CN102816166A - 一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法 - Google Patents

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邓祥元
高坤
丁婉婉
沙鹏
潘海雄
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Abstract

本发明公开了一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法，将蚕沙烘干、粉碎、过筛，再经碳酸钠水溶液软化；软化后加入丙酮和乙醇的混合溶液，利用超声波辅助提取，再经抽滤、减压浓缩获得叶绿素浓缩液；将浓缩液的pH值调至11；然后通过加热回流进行皂化反应；再用石油醚萃取，取下层为深绿色的叶绿素皂化液；调节皂化液pH值至2~3，加入ZnSO4水溶液反应得到叶绿素锌酸；将叶绿素锌酸溶于酒精中，用氢氧化钠水溶液调其pH值至11~12，抽滤干燥，即可获得蚕沙叶绿素锌钠盐。本发明方法工艺简单，操作方便，可实现工业化生产；此外，本发明制备的叶绿素锌钠盐产品具有提取效率高、产品纯净等特点。

Description

一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法
技术领域
本发明属于食品添加剂领域，特别涉及一种以蚕沙为原料制备叶绿素锌钠盐的方法。
背景技术
蚕沙作为蚕桑生产的副产物资源，不仅具有较高的营养和药用开发价值，而且蚕沙中含有丰富的叶绿素（在蚕沙干物中的质量分数为0.8~1.0%），是生产叶绿素衍生物的优质原料。此外，以蚕沙为原料生产叶绿素衍生物不仅具有效率高、成本低、资源充足等优点，而且也是对蚕桑生产产生的大量蚕沙实现资源化、无害化利用的重要途径。
目前，叶绿素已被广泛应用于食品、医药和日用化学品工业，但叶绿素是脂溶性卟啉类化合物，不溶于水，且稳定性极差，遇光、热、酸和碱等作用瞬间变色，给其应用带来一定困难。如果将叶绿素制成叶绿素铜钠盐或锌钠盐，不但溶于水且稳定性也大大提高。
虽然联合国粮农组织（FAO）、世界卫生组织（WHO）和我国食品添加剂标准委员会把叶绿素铜钠盐作为一种天然食用色素，但基于铜离子的毒理性，叶绿素铜钠盐在美国、日本等发达国家已被禁止生产和使用。而锌作为人体所必需的一种微量元素，是人体内多种酶的组成成分，参与机体的各种新陈代谢活动，因此如果用锌离子取代叶绿素中心的镁离子，不仅大大提高叶绿素的稳定性和着色效果，而且无毒副作用，推广利用价值高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以蚕沙为原料制备叶绿素锌钠盐的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）原料预处理：
将蚕沙自然晾干后，置于60℃烘箱中烘干至恒重，粉碎后过40目标准筛，获得干蚕沙粉，干燥避光保存；
（2）原料软化：
将步骤（1）得到的干蚕沙粉，用碳酸钠水溶液软化10min以上；
（3）叶绿素提取与浓缩：
向步骤（2）软化过的物料（蚕沙粉与碳酸钠水溶液的混合物）中加入丙酮和乙醇的混合溶液，于50℃下，利用超声波辅助提取40~60min，再经抽滤、减压浓缩获得叶绿素浓缩液；
（4）皂化、萃取：
用氢氧化钠水溶液调节步骤（3）得到的叶绿素浓缩液的pH值至11；然后通过加热回流进行皂化30~40min；将皂化液冷却至室温后移入分液漏斗中，加入石油醚充分振荡，然后静置分层，取下层为深绿色的叶绿素皂化液；
（5）酸化锌代：
用盐酸调节步骤（4）得到的叶绿素皂化液的pH值至2~3，然后加入ZnSO4水溶液，在63℃条件下反应45~55min形成叶绿素锌酸，通过抽滤获得叶绿素锌酸；
（6）成盐纯化：
将步骤（5）得到的叶绿素锌酸溶于酒精中，然后加入氢氧化钠水溶液调其pH值至11~12，抽滤干燥，即可获得蚕沙叶绿素锌钠盐。
步骤（1）中，所述的蚕沙为五龄蚕的蚕沙。
步骤（2）中，所述的碳酸钠水溶液浓度为0.05g/mL。
步骤（2）中，对于每1g干蚕沙粉，碳酸钠水溶液的体积用量为5~10mL。
步骤（3）中，所述丙酮和乙醇的混合溶液中，丙酮和乙醇的体积比为2:1。
步骤（3）中，对于每1g干蚕沙粉，丙酮和乙醇的混合溶液使用体积为200mL。
步骤（4）中，石油醚的使用体积为皂化液体积的1~1.5倍。
步骤（5）中，所述的ZnSO4水溶液浓度为0.1g/mL。
步骤（6）中，所述的酒精浓度为95%（v/v）。
有益效果：本发明方法工艺简单，操作方便，可实现工业化生产；此外，本发明制备的叶绿素锌钠盐产品具有提取效率高、产品纯净等特点。
附图说明
图1为蚕沙叶绿素锌钠盐的吸收光谱。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
（1）原料预处理：
将五龄蚕的蚕沙自然晾干后，除去桑叶渣、石灰、沙子等杂质，置于60℃烘箱中烘干至恒重，用粉碎机粉碎后过40目标准筛，获得干蚕沙粉，干燥避光保存；
（2）原料软化：
将步骤（1）得到的1g干蚕沙粉，用0.05g/mL7.5mL碳酸钠水溶液软化10min以上；
（3）叶绿素提取与浓缩：
向步骤（2）软化过的物料中加入200mL丙酮和乙醇的混合溶液（体积比为2:1），于50℃下，利用超声波辅助避光提取40min，再经抽滤、减压浓缩获得叶绿素浓缩液50mL；
（4）皂化、萃取：
用0.05g/mL氢氧化钠水溶液调节步骤（3）得到的叶绿素浓缩液的pH值至11；然后通过加热回流进行皂化30min；将50mL皂化液冷却至室温后移入分液漏斗中，加入50mL石油醚充分振荡，然后静置分层，取下层为深绿色的叶绿素皂化液；
（5）酸化锌代：
用1:1（v/v）盐酸调节步骤（4）得到的叶绿素皂化液的pH值至2~3，然后加入0.1g/mL5mLZnSO4水溶液，在63℃条件下反应45min形成叶绿素锌酸，通过抽滤获得叶绿素锌酸；
（6）成盐纯化：
将步骤（5）得到的叶绿素锌酸溶于95%（v/v）酒精中，然后加入0.05g/mL氢氧化钠水溶液调其pH值至11~12，抽滤干燥，即可获得蚕沙叶绿素锌钠盐10mg/g。
用蒸馏水溶解步骤（6）制备的叶绿素锌钠盐，制成0.1%的蚕沙叶绿素锌钠盐溶液，通过扫描其在350~700nm范围的吸收光谱（图1），发现该叶绿素锌钠盐的纯度较高，杂质较少。进一步通过热稳定性试验（表1）发现，该法制备的叶绿素锌钠盐的热稳定性较高，降解率低于6%，且颜色未发生改变。
表1温度对蚕沙叶绿素锌钠盐的稳定性影响
实施例2：
（1）原料预处理：
将五龄蚕的蚕沙自然晾干后，除去桑叶渣、石灰、沙子等杂质，置于60℃烘箱中烘干至恒重，用粉碎机粉碎后过40目标准筛，获得干蚕沙粉，干燥避光保存；
（2）原料软化：
将步骤（1）得到的1g干蚕沙粉，用0.05g/mL5mL碳酸钠水溶液软化10min以上；
（3）叶绿素提取与浓缩：
向步骤（2）软化过的物料中加入200mL丙酮和乙醇的混合溶液（体积比为2:1），于50℃下，利用超声波辅助避光提取60min，再经抽滤、减压浓缩获得叶绿素浓缩液50mL；
（4）皂化、萃取：
用0.05g/mL氢氧化钠水溶液调节步骤（3）得到的叶绿素浓缩液的pH值至11；然后通过加热回流进行皂化40min；将40mL皂化液冷却至室温后移入分液漏斗中，加入50mL石油醚充分振荡，然后静置分层，取下层为深绿色的叶绿素皂化液；
（5）酸化锌代：
用1:1（v/v）盐酸调节步骤（4）得到的叶绿素皂化液的pH值至2~3，然后加入0.1g/mL5mL ZnSO4水溶液，在63℃条件下反应55min形成叶绿素锌酸，通过抽滤获得叶绿素锌酸；
（6）成盐纯化：
将步骤（5）得到的叶绿素锌酸溶于95%（v/v）酒精中，然后加入0.05g/mL氢氧化钠水溶液调其pH值至11~12，抽滤干燥，即可获得蚕沙叶绿素锌钠盐9.5mg/g。

Claims (9)

1.一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）原料预处理：
将蚕沙自然晾干后，置于60℃烘箱中烘干至恒重，粉碎后过40目标准筛，获得干蚕沙粉，干燥避光保存；
（2）原料软化：
将步骤（1）得到的干蚕沙粉，用碳酸钠水溶液软化10min以上；
（3）叶绿素提取与浓缩：
向步骤（2）软化过的物料中加入丙酮和乙醇的混合溶液，于50℃下，利用超声波辅助提取40~60min，再经抽滤、减压浓缩获得叶绿素浓缩液；
（4）皂化、萃取：
用氢氧化钠水溶液调节步骤（3）得到的叶绿素浓缩液的pH值至11；然后通过加热回流进行皂化30~40min；将皂化液冷却至室温后移入分液漏斗中，加入石油醚充分振荡，然后静置分层，取下层为深绿色的叶绿素皂化液；
（5）酸化锌代：
用盐酸调节步骤（4）得到的叶绿素皂化液的pH值至2~3，然后加入ZnSO4水溶液，在63℃条件下反应45~55min形成叶绿素锌酸，通过抽滤获得叶绿素锌酸；
（6）成盐纯化：
将步骤（5）得到的叶绿素锌酸溶于酒精中，然后加入氢氧化钠水溶液调其pH值至11~12，抽滤干燥，即可获得蚕沙叶绿素锌钠盐。
2.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的蚕沙为五龄蚕的蚕沙。
3.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的碳酸钠水溶液浓度为0.05g/mL。
4.根据权利要求3所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，对于每1g干蚕沙粉，碳酸钠水溶液的体积用量为5~10mL。
5.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述丙酮和乙醇的混合溶液中，丙酮和乙醇的体积比为2:1。
6.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，对于每1g干蚕沙粉，丙酮和乙醇的混合溶液使用体积为200mL。
7.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，石油醚的使用体积为皂化液体积的1~1.5倍。
8.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的ZnSO4水溶液浓度为0.1g/mL。
9.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述的酒精浓度为95%（v/v）。
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