CN102816942B

CN102816942B - 一种生产高氮海绵钛的工艺及其装置

Info

Publication number: CN102816942B
Application number: CN 201210333623
Authority: CN
Inventors: 张金宝; 张军; 王岩峰; 胥永
Original assignee: CHAOYANG JINDA TITANIUM CO LTD
Current assignee: Chaoyang Jinda Titanium Industry Co., Ltd.
Priority date: 2012-09-11
Filing date: 2012-09-11
Publication date: 2013-11-06
Anticipated expiration: 2032-09-11
Also published as: CN102816942A

Abstract

本发明涉及一种生产高氮海绵钛的工艺及其装置。工艺包括维持储料罐内正压状态，氮气由储料罐底部加入，通过液位计计量四氯化钛的加入量，在储料罐中将氮气充分溶解于四氯化钛；根据海绵钛氮含量的要求，计算储料罐中四氯化钛和纯四氯化钛的混合比例，储料罐中四氯化钛加入高位槽后，通过搅拌器混合；通过加料管将四氯化钛加入反应器，反应器中的镁将四氯化钛还原得到海绵钛，反应器的压力保持在0.02~0.05MPa之间，反应器内熔体温度控制在720~840℃之间，高位槽压力低于0.03MPa时补充氩气维持高位槽压力。装置包括高位槽液位计、充氩管、充氮管、储料罐压力表、储料罐注料管、储料罐液位计、高位槽注料管、连接管、搅拌器、高位槽压力表、加料管、高位槽和储料罐。

Description

一种生产高氮海绵钛的工艺及其装置

技术领域

本发明涉及一种有色金属冶炼领域，具体涉及一种生产高氮海绵钛的工艺及其装置。

背景技术

氮能够提高钛合金的室温强度，且氮对钛合金的强化效应最高，同时氮能够促进亚稳定β相的分解，使“C”型曲线向右推移，同时氮能够提高相变温度，提高钛开始再结晶温度。海绵钛的氮含量低于0.005%，不能达到合金强化的目的，一部分高强钛合金、铸造钛合金需要添加氮来增加强度，但国内却没有合适工艺方法向钛合金中添加氮元素。通过添加钛粉导致钛合金成本增加，还会引入其他间隙相杂质。通过添加残料或者钛粉难以控制，成分不均匀导致材料性能不均匀，氮化钛熔点较高，局部原料不能充分熔化，造成合金缺陷。现阶段工业采用方法普遍存在添加不均匀，钛锭的成分偏析，产生硬α缺陷，此类缺陷出现的位置往往是很小的、不连续的区域，这些区域会引起应力集中, 造成危害。为消除上述缺陷，必须通过三次熔炼才能获得更好的成分均匀性，但三次重熔往往也不是一个彻底的解决方法，同时也增加了加工成本。

发明内容

本发明目的是解决上述技术存在的问题，通过直接在海绵钛生成过程中添加氮，提供一种生产高氮海绵钛的工艺及其装置。

本发明通过控制四氯化钛的氮含量，以达到稳定控制海绵钛中氮含量的目的。根据钛合金对氮含量的要求，生产含氮量符合要求的海绵钛，不需要在海绵钛熔炼过程中添加残料或钛粉，避免了常规方法造成的成分偏析和局部缺陷，同时也降低了合金混料的难度，提高了钛锭的成分均匀和质量稳定，有效提高了钛合金材料的性能，解决了国内钛合金无法准确添加氮元素的技术难题。

本发明可以将海绵钛氮含量稳定控制在0.008~0.03%之间，根据使用需求氮含量通常控制在0.01~0.02%之间，其它主要杂质的控制范围为C：0.01~0.03%，Fe：0.01~0.03%，Cl：0.035~0.05%，O：0.05~0.065%。

为实现本发明的目的，采取如下技术方案：

一种生产高氮海绵钛的工艺，包括以下步骤：

（一）维持储料罐内正压状态，氮气由储料罐底部加入，通过液位计计量四氯化钛的加入量，在储料罐中将氮气充分溶解于四氯化钛；

（二）根据海绵钛氮含量的要求，计算储料罐中四氯化钛和纯四氯化钛的混合比例，储料罐中四氯化钛加入高位槽后，通过搅拌器混合；

（三）通过加料管将四氯化钛加入反应器，反应器中的镁将四氯化钛还原得到海绵钛，反应器的压力保持在0.02~0.05MPa之间，反应器内熔体温度控制在720~840℃之间，高位槽压力低于0.03MPa时补充氩气维持高位槽压力。

一种生产高氮海绵钛工艺的装置，该装置包括高位槽液位计1、充氩管2、充氮管3、储料罐压力表4、储料罐注料管5、储料罐液位计6、高位槽注料管8、连接管7、搅拌器9、高位槽压力表10、加料管11、高位槽12和储料罐13。

四氯化钛储存在高位槽12内，槽体上部是储料罐13，通过连接管7相互连接。

所述储料罐13底部有充氮管3，通过该管通入高纯氮气，储料罐13上部有储料罐注料管5和储料罐压力表4，侧面有储料罐液位计6。

氮气从储料罐13底部加入，通过储料罐液位计6计量四氯化钛的加入量。

本发明具有如下有益效果：

1 、本发明通过控制四氯化钛中的氮含量，最终获得客户需要的高氮海绵钛，该工艺方法控制能够准确控制到客户需要的氮含量范围，很好的满足了客户需求；

2、本发明获得的海绵钛中的氮均匀分布，熔炼钛合金过程中，无需添加钛粉或残钛料等来增加钛合金中的氮含量，钛合金中的氮能够均匀分布；

3、本发明所涉及的技术装备简单，容易制作安装，工艺方法容易操作实施，能够实现稳定、批量生产；

4、本发明开发的海绵钛产品有较好的市场前景，能够很好的满足高端客户的对海绵钛的特殊需求，特别适合航空航天用高强钛合金和铸造钛合金。

本申请中的百分比例为重量百分比例。

附图说明

1为高位槽液位计，2为充氩管，3为充氮管，4为储料罐压力表，5为储料罐注料管，6为储料罐液位计，7为连接管，8为高位槽注料管，9为搅拌器，10为高位槽压力表，11为加料管，12为高位槽，13为储料罐。

具体实施方式

实施例1 ：以五吨还原炉为例，储料罐中加入5吨四氯化钛，通入氮气，保证储料罐压力0.03~0.1MPa，向高位槽注入15吨四氯化钛，将储料罐的四氯化钛加入高位槽，用搅拌器充分混合。通过加料管将四氯化钛加入反应器，反应器中镁将四氯化钛还原得到海绵钛。

反应器内的压力保持在0.02~0.05MPa之间，反应器内熔体温度控制720~840℃之间，高位槽压力低于0.03MPa时补充氩气维持高位槽压力。

最终可获得海绵钛的主要指标为：N：0.009~0.01%，C:0.01~0.15%，Fe：0.01~0.03%，Cl：0.035~0.05%，O：0.05~0.06%。

实施例2：以五吨还原炉为例，储料罐中加入7吨四氯化钛，通入氮气，保证储料罐压力0.03~0.1MPa，向高位槽注入13吨四氯化钛，将储料罐的四氯化钛加入高位槽，用搅拌器充分混合。通过加料管将四氯化钛加入反应器，反应器中镁将四氯化钛还原得到海绵钛，

最终可获得海绵钛的主要指标为：N：0.012~0.013%，C:0.01~0.15%，Fe：0.01~0.03%，Cl：0.035~0.05%，O：0.05~0.06%。

实施例3：以五吨还原炉为例，储料罐中加入11吨四氯化钛，通入氮气，保证储料罐压力0.03~0.1MPa，向高位槽注入10吨四氯化钛，再将储料罐的四氯化钛加入高位槽，用搅拌器充分混合。通过加料管将四氯化钛加入反应器，反应器中镁将四氯化钛还原得到海绵钛。

最终可获得海绵钛的主要指标为：N：0.016~0.018%，C：0.01~0.15%，Fe：0.01~0.03%，Cl：0.035~0.05%，O：0.05~0.06%。

Claims

1.一种生产高氮海绵钛的工艺，其特征在于包括以下步骤：

（二）根据海绵钛氮含量的要求，计算储料罐中四氯化钛和高位槽四氯化钛的混合比例，储料罐中四氯化钛加入高位槽后，通过搅拌器混合；

（三）通过加料管将高位槽内的四氯化钛加入反应器，反应器中的镁将四氯化钛还原得到海绵钛，反应器的压力保持在0.02~0.05MPa之间，反应器内熔体温度控制在720~840℃之间，高位槽压力低于0.03MPa时补充氩气维持高位槽压力。

2.一种基于权利要求1所述的生产高氮海绵钛工艺的装置，其特征在于：该装置包括高位槽液位计（1）、充氩管（2）、充氮管（3）、储料罐压力表（4）、储料罐注料管（5）、储料罐液位计（6）、连接管（7）、高位槽注料管（8）、搅拌器（9）、高位槽压力表（10）、加料管（11）、高位槽（12）和储料罐（13）。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：四氯化钛储存在高位槽（12）内，槽体上部是储料罐（13），通过连接管（7）相互连接。

4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述储料罐（13）底部有充氮管（3），通过该管通入高纯氮气，储料罐（13）上部有储料罐注料管（5）和储料罐压力表（4），侧面有储料罐液位计（6）。

5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：氮气从储料罐（13）底部加入，通过储料罐液位计（6）计量四氯化钛的加入量。