力；
2.在硫酸:磷酸:硝酸的体积比为2:2:1的混酸溶液中，40 ℃保持20分钟，出去铝片表面油脂，用去离子水清洗干净；
3.在硫酸:磷酸:水的体积比为2:2:1的混合溶液中，电化学抛光15分钟，已碳棒为参比电极，电压15 V，保持电流0.20~0.25 A，保持温度25 ℃，取出用去离子水清洗干净；
4.在铝片表面特定区域涂上指甲油，自然风干；
5.在质量百分比浓度为6 %磷酸中，一次氧化1小时，电压为55 V，冰浴保持温度15 ℃以下；
6.在铝片表面特定区域重复涂上指甲油，自然风干，防止电解后指甲油脱落；
7.将一次氧化的铝片放入质量百分比浓度为6 %磷酸和1.8 %铬酸，按体积比1：1混合而成的溶液中，60 ℃浸泡1小时，除去一次氧化层；
8.在铝片表面特定区域重复涂上指甲油，自然风干，防止浸泡后指甲油脱落；
9.在质量百分比浓度为6 %磷酸中，二次氧化1小时，电压为55 V，冰浴保持温度15 ℃以下，制得表面涂有指甲油的氧化铝模板；
10.将其放入丙酮溶液中浸泡30分钟，指甲油溶解后，得到含有区域选择性纳米结构的阳极氧化铝模板；
11.所制得的结构用扫描电子显微镜检测（图1、2）；
12.将聚二甲基硅氧烷前驱体和固化剂按质量比10:1混合均匀；
13.真空干燥箱中抽真空30分钟，除去气泡；
14.将配好的聚二甲基硅氧烷高聚物浇注到阳极氧化铝模板上，75 ℃加热固化1小时；
15.将固化后的高聚物放入乙醇溶液中浸泡30分钟；
16.剥落氧化铝模板，得到表面区域选择性修饰纳米结构的聚二甲基硅氧烷；
17.所制得的结构用扫描电子显微镜检测（图3、4）
图1为阳极氧化铝模板的扫描电镜图；图2为阳极氧化铝模板指甲油保护区域的扫描电镜图；本发明铝片表面的结构通过扫描电镜检测，氧化铝模板表面出现100nm~200nm的结构，和指甲油保护区域有明显区别，说明在模板法中指甲油可以成功地保护铝片，制成区域选择性保护的阳极氧化铝模板。
图3为聚二甲基硅氧烷表面修饰纳米结构的原子力显微镜图；图4为聚二甲基硅氧烷指甲油保护区域的原子力显微镜图。本发明的聚二甲基硅氧烷表面结构通过原子力显微镜检测，聚二甲基硅氧烷表面修饰纳米结构大小为100nm~200nm，而指甲油保护区域的聚二甲基硅氧烷表面结构较平整，说明聚二甲基硅氧烷表面成功地进行区域选择性纳米结构的修饰。
Claims (6)
1.一种聚二甲基硅氧烷表面区域选择性纳米结构的修饰方法，其特征在于，在铝片表面涂覆指甲油，在特定区域电解形成纳米结构，制成区域选择性保护的阳极氧化铝模板，将聚二甲基硅氧烷浇注到阳极氧化铝模板上，加热固化、脱膜，从而实现在聚二甲基硅氧烷表面纳米结构的区域选择性修饰的方法。
2.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷表面区域选择性纳米结构的修饰方法，其特征在于，通过在铝片表面涂覆指甲油，在特定区域电解，制得氧化铝模板的具体操作步骤如下：
1）、将铝片在乙醇和去离子水里各超声清洗5分钟，程序升温炉中500 ℃煅烧3小时，消除铝片内应力；
2）、在硫酸:磷酸:硝酸体积比为2:2:1的混酸溶液中，40 ℃保持20分钟，除去铝片表面油脂，用去离子水清洗干净；
3）、在硫酸:磷酸:水体积比为2:2:1的混合溶液中，电化学抛光15分钟，以碳棒为参比电极，电压15 V，保持电流0.20~0.25 A，保持温度25 ℃，取出用去离子水清洗干净；
4）、在铝片表面特定区域涂上指甲油，自然风干；
5）、在质量百分比浓度为6 %磷酸中，一次氧化1小时，电压为55V，冰浴保持温度15 ℃以下；
6）、在铝片表面特定区域重复涂上指甲油，自然风干，防止电解后指甲油脱落；
7）、将一次氧化的铝片放入质量百分比浓度为6 %磷酸和1.8 %铬酸，按体积比1:1混合而成的溶液中，60 ℃浸泡1小时，除去一次氧化层；
8）、在铝片表面特定区域重复涂上指甲油，自然风干，防止浸泡后指甲油脱落；
9）、在质量百分比浓度为6 %磷酸中，二次氧化1小时，电压为55V，冰浴保持温度15 ℃以下，制得表面涂有指甲油的氧化铝模板；
10）、将其放入丙酮溶液中浸泡30分钟，指甲油溶解后，得到含有区域选择性纳米结构的阳极氧化铝模板；
所述的将聚二甲基硅氧烷浇注到阳极氧化铝模板上，加热固化、脱膜，从而实现在聚二甲基硅氧烷表面纳米结构的区域选择性修饰的具体步骤如下：
a、将聚二甲基硅氧烷前驱体和固化剂按质量比10:1混合均匀；
b、真空干燥箱中抽真空30分钟，除去气泡；
c、将配好的聚二甲基硅氧烷高聚物浇注到阳极氧化铝模板上，75 ℃加热固化1小时；
d、将固化后的高聚物放入乙醇溶液中浸泡30分钟；
e、剥落氧化铝模板，得到表面区域选择性修饰纳米结构的聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的聚二甲基硅氧烷表面区域选择性纳米结构的修饰方法，其特征在于，所述的铝片纯度为99.999%，厚度为0.25mm,面积为16 mm2。
4.根据权利要求2所述的聚二甲基硅氧烷表面区域选择性纳米结构的修饰方法，其特征在于，所述的酸都是浓酸，所述的水都是去离子水，所述的乙醇浓度为95%。
5.据权利要求2所述的聚二甲基硅氧烷表面区域选择性纳米结构的修饰方法，其特征在于，本发明的实验环境是室内，一个大气压下。
6.据权利要求2所述的聚二甲基硅氧烷表面区域选择性纳米结构的修饰方法，其特征在于，所述的制备氧化铝模板的过程中，磷酸腐蚀性较强，铝片和导线连接处保持在电解液上面，用绝缘带缠绕保护。
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