CN102824787A - 热气过滤介质和过滤器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了热气过滤介质和过滤器。本发明公开了用于热气过滤的非织造毡。纤维具有包含锌化合物的聚芳硫醚(PAS)组分。在一个实施方案中，PAS包含至少一种有机羧酸的锌(II)盐。还公开了用于过滤热气的方法，所述方法使用由包含锌或锌基添加剂的PAS组分制得的滤袋。

Description

热气过滤介质和过滤器
技术领域
本发明涉及用于热气过滤的过滤介质领域，尤其是由非织造纤维网或织造织物(尤其是由聚芳硫醚形成的纤维网)构造的介质。
背景技术
如授予Forsten的美国专利4,100,323和4,117,578中所公开的用于热气过滤的包含芳族聚酰胺短纤维的过滤毡和袋式过滤器是已知的，并且用于保护环境，防止被由沥青厂、火电站以及其他工业企业产生的颗粒物质的污染。由于此类机械设备和极端化学环境造成的显著潜在环境影响，因此过滤器必须耐久，有可能改善耐久性、过滤效率和/或耐化学品性的任何改进均是所需的。较高操作温度下的稳定性也是所期望的过滤器特征。
包含结晶聚(间苯二甲酰间苯二胺)纤维的织物和滤毡的制备是已知的。这些织物和滤毡尤其可用于过滤其中无法使用其他纤维如聚酯、丙烯酸类、羊毛和尼龙的热气，例如200℃下的热气。包含结晶聚(间苯二甲酰间苯二胺)纤维的滤毡具有相对差的尺寸稳定性和低强度。缺乏稳定性的这些滤毡需要由织造稀松布来支撑结晶聚(间苯二甲酰间苯二胺)纤维絮以提供所需的稳定性，即使聚(间苯二甲酰间苯二胺)纤维自身具有优异的尺寸稳定性。即使在被稀松布支撑时，结晶聚(间苯二甲酰间苯二胺)纤维毡仍需要压光以获得足够低的透气度。遗憾的是，压光过的此类滤毡在使用时不完全稳定，透气度随着使用时间的延长而表现出不期望的逐渐增加。
本发明通过提供高强度产品克服了以前滤毡产品的缺陷，所述产品在比以往更高的温度下具有优异的耐酸性。
发明内容
本发明涉及过滤介质，所述过滤介质包含含纤维的非织造纤维网或织造织物，其在本文中还被称为过滤毡，所述纤维包含聚芳硫醚(PAS)，其中所述聚芳硫醚包含锌化合物作为添加剂。过滤毡中的纤维可以是短纤维，并且可进一步包含钙盐，所述钙盐可为硬脂酸钙。
过滤器介质中的纤维可由水刺法或针刺法进行粘结。所述介质可以是无稀松布支撑的或被稀松布支撑的。所述稀松布可由聚芳硫醚制得，并且可包含锌化合物作为添加剂。
锌(II)添加剂包含羧酸锌(II)，所述羧酸锌(II)选自Zn(O2CR)2、或Zn(O2CR)(O2CR’)、或它们的混合物，其中基团R和R’独立地为烃部分或取代的烃部分。羧酸根部分O2CR和O2CR’可独立地代表直链或支链烷基羧酸根阴离子，前提条件是如果R和R’均为直链，则它们中的一者或它们二者独立地包含九个或更少的碳原子。在一个优选的实施方案中，支链羧酸锌(II)包括辛酸锌，其为二-(2-乙基己酸)锌，其中R＝R’＝-CH2(C2H5)(CH2)3CH3。
在另一个实施方案中，当在高于PAS熔融温度的温度下与PAS混合时，锌添加剂形成单相体系。
锌添加剂可按所述聚芳硫醚的重量计以0.1至约10重量％的浓度存在。
在一个实施方案中，所述聚芳硫醚为聚苯硫醚。在另一个实施方案中，所述纤维通过针刺法粘结以形成絮。在另一个实施方案中，所述絮被针刺至460至775针入度/cm2的程度。
在另一个实施方案中，所述过滤毡为射流喷网毡形式。每纤维长丝的旦尼尔数可为1.5至3.5(1.7至3.9分特/长丝)，或者每纤维长丝的旦尼尔数也可为1.5至2.5(1.7至2.8分特/长丝)。
所述过滤毡可具有8至16盎司/平方码(270至540克/平方米)或12至14盎司/平方码(400至480克/平方米)的基重。
过滤毡密度可为0.2至0.3g/cm3。过滤毡透气度可为6至12m3/min./m2。
本发明还涉及过滤工业废气的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)提供含尘气流，
(ii)允许所有气流冲击过滤毡，同时监测气体透过过滤毡的压降，
(iii)当压降达到预定值时，在过滤毡的相反方向上对过滤毡施加反脉冲，
其中所述过滤毡包含含纤维的非织造纤维网，所述纤维包含聚芳硫醚(PAS)，其中所述聚芳硫醚包含如上所述的锌添加剂。
如前段所述，本发明的方法可包括允许所有气流冲击过滤毡的步骤，其中所述过滤毡可以是任何上述实施方案。
具体实施方式
应当了解，在陈述或描述本发明方法中的实施步骤时使用不定冠词“一个”或“一种”时，此类不定冠词的使用并非将方法中该步骤的次数限定为一，除非陈述或描述明确地指出相反情况。
凡在本文中给出某一数值范围之处，该范围均旨在包含其端点，以及位于该范围内的所有整数和分数，除非另行指出。当定义一个范围时，不旨在将本发明的范围限定于所列举的具体值。
定义
如本文所用，术语“短纤维”是指具有离散长度的纤维，所述纤维通过切割所制得的长度极长的合成纤维而形成。
如本文所用，术语“水刺”与“射流喷网”同义，是指通过使纤维网包含的纤维集合经历水喷射而形成非织造纤维网。该方法的实例描述于美国专利号5,023,130中，所述文献全文引入以供参考。
如本文所用，术语“针刺”是指通过将纺粘或粗梳纤维网的纤维机械定向并且互相搭接而形成纤维。这种机械互相搭接可通过使制毡针从纤维网中反复穿入和穿出来实现。针刺纤维网的其他定义对本领域的技术人员而言将是显而易见的，并且将应用于本文所述的纤维网。
如本文所用，术语“非织造纤维网”或“非织造材料”是指具有互层的单独纤维或长丝结构的纤维网，但不是与针织或织造织物中形式相一致的形式。已由多种方法如熔喷法、纺粘法、气流成网法和梳理成网法来形成非织造纤维网。纤维或长丝可以是粘结的或非粘结的。如果将它们粘结，则它们可由本领域技术人员已知的任何方法粘结，所述方法包括热粘结、粘合剂粘结、水刺和针刺。非织造织物的基重通常以克每平方米(gsm)或盎司材料每平方码(osy)为单位表示，并且可用的纤维直径通常以微米为单位表示。(注意要从osy转换成gsm时，将osy乘以33.91)。
聚芳硫醚(PAS)包括包含亚芳基硫醚单元的直链、支链或交联聚合物。聚芳硫醚聚合物及其合成在本领域中是已知的，另外此类聚合物也可商购获得。
可用于本发明的示例性聚芳硫醚包括聚亚芳基硫醚，其包含下式的重复单元-[(Ar1)n-X]m-[(Ar2)i-Y]j-(Ar3)k-Z]l-[(Ar4)o-W]p-其中Ar1、Ar2、Ar3、和Ar4相同或不同，并且为具有6至18个碳原子的亚芳基单元；W、X、Y和Z相同或不同，并且为二价连接基团，选自-SO2-、-S-、-SO-、-CO-、-O-、-COO-或具有1至6个碳原子的亚烷基或次烷基，并且其中至少一个连接基团为-S-；并且n、m、i、j、k、l、o和p独立地为零或1、2、3或4，所服从的前提条件是它们的总和不小于2。亚芳基单元Ar1、Ar2、Ar3、和Ar4可选择性地为取代或未取代的。有利的亚芳基体系为亚苯基、亚联苯基、亚萘基、蒽和菲。聚芳硫醚通常包含至少30摩尔％，具体地讲至少50摩尔％，并且更具体地讲至少70摩尔％的亚芳基硫醚(-S-)单元。优选地，聚芳硫醚聚合物包含至少85摩尔％的直接连接到两个芳环上的硫醚键。有利的是，聚芳硫醚聚合物为聚苯硫醚(PPS)，其在本文中定义为包含亚苯基硫醚结构-(C6H4-S)n-(其中n为1或更大的整数)作为其组分。
可优选使用具有一种亚芳基作为主要组分的聚芳硫醚聚合物。然而，根据可加工性和耐热性，也可使用包含两种或更多种亚芳基的共聚物。包含对亚苯基硫醚重复单元作为主要组分的PPS树脂是尤其优选的，因为它具有优异的可加工性，并且在工业上是易于获得的。此外，还可使用聚亚芳基酮硫醚、聚亚芳基酮酮硫醚、聚芳硫醚砜等。
可行共聚物的具体实例包括具有对亚苯基硫醚重复单元和间亚苯基硫醚重复单元的无规或嵌段共聚物、具有亚苯基硫醚重复单元和亚芳基酮硫醚重复单元的无规或嵌段共聚物、具有亚苯基硫醚重复单元和亚芳基酮酮硫醚重复单元的无规或嵌段共聚物、和具有亚苯基硫醚重复单元和亚芳基砜硫醚重复单元的无规或嵌段共聚物。
聚芳硫醚可任选包含对其所期望特性无不利影响的其他组分。可用作附加组分的示例性材料将无限制地包括抗微生物剂、颜料、抗氧化剂、表面活性剂、蜡、流动促进剂、颗粒、以及加入以增强聚合物可加工性的其他材料。这些和其他添加剂可以常规量使用。
发明详述
本发明涉及包含非织造纤维网的毡，所述非织造纤维网继而包含纤维，所述纤维包含聚芳硫醚(PAS)组分，其中所述聚芳硫醚组分包含锌化合物。
本发明还涉及使用毡来过滤热气的方法，所述毡包含非织造纤维网，所述非织造纤维网继而包含纤维，所述纤维包含聚芳硫醚(PAS)组分，其中所述聚芳硫醚组分包含锌化合物。
在一个实施方案中，PAS包含至少一种有机羧酸的锌(II)盐。所述聚芳硫醚组合物可包含至少一种锌添加剂，所述锌添加剂包含羧酸锌(II)，所述羧酸锌(II)选自Zn(O2CR)2、Zn(O2CR)(O2CR’)、以及它们的混合物，其中基团R和R’独立地为烃部分或取代的烃部分。羧酸根部分O2CR和O2CR’可独立地代表直链或支链烷基羧酸根阴离子，前提条件是如果R和R’均为直链，则它们中的一者或它们二者独立地包含九个或更少的碳原子。在一个优选的实施方案中，支链羧酸锌(II)包括辛酸锌，其为二-(2-乙基己酸)锌，其中R＝R’＝-CH2(C2H5)(CH2)3CH3。
当涉及烷基烃链时，“直链”是指所述烷基链中无仲碳或叔碳原子。支链将具有至少一个仲碳或叔碳原子或具有二者。
在另一个实施方案中，当在高于PAS熔融温度的温度下与PAS混合时，锌添加剂形成单相体系。
锌添加剂可按所述聚芳硫醚的重量计以0.1至约10重量％的浓度存在。
一般来讲，选择支链与直链羧酸锌(II)的相对量，使得支链羧酸根部分[O2CR+O2CR’]的和按所述添加剂中包含的所有羧酸根部分[O2CR+O2CR’]的摩尔数计为至少约25％，并且优选介于25％和100％之间。例如，支链羧酸根部分的和可为包含于锌添加剂中的所有羧酸根部分的至少约33％，或至少约40％，或至少约50％，或至少约66％，或至少约75％，或至少约90％。
在一个实施方案中，基团R和R’均包含至少一个仲碳或叔碳。一个或多个仲碳或叔碳可位于羧酸根部分O2CR和O2CR’中的任何位置上，例如在羧酸根碳的α位，在羧酸根碳的ω位，以及在任何中间位置。基团R和R’可以是未取代的，或可任选被惰性基团取得，例如被氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧酸根基团取代。适宜的有机R和R’基团实例包括脂基、芳基、脂环基、含氧杂环基团、含氮杂环基团、和含硫杂环基团。杂环基团在环结构中可包含碳以及氧、氮、或硫。
在一个实施方案中，基团R”任选被惰性基团取代，例如被氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧酸根基团取代。在一个实施方案中，基团R”为伯烷基。
在一个实施方案中，基团R或R’独立地具有或均具有由式(I)表示的结构：
Figure BSA00000551779100061
式(I)
其中R1、R2和R3独立地为：
H；
具有6至18个碳原子的伯烷基、仲烷基或叔烷基，其任选被氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧基取代；
具有6至18个碳原子的芳基，其任选被烷基、氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧基取代；以及
具有6至18个碳原子的脂环基，其任选被氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧基取代；
前提条件是当R2和R3为H时，R1为：
具有6至18个碳原子的仲烷基或叔烷基，其任选被氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧基取代；
具有6至18个碳原子并且被具有6至18个碳原子的仲烷基或叔烷基取代的芳基，所述芳基和/或所述仲烷基或叔烷基任选被氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧基取代；以及
具有6至18个碳原子的脂环基，其任选被氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧基取代。
在一个实施方案中，基团R或R’或二者具有由式(I)表示的结构，并且R3为H。
在另一个实施方案中，基团R或R’或二者具有由式(II)表示的结构：
Figure BSA00000551779100071
式(II)
其中
R4为具有4至6个碳原子的伯烷基、仲烷基、或叔烷基，其任选被氟、氯、溴、碘、硝基、和羟基取代；并且
R5为甲基、乙基、正丙基、仲丙基、正丁基、仲丁基、或叔丁基，其任选被氟、氯、溴、碘、硝基、和羟基取代。
在一个实施方案中，基团R和R’相同，并且均具有由式(II)表示的结构，其中R4为正丁基，并且R5为乙基。该实施方案描述了支链羧酸锌(II)2-乙基己酸锌(II)，其在本文中还被成为乙基己酸锌(II)。
一种或多种羧酸锌(II)可商购获得，或可由适当的锌(II)阳离子源和与一种或多种所需的羧酸根对应的羧酸原位生成。锌(II)添加剂可能以足以提供改善的热-氧化稳定性和/或热稳定性的浓度存在于所述聚芳硫醚中。在一个实施方案中，锌(II)添加剂可以按所述聚芳硫醚的重量计以约10重量％或更低，或甚至为0.1至10重量％的浓度存在。锌(II)添加剂还可能以约0.01重量％至约5重量％，或例如约0.25重量％至约2重量％的浓度存在。通常，母料组合物中的锌(II)添加剂浓度较高，例如为约5重量％至约10重量％，或更高。可将锌(II)添加剂以固体、浆液或溶液形式加入到熔融或固体聚芳硫醚中。
在另一个实施方案中，本发明的纤维外皮中的聚芳硫醚组合物可不同于纤维芯层，并且所述外皮还包含至少一种如上所述的锌(II)添加剂，和/或锌金属[Zn(0)]。所述锌(II)添加剂可为有机添加剂例如辛酸锌，或无机化合物如硫酸锌或氧化锌，只要所述有机或无机抗衡离子不会不利地影响所述聚芳硫醚组合物的期望特性。锌(II)添加剂可商购获得，或可原位生成。锌金属在所述组合物中可单独或与至少一种锌(II)添加剂组合用作锌(II)离子源。在一个实施方案中，所述锌(II)添加剂选自氧化锌、辛酸锌、以及它们的混合物。
锌(II)添加剂和/或锌金属可按所述聚芳硫醚的重量计以约10重量％或更低的浓度存在于所述聚芳硫醚中。例如，锌(II)添加剂和/或锌金属可能以约0.01重量％至约5重量％，或例如约0.25重量％至约3重量％的浓度存在。通常，母料组合物中的锌(II)添加剂和/或锌金属浓度较高，例如为约5重量％至约10重量％，或更高。可将至少一种锌(II)添加剂和/或锌金属以固体、浆液或溶液形式加入到熔融或固体聚芳硫醚中。
所述毡可包含短纤维。它可以是水刺的或针刺的。当由针刺法粘结所述纤维以形成絮时，在一个实施方案中，所述絮被针刺至460至775针入度/cm2的程度。
在一个实施方案中，每纤维长丝的旦尼尔数可为1.5至3.5(1.7至3.9分特/长丝)。在另一个实施方案中，每纤维长丝的旦尼尔数为1.5至2.5(1.7至2.8分特/长丝)。
在一个实施方案中，所述毡可具有8至16盎司/平方码(270至540克/平方米)或甚至12至14盎司/平方码(400至480克/平方米)的基重。
在一个实施方案中，所述毡可包含稀松布，所述稀松布继而包含纤维，所述纤维包含聚芳硫醚(PAS)组分，其中所述聚芳硫醚组分包含锌化合物。
本发明的毡可具有0.2至0.3g/cm3的毡密度。本发明的毡可进一步具有6至12m3/min./m2的透气度。
本发明还涉及包含本发明的过滤毡的袋式过滤器，所述袋式过滤器具有管状部分、一个封闭端和一个开口端，其中所述过滤毡为非织造毡，并且构成所述袋式过滤器的至少管状部分。
本发明还涉及过滤工业废气的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)提供含尘气流，
(ii)允许所有气流冲击过滤毡，同时监测气体透过过滤毡的压降，
(iii)当压降达到预定值时，在过滤毡的相反方向上对过滤毡施加反脉冲，
其中所述过滤毡包含含纤维的非织造纤维网，所述纤维包含聚芳硫醚(PAS)，其中所述聚芳硫醚包含如上所述的锌添加剂。
如前段所述，本发明的方法可包括允许所有气流冲击过滤毡，其中所述过滤毡可以是任何上述实施方案。
实施例
本发明将在下面的实施例中得到进一步阐述。应当理解，尽管这些实施例说明了本发明的优选实施方案，但仅是以例证的方式给出的。通过上述论述和这些实施例，本领域的技术人员可确定本发明的必要特征，并且在不脱离本发明的实质和范围内的前提下，可对本发明进行各种变化和修改以适应多种用途和条件。
材料
以下材料用于实施例中。除非另外指明，所有商业材料均按收到的原样使用。
Figure BSA00000551779100091
309聚苯硫醚和317聚苯硫醚得自TiconaCoporation(Florence，KY)。Kadox 930氧化锌得自Horsehead Corporation(Pittsburgh，PA)。99％纯度的硬脂酸锌得自The Struktol Company(Stow，OH)。辛酸锌(Zinc Octoate)(CAS#136-53-8)和辛酸锌(ZincCaprylate)(CAS#557-09-5)得自The Shepherd Chemical Company(Norwood，OH)。就下文实施例以及就在锌添加剂之间进行比较而言，将锌化合物配混到聚苯硫醚中，其量使得所有组合物中每重量化合物的锌摩尔量相等。
分析方法
通过测定熔点(Tm)根据空气中暴露时间的变化，来评定PPS组合物的热-氧化稳定性。在一个分析方法中，使固体PPS组合物在250℃空气中暴露10天。在另一个分析方法中，使熔融PPS组合物在320℃空气中暴露3小时。在每个分析方法中，将熔点保持量化，并且记录为ΔTm(℃)和Rel.ΔTm(％)，其中：
ΔTm(℃)＝Tm(初始)-Tm(最终)
并且
Rel.ΔTm(％)＝[1-(ΔTm(样本)/ΔTm(对照物))]×100
在250℃方法中，称量实施例和比较实施例组合物样本(1-5g)，并且放入到2英寸圆形铝盘中，所述铝盘放置在具有实际流通的250℃预热对流烤箱的中间搁架上。空气老化10天后，将样本取出并且储存，以由差示扫描量热法(DSC)评定。使用配备有机械冷却器的TA instruments Q100来实施DSC。通过将8-12mg空气老化聚合物加载到标准DSC铝盘中并且将封盖折边，来制备样本。通过首先以10℃/min速率从35℃至320℃将它加热至其熔点以上，然后在以10℃/min速率从320℃冷却至35℃期间使样本重结晶，以此来设计温度程序，以清除样本的受热历程。以10℃/min速率将样本从35℃再次加热至320℃，获得空气老化样本的熔点，将所述熔点记录并且直接与相同组合物的未老化样本熔点进行比较。在50mL/min流量的氮气扫气下，实施整个温度程序。采用TA的通用分析软件，经由软件的线性峰值积分功能来量化所有熔点。
在320℃方法中，将实施例和比较实施例组合物样本(8-12mg)放入到无封盖的标准DSC铝盘中。使用配备有机械冷却器的TA instruments Q100来实施DSC。设计温度程序，以在氮气下将所述聚合物熔融，使样本在320℃空气中暴露20分钟，使暴露于空气的样本在氮气下结晶，然后再次加热样本，以确定熔点变化。从而，使每个样本在氮气(流量：50mL/min)下以20℃/min速率从35℃加热至320℃，并且在320℃下等温保持5分钟，此时将扫气从氮气换成空气(流量：50mL/min)，同时将320℃的温度保持180分钟。随后，将扫气从空气切换回至氮气(流量：50mL/min)，并且将样本以10℃/min的速率从320℃冷却至35℃，接着以10℃/min的速率从35℃再次加热至320℃，以测定暴露于空气的材料熔点。所有熔融曲线均是双峰。采用TA的通用分析软件，经由软件的拐点出现功能来量化低熔物的熔点。
在表中，“Ex”是指“实施例”，“Comp Ex”是指“比较实施例”，并且“Δ”是指“差值”。
过滤毡的降解
DSC熔点如上所述。Tm的误差幅度为+-1℃。
为了确定降解过滤毡熔点与过滤毡自身降解度之间的关系，分析使用过的过滤袋样本，并且与未使用过的样本进行比较。
通过切割14×20cm的片材，从未使用过的PPS过滤毡上切下过滤袋样本。用连结到片材短边的2.75g拉伸重锤将所述片材挂在对流烤箱内(Lindberg“Blue M”型)，并且在250℃下老化指定的一段时间。在指定的时间处切割用于DSC分析的小样本和用于拉伸强度和撕裂强度测定的5×6cm样本，并且将所述片材再次放回至烤箱以进一步老化。
根据ISO9073标准方法实施拉伸测量，不同的是，样本尺寸变为25mm×50mm，而不是ISO9073标准方法中的50mm×200mm。
使用恒定速率的拉伸测试设备，测定拉伸断裂强度和断裂仲长率。根据ISO13937-2实施撕裂强度测定，不同的是，样本尺寸变为50mm×50mm，而不是ISO9073标准方法中的50mm×200mm。
“未使用的过滤器或过滤袋材料”描述了制造过程之后未受热的过滤袋或过滤袋材料。“老化过的过滤器或过滤袋材料”描述了如上所述的已经在烤箱中250℃空气下暴露了指定的一段时间的“未使用的过滤器或过滤袋材料”。
“未使用的过滤器或过滤袋材料”是已被用于燃煤锅炉房过滤装置的袋式过滤器中的材料。
该比较实施例示出了未使用和使用过的过滤袋的熔点Tm：
表1
Figure BSA00000551779100121
表2示出了在250℃空气中老化后在约第30天达到失效特征值的未使用过滤袋的Tm变化、拉伸强度(拉伸强度)相对变化、断裂伸长率(断裂伸长率)相对变化、和撕裂强度(撕裂强度)相对变化：
表2
  老化过的毡
  t[d]   Tm   拉伸强度   断裂伸长率   撕裂强度
  0   281   0％   0％   0％
  1   280   -3％   -5％   -14％
  2   277   -13％   -13％   -40％
  4   274   -15％   -16％   -40％
  21   266   -44％   -58％   -75％
  30   263   -65％   -75％   ＜-75％
下表3示出了暴露于250℃空气后在约第30天达到失效特征Tm的未使用过滤袋的熔点变化。
表3
  t[d]   Tm(℃)
  0   281
  2   277
  4   274
  8   272
  11   271
  14   270
  21   266
  30   263
根据上面的结果，在下文某些实施例中，将使用老化从而热氧化降解后的树脂的熔点来确定树脂或纤维所经历的降解程度。
母料步骤
实施例母料A(硬脂酸锌)
采用挤出方法制得包含10重量％硬脂酸锌的PPS组合物。使 0309PPS(93.4份)在具有侧喂料器的Coperion 18mm啮合同步旋转双螺杆挤出机中熔融配混，在下游将硬脂酸锌(6.6份)加入到熔融聚合物中。挤出条件包括300℃的最大筒体温度、310℃的最大熔融温度、300rpm的螺杆转速、约1分钟的停留时间、和单股模头处14-15psi的模头压。将股段在6ft自来水水槽中冷却，然后粒化获得100-120粒料每克的粒料数。
实施例母料B(辛酸锌)
采用挤出方法，制得包含5.5重量％辛酸锌的PPS组合物。使
Figure BSA00000551779100133
Figure BSA00000551779100134
0309PPS(94.5份)在具有液体计量泵的Coperion 18mm啮合同步旋转双螺杆挤出机中熔融配混，在下游将辛酸锌(5.5份)加入到熔融聚合物中。挤出条件包括300℃的最大筒体温度、310℃的最大熔融温度、300rpm的螺杆转速、约1分钟的停留时间、和单股模头处14-15psi的模头压。将股段在6ft自来水水槽中冷却，然后粒化获得100-120粒料每克的粒料数。
实施例母料C(氧化锌)
采用挤出方法，制得包含1.4重量％氧化锌的PPS组合物。使
Figure BSA00000551779100135
Figure BSA00000551779100136
0309PPS(98.6份)在具有重力式双螺杆喂料器的Coperion 18mm啮合同步旋转双螺杆挤出机中熔融配混，在聚合物熔融之前将氧化锌(1.4份)自进料喉道加入。挤出条件包括300℃的最大筒体温度、310℃的最大熔融温度、300rpm的螺杆转速、约1分钟的停留时间、和单股模头处14-15psi的模头压。将股段在6ft自来水水槽中冷却，然后粒化获得100-120粒料每克的粒料数。
纺丝步骤
下列实施例中的纤维具有34根长丝，并且每根纤维的旦尼尔数为3.2。
实施例纤维A(PPS 309)
在具有干燥氮气扫气的真空炉中，将
Figure BSA00000551779100141
309PPS粒料在120℃下干燥16小时。将干燥的聚合物粒料计量加入到Werner and Pfleiderer 28mm双螺杆挤出机中，并且通过直径0.012英寸(0.030mm)并且长度0.048英寸(1.22mm)的34-孔喷丝头细孔纺丝。如下加热挤出机：进料区中加热至190℃，熔融区中加热至280℃，然后加热至285℃，转移区中加热至285℃，并且Zenith泵(Zenith Pumps，Monroe，NC)中加热至285℃。将熔融聚合物转移至290℃的喷丝头组合体中。使用295℃的环形加热器，围绕固定所述喷丝头的组合螺母。在简单的交叉流动空气淬冷后，如下所述加工全拉伸丝。卷取装置为Barmag SW 6。
预设齿轮泵速率，以向喷丝头提供23.8g/min的PPS组合物。使聚合物流通过三个200目筛网进行过滤，所述筛网夹置于组件内的50目筛网之间，并且在过滤后，在喷丝头孔口出口处形成总34根单独的长丝。将所得的这些34根长丝在采用简单交叉流动空气淬冷的环境空气淬冷区中冷却，提供含水的油乳液(10％油)整理剂，然后在纺丝组合件导向下方约八英尺(～7米)的导向装置中混合以制得纱线。由以约520米每分钟速率转动的具有空转轮的辊，将34根长丝纱线自喷丝头孔口并且经由导向装置拔出。将纱线从这些辊转移到同样以530米每分钟速率转动的一对辊上，然后通过175℃的蒸汽喷嘴，接着转移到以1900米每分钟速率转动的在125℃下加热的一对辊上，然后转移到以1875米每分钟速率转动的一对开坯机座轧辊上，并且转移到以1875米每分钟速率转动的卷取辊(Barmag SW 6)上，以获得3.6倍的拉伸比率。
实施例纤维B(PPS 309/317)
在具有干燥氮气扫气的真空炉中，将Fortron 309树脂和Fortron 317树脂在120℃下干燥16小时。在塑料容器中将干燥的Fortron 309树脂(70份)和干燥的Fortron 317树脂(30份)混合均匀，并且将粒料混合物计量加入到Werner and Pfleiderer 28mm双螺杆挤出机中，并且以与纤维A相同的方式纺丝获得纤维B。
实施例纤维C
在具有干燥氮气扫气的真空炉中，将Fortron 309树脂和母料A在120℃下干燥16小时。在塑料容器中将干燥的Fortron 309树脂(60份)和母料A(40份)混合均匀，并且将粒料混合物计量加入到Werner and Pfleiderer28mm双螺杆挤出机中，并且以与纤维A相同的方式纺丝获得纤维C。所述纤维仅能够被拉伸至3.2倍，并且具有许多断裂。
实施例纤维D
在具有干燥氮气扫气的真空炉中，将Fortron 309树脂和母料B在120℃下干燥16小时。在塑料容器中将干燥的Fortron 309树脂(60份)和母料B(40份)混合均匀，并且将粒料混合物计量加入到Werner and Pfleiderer28mm双螺杆挤出机中，并且以与纤维A相同的方式纺丝获得纤维D。
实施例纤维E
在具有干燥氮气扫气的真空炉中，将Fortron 309树脂和母料C在120℃下干燥16小时。在塑料容器中将干燥的Fortron 309树脂(60份)和母料C(40份)混合均匀，并且将粒料混合物计量加入到Werner and Pfleiderer28mm双螺杆挤出机中，并且以与纤维A相同的方式纺丝获得纤维E。
实施例纤维F
在具有干燥氮气扫气的真空炉中，将Fortron 309树脂、Fortron 317树脂和母料B在120℃下干燥16小时。在塑料容器中将干燥的Fortron 309树脂(30份)、Fortron 317树脂(30份)和母料B(40份)混合均匀，并且将粒料混合物计量加入到Werner and Pfleiderer 28mm双螺杆挤出机中，并且以与纤维A相同的方式纺丝获得纤维F。
实施例纤维G
在具有干燥氮气扫气的真空炉中，将Fortron 309树脂、Fortron 317树脂和母料C在120℃下干燥16小时。在塑料容器中将干燥的Fortron 309树脂(30份)、Fortron 317树脂(30份)和母料C(40份)混合均匀，并且将粒料混合物计量加入到Werner and Pfleiderer 28mm双螺杆挤出机中，并且以与纤维A相同的方式纺丝获得纤维G。
实施例纤维H
在具有干燥氮气扫气的真空炉中，将Fortron 309树脂、母料B和母料C在120℃下干燥16小时。在塑料容器中将干燥的Fortron 309树脂(20份)、母料B(40份)和母料C(40份)混合均匀，并且将粒料混合物计量加入到Werner and Pfleiderer 28mm双螺杆挤出机中，并且以与纤维A相同的方式纺丝获得纤维H。
对这些样本的拉伸测试结果示于下表4中，其中ZnSt为硬脂酸锌，ZnOct为辛酸锌，并且ZnO为氧化锌。在Instron 5500Retrofit 1122测试仪上，使用每英寸3捻的纤维以及10英寸隔距和6英寸每分钟的十字头速率，测定韧度和伸长。报告最大负载下的韧度和伸长。
表4
含有添加剂的PPS纤维的韧度和伸长数据
Figure BSA00000551779100161
虽然硬脂酸锌和辛酸锌在加工温度下均为液体，但是在纺丝连续性和所得纤维韧性方面不同。包含硬脂酸锌的纤维具有较低的韧性并且在纺丝时具有相当多的纤维断裂。据设想这是由于两种组分缺乏混溶性。硬脂酸锌不能混合于PPS中，而辛酸锌是可混溶的。
添加剂在聚合物熔融物中的混溶性
由下列方法测定添加剂与聚合物熔融物的混溶性。使用Waring型共混机，使PPS粉末和硬脂酸锌在各种浓度下混合，并且在配备有差示扫描量热仪机械制冷系统的TA instruments Q100中，在氮气下自室温至320℃熔融，然后在320℃下等温，以确保完全熔融和混合。然后将样本冷却回至室温，然后再次加热以观察硬脂酸锌和PPS的熔点。使用TA通用分析软件的最大信号功能，发现熔点介于100℃和130℃之间，并且示于表5中。
表5
Figure BSA00000551779100171
使用双螺杆啮合同步旋转挤出机，使PPS中的辛酸锌以各种浓度熔融挤出。在配备有差示扫描量热仪机械制冷系统的TA instruments Q100中，使样本在氮气下自-90至320℃熔融，然后在320℃下等温，以确保完全熔融和混合。然后将样本冷却回至-90℃，然后再次加热以观察辛酸锌和PPS的熔点。使用TA通用分析软件的最大信号功能，发现熔点介于-70℃和0℃之间。参见表6。
表6
Figure BSA00000551779100172
发现硬脂酸锌存在单独的熔融峰值，这表明添加剂不混溶或不溶于PPS聚合物基质中。在低于4％的低浓度下，未观测到单独的熔融峰值，因为与加热聚合材料所需的能量相比，熔融如此少量添加剂所需的能量较低。在报告的约-45C的纯物质熔融范围内，辛酸锌未示出该现象。这表明所述添加剂可混溶于PPS树脂基质中。
热空气烤箱中的纤维老化
为测定纤维的热-氧化降解行为，在具有循环空气的热对流烤箱(TPSBlue M烤箱)中老化纤维样本。所用的老化温度为250℃或220℃。在整个老化过程期间，向所述纤维施加0.1克/旦尼尔的恒定张力。将一些样本在0.1克/旦尼尔的张力下老化10分钟，作为将纤维热定形的方式。纤维为约110旦尼尔。将热定形纤维用作特性比较的基准。将其他样本老化5至100天，并且从烤箱中取出，以进行下述拉伸特性测量。
纤维直拉式和环结式拉伸特性测量
根据ASTM D 2256-02测试方法，使用恒速拉伸测试设备测定纤维的拉伸断裂强度和断裂伸长率，不同的是样本标距和拉伸速率。样本的标距为8英寸(20.32cm)，而拉伸速率为10in/min(25.4cm/min)。在标准纺织物测试中，使用手动加捻机向样本施加3转每英寸Z型捻。实施直拉式拉伸和环结式拉伸测试。如ASTM测试方法中所述，环结测试提供了一定的纤维脆度指示。
本发明公开的添加剂可减缓纤维的交联和脆化，后者可反映为直拉式拉伸和/或环结式拉伸测试中断裂伸长率(Eb)降低。这示例于表7和8中，表7和8分别示出了220℃和250℃下的结果。包含辛酸锌减缓了Eb的降低，这是因为两种样本在两个温度下热空气老化。
表7-220℃下45天之后Eb的保持率
Figure BSA00000551779100181
表8-250℃下15天之后Eb的保持率
Figure BSA00000551779100191
差示扫描量热测量
由熔点(Tm)根据高温空气中暴露时间的变化，评定PPS组合物的热-氧化稳定性。用相对于总组合物重量等摩尔量的锌，来制备实施例。使包括粒料、粉末或纤维在内的物理形式的PPS组合物在250℃下持续暴露5至100天的一段时间，通常直至达到失效点。根据历史数据，采用相对于熔点保持率的PPS过滤袋拉伸特性，确定265℃是与物理失效相对应的失效Tm。将该方法分析量化，并且报告为与通常具有相同物理形式、受热历程并且无稳定剂或添加剂的比较实施例或对照PPS组合物相比，达到失效Tm的时间(天)。
在250℃空气老化(250C A-A)方法中，称量实施例、对照物和比较实施例中的组合物样本(＞20g)，并且单独放于2英寸圆形铝盘中，并且放入到具有实际流通的250℃预热的机械式对流烤箱中。一段时间后(通常每隔7天)，取出每个样本的等分试样并且储存于室温下，以终止老化进程，同时使剩余样本在烤箱中持续老化。由差示扫描量热法(DSC)分析每个老化样本的时间点。使用配备有TA Instruments差示扫描量热仪机械制冷系统的TA Instruments Q100，来实施DSC。通过精确称量2-25mg PPS组合物放入到标准DSC铝盘中，来制备样本。通过首先以20K/min从35℃至320℃将它加热至其熔点以上，然后在以10K/min速率从320℃冷却至35℃期间使样本重结晶，以此来设计温度程序，以清除样本的受热历程。以10K/min将样本从35℃再次加热至320℃，获得样本的熔点，将所述熔点记录并且直接与相应实施例、比较实施例和对照PPS组合物的熔点进行比较。在50mL/min流量的氮气扫气下，实施整个温度程序。采用TA的通用分析软件，经由软件的线性峰值积分功能来量化所有熔点，并且示于表9中。
表9
Figure BSA00000551779100201
分子量测量
还可通过测定250℃氮气或空气下老化时重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)根据时间的变化，来评定PPS组合物的热稳定性。
采用得自Polymer Laboratories Ltd.(现为Varian Inc.分部)(ChurchStretton，UK)的集成多探测器SEC体系PL-220TM，测定PPS纤维的分子量。在自注射器至四个在线检测器的整个聚合物溶液通路中，保持恒定的温度，所述四个在线检测器为：1)两角度光散射光度计，2)差示折光计，3)差示毛细管粘度计，和4)蒸发光散射光度计(ELSD)。运行体系，关闭ELSD检测器的阀门，以便仅收集来自折射计、粘度计和光散射光度计的痕量。使用三个色谱柱：得自Polymer Labs的两个Mix-B PL-Gel柱和一个500A PL Gel柱(10μm粒度)。流动相由1-氯萘(1-CNP)组成(AcrosOrganics)，使用前使其通过0.2微米PTFE膜滤器进行过滤。炉温设定为210℃。
通常，在持续的温和搅拌下，在250℃下使PPS样本在1-CNP中溶解2小时，无需过滤(得自Polymer Laboratories的自动样本制备体系PL 260TM)。随后，将热的样本溶液转移到热(220℃)的4mL注射阀内，此处它被立即注入到体系中并且洗脱。采用下列色谱条件设定：1-CNP温度：注射器处220℃，柱子和检测器处210℃；流量：1mL/min，样本浓度：3mg/mL，注射体积：0.2mL，运行时间：40分钟。然后使用得自WatersCorp.(Milford，MA)的EmpowerTM 2.0色谱数据管理中实施的多探测器SEC方法，计算PPS的分子量分布(MWD)和平均分子量。
表10
250℃空气下老化的样本分子量数据
Figure BSA00000551779100211
表10中的分子量数据表明，在250C空气中老化10天时，PPS 309/317纤维(纤维G)的Mw(由于交联)从64.3kDa增至102.3kDa。然而，类似条件下加入ZnOct抑制了Mw的增加。空气中Mw较小幅度增加(从64.3增至61.0kDa)表明，含有辛酸锌添加剂的PPS纤维的热-氧化稳定性较大。就含有0.52％氧化锌的纤维G而言，Mw从64.3kDa增至90.3kDa，表明氧化锌在阻止PPS的交联方面未非常有效。
表11
250℃氮气下老化的样本分子量数据
表11中的分子量数据表明，在250C氮气中老化10天时，PPS 309/317纤维(纤维B)的Mn(由于断链)从19.7kDa降至13.9kDa。然而，类似条件下加入ZnOct(纤维F)和ZnO(纤维G)抑制了Mn的降低，分别从19.7kDa降至17.0kDa，和从19.7kDa降至17.5kDa。氮气条件下Mn的降低幅度较小，表明因断链较少，PPS纤维的热-氧化稳定性较大。
基于表10和11的分子量数据，辛酸锌添加剂减缓了PPS中的交联和断链反应，而氧化锌添加剂在阻止PPS中的断链反应方面是有效的。
尽管在以上描述中已用具体实施方案来描述了本发明，但本领域的技术人员将会理解，在不背离本发明必要属性实质的情况下可作出许多修改、替代和重新排列。

Claims (14)

1.包含纤维的过滤毡，所述纤维包含含有聚芳硫醚(PAS)的组合物，其中所述聚芳硫醚包含锌添加剂，其中所述锌添加剂包含直链或支链羧酸锌(II)，所述羧酸锌(II)选自Zn(O2CR)2、或Zn(O2CR)(O2CR’)、或它们的混合物，其中基团R和R’独立地为烃链或取代的烃链，并且如果所述烃链为烷基链，则羧酸根部分O2CR和O2CR’独立地代表直链或支链羧酸根阴离子，前提条件是如果R和R’均为直链，则它们中的任何一者或它们二者独立地包含九个或更少的碳原子。
2.权利要求1的毡，其中当所述聚芳硫醚处于其熔融温度以上时，所述锌添加剂以可完全混溶于所述聚芳硫醚中的量存在，其中通过将添加剂和聚合物混合，在热量计中将混合的添加剂和聚合物在氮气下熔融，冷却至纯添加剂熔点以下的温度，并且再次加热以观察所述聚合物的熔点和所述添加剂的熔点，来测定混溶性，并且其中混溶性是指在所述热量计的精度界限内，看不见添加剂熔态转化。
3.权利要求1的毡，其中所述锌添加剂包含辛酸锌。
4.权利要求1的毡，其中所述聚芳硫醚进一步包含钙盐。
5.权利要求4的毡，其中所述钙盐为硬脂酸钙。
6.权利要求1的毡，其中所述锌添加剂进一步包含直链羧酸锌(II)Zn(O2CR”)2，其中烷基R”为直链的并且独立地包含九个或更多个碳原子。
7.权利要求1的毡，其中所述烃链为烷基链并且所述支链羧酸根部分O2CR和O2CR’的和按所述锌添加剂中包含的所有羧酸根部分的摩尔数计介于25％和100％之间。
8.权利要求1的毡，其中所述基团R或R’独立地具有或二者均具有由式(I)表示的结构，
式(I)
其中R1、R2、和R3选自：
H；
具有6至18个碳原子的伯烷基、仲烷基或叔烷基，其任选被氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧基取代；
具有6至18个碳原子的芳基，其任选被烷基、氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧基取代；以及
具有6至18个碳原子的脂环基，其任选被氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧基取代；
前提条件是当R2和R3为H时，R1为：
具有6至18个碳原子的仲烷基或叔烷基，其任选被氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧基取代；
具有6至18个碳原子并且被具有6至18个碳原子的仲烷基或叔烷基取代的芳基，所述芳基和/或所述仲烷基或叔烷基任选被氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧基取代；以及
具有6至18个碳原子的脂环基，其任选被氟、氯、溴、碘、硝基、羟基、和羧基取代。
9.权利要求1的毡，其中所述基团R或R’或二者具有由式(I)表示的结构，并且R3为H。
10.权利要求1的毡，其中所述基团R或R’独立地具有或二者均具有由式(II)表示的结构，
Figure FSA00000551779000022
式(II)
其中
R4为具有4至6个碳原子的伯烷基、仲烷基、或叔烷基，其任选被氟、氯、溴、碘、硝基、和羟基取代；并且
R5为甲基、乙基、正丙基、仲丙基、正丁基、仲丁基、或叔丁基，其任选被氟、氯、溴、碘、硝基、和羟基取代。
11.权利要求1的毡，其中所述基团R和R’相同，并且二者均具有由式(II)表示的结构，R4为正丁基，并且R5为乙基。
12.权利要求1的毡，其中所述聚芳硫醚为聚苯硫醚。
13.包括权利要求1的过滤毡的袋式过滤器，所述袋式过滤器具有管状部分、一个封闭端和一个开口端，其中所述过滤毡为非织造毡并且形成所述袋式过滤器的至少管状部分。
14.过滤工业废气的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)提供含尘气流，
(ii)允许所有气流冲击过滤毡，同时监测所述气体透过所述过滤毡的压降，
(iii)当所述压降达到预定值时，在所述过滤毡的相反方向上对所述过滤毡施加反脉冲，
其中所述过滤毡具有透气度并且包含含有纤维的非织造纤维网，所述纤维包含含有聚芳硫醚(PAS)的组合物，其中所述聚芳硫醚包含锌添加剂，其中所述锌添加剂为直链或支链羧酸锌(II)，所述羧酸锌(II)选自Zn(O2CR)2、或Zn(O2CR)(O2CR’)、或它们的混合物，其中基团R和R’独立地为烃链或取代的烃链，并且如果所述烃链为烷基链，则羧酸根部分O2CR和O2CR’独立地代表直链或支链羧酸根阴离子，前提条件是如果R和R’均为直链，则它们中的任何一者或它们二者独立地包含九个或更少的碳原子。
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