CN102827301B - 盐沉结合电渗析分离纯化岩藻聚糖硫酸酯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种操作简单、成本低廉、提取率高，可工业化生产的盐沉结合电渗析分离纯化岩藻聚糖硫酸酯方法，依次按如下步骤进行：取用于提取岩藻聚糖硫酸酯的褐藻酶解液，蒸煮抽提灭酶，降至室温，离心得上清液；调节上清液固形物浓度为1%～2.5%；向上清液中添加浓度为1.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的0.078%～0.20%；过滤，所得滤液经电渗析处理；电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。

Description

盐沉结合电渗析分离纯化岩藻聚糖硫酸酯方法
技术领域
本发明涉及一种分离纯化岩藻聚糖硫酸酯的方法，尤其是一种操作简单、成本低廉、提取率高，可工业化生产的盐沉结合电渗析分离纯化岩藻聚糖硫酸酯方法。
背景技术
岩藻聚糖硫酸酯（fucoidan）是一种存在于褐藻中的特殊硫酸多糖，国内外研究表明其具有抗凝血、降血脂、抗肿瘤、抗病毒，增强机体免疫机能等多种生物学活性。由于海带在我国养殖区域广泛，产量巨大，占世界产量的89%左右，因此海带已成为岩藻聚糖硫酸酯的主要生产原料之一。传统的生产方法有酸解和蒸煮：酸解法破环性大，环境污染较严重且目的性差、提取率低；蒸煮法虽然克服了酸解法所存在的缺点，但是其提取率更低。为了解决传统提取方法存在的问题，中国专利号为200510047582.X的发明专利，公开了一种“酶法水解褐藻制备岩藻聚糖硫酸酯的方法”，其步骤是将纤维素酶和果胶酶，按重量比例为2~6：1配制成复合纤维素酶；以粉碎的褐藻为原料，向原料中加入原料重量10~20倍的水，并加入原料重量0.23~0.34%的复合纤维素酶，在pH为6.0~8.0的条件下酶解50~80分钟，然后以90~100℃水浴加热3~4小时，降至室温，离心得上清液；在上清液中加入乙醇产生沉淀，离心得上清液；向所得上清液中再加入乙醇产生沉淀，收集沉淀；乙醚清洗沉淀，真空冷冻干燥沉淀得白色粉末。虽然，通过该方法可以很好地解决了传统提取方法所存在的问题，可在酶解后的上清液中提取褐藻（海带）中的岩藻聚糖硫酸酯，且提取率提高了0.37～2.40%，但是生产过程中主要是以乙醇分离纯化；由于乙醇价格较高且对使用车间的环境安全有特殊要求，使褐藻岩藻聚糖硫酸酯工业化提取分离受到限制。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种操作简单、成本低廉，可工业化生产的盐沉结合电渗析分离纯化岩藻聚糖硫酸酯方法。
本发明的技术解决方案是：一种盐沉结合电渗析分离纯化岩藻聚糖硫酸酯方法，依次按如下步骤进行：
a.取用于提取岩藻聚糖硫酸酯的褐藻酶解液，蒸煮抽提灭酶，降至室温，离心得上清液；
b.调节上清液固形物浓度为1%～2.5%；
c.向上清液中添加浓度为1.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的0.078%～0.20%；
d.过滤，所得滤液经电渗析处理；
e.电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。
所述电渗析条件是电压为60V～100V，流速为1.5～6L/min。
本发明是利用盐沉淀结合电渗析替代了现有的酒精沉淀法，在提取率相当的前提下（提取物为原料总重的3.0~5.1%），不仅操作方法简单，而且因不使用价格相对较高的乙醇，对提纯车间也无需特殊要求，使得提取岩藻聚糖硫酸酯的整体成本降低，适用于工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
a.按照现有“酶法水解褐藻制备岩藻聚糖硫酸酯的方法”，称取干海带15kg，将海带经清洗、粉碎后，加入海带重量20倍的水，加入占原料重量0.32％的复合纤维素酶（纤维素酶与果胶酶重量比为3：1），在pH值6的条件下酶解60min，然后在94℃下煮4.5小时，即抽提提取细胞间壁中的岩藻聚糖硫酸酯及灭酶处理，降至室温，离心得上清液；
b.检测上清液固形物浓度，浓缩或加水稀释，调节上清液固形物浓度为1%；
c.向上清液中添加浓度为1.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的0.078%；
d.CaCl2溶液使褐藻酸与褐藻酸钠转化为褐藻酸钙沉淀，过滤去沉淀，所得滤液经电渗析处理，所述电渗析条件是电压为60V，流速为1.5L/min，电渗析可脱去滤液中的重金属、钙离子、氯离子及氯化物等小分子化合物；
e.电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。
所得白色粉末为原料总重的5.1%，经紫外光谱分析，提取物（白色粉末）中岩藻聚糖硫酸酯的含量为提取物总质量的25%，余下为甘露醇及微量的褐藻酸，可直接制备岩藻聚糖硫酸酯保健食品或作为保健产品添加剂。。
实施例2：
a.按照现有“酶法水解褐藻制备岩藻聚糖硫酸酯的方法”，称取干海带15kg，将海带经清洗、粉碎后，加入海带重量18倍的水，加入占原料重量0.34％的复合纤维素酶（纤维素酶与果胶酶重量比为3：1），在pH值6的条件下酶解50min，然后在95℃下煮3.5小时，即抽提提取细胞间壁中的岩藻聚糖硫酸酯及灭酶处理，降至室温，离心得上清液；
b.检测上清液固形物浓度，脱水或加水稀释，调节上清液固形物浓度为2.5%；
c.向上清液中添加浓度为1.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的0.2%；
d.CaCl2溶液使褐藻酸与褐藻酸钠转化为褐藻酸钙沉淀，过滤去沉淀，所得滤液经电渗析处理，所述电渗析条件是电压为100V，流速为6L/min，电渗析可脱去滤液中的重金属、钙离子、氯离子及氯化物等小分子化合物；
e.电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。
所得白色粉末为原料总重的3.0%，经紫外光谱分析，提取物（白色粉末）中岩藻聚糖硫酸酯的含量为提取物总质量的45%，余下为甘露醇及微量的褐藻酸，可直接制备岩藻聚糖硫酸酯保健食品或作为保健产品添加剂。。
实施例3：
a.称取干海带15kg，加入18倍水，加入海带0.15%复合酶，复合酶由纤维素酶、果胶酶、蛋白质酶按照质量比为3:1:1的比例混合而成，然后在温度55℃,pH4.5酶解40分钟，95℃蒸煮3.5小时，即抽提提取细胞间壁中的岩藻聚糖硫酸酯及灭酶处理，降至室温，离心得上清液；
b.检测上清液固形物浓度，脱水或加水稀释，调节上清液固形物浓度为2.0%；
c.向上清液中添加浓度为1.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的0.13%；
d.CaCl2溶液使褐藻酸与褐藻酸钠转化为褐藻酸钙沉淀，过滤去沉淀，所得滤液经电渗析处理，所述电渗析条件是电压为80V，流速为3L/min，电渗析可脱去滤液中的重金属、钙离子、氯离子及氯化物等小分子化合物；
e.电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。
所得白色粉末为原料总重的3.7%，经紫外光谱分析，提取物（白色粉末）中岩藻聚糖硫酸酯的含量为提取物总质量的35%，余下为甘露醇及微量的褐藻酸，可直接制备岩藻聚糖硫酸酯保健食品或作为保健产品添加剂。

Claims (1)

1.一种盐沉结合电渗析分离纯化岩藻聚糖硫酸酯方法，依次按如下步骤进行：
a.称取干海带15kg，将海带经清洗、粉碎后，加入海带重量20倍的水，加入占原料重量0.32％的复合纤维素酶，所述复合纤维素酶为纤维素酶与果胶酶重量比为3：1，在pH值6的条件下酶解60min，然后在94℃下煮4.5小时，即抽提提取细胞间壁中的岩藻聚糖硫酸酯及灭酶处理，降至室温，离心得上清液；
b.检测上清液固形物浓度，浓缩或加水稀释，调节上清液固形物浓度为1%；
c.向上清液中添加浓度为1.5mol的CaCl2溶液，添加量为上清液总质量的0.078%；
d.CaCl2溶液使褐藻酸与褐藻酸钠转化为褐藻酸钙沉淀，过滤去沉淀，所得滤液经电渗析处理，所述电渗析条件是电压为60V，流速为1.5L/min；
e.电渗析后的液体经浓缩、喷雾干燥得白色粉末。
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