CN102811631B - 复合添加剂材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合材料，其包含至少两种不同添加剂材料的颗粒以及在该复合材料中将所述添加剂颗粒粘结在一起的聚合物。本发明还涉及利用该复合材料将至少两种不同添加剂材料结合进过滤材料中的方法。

Description

复合添加剂材料
【技术领域】
本发明是关于用以包含在吸烟物品的过滤嘴中的聚集（aggregated）或成团（agglomerated）添加剂。更具体而言，其是关于包含至少两种过滤嘴添加剂与聚合物的聚集物（aggregate）或团粒（agglomerate）。本发明也关于利用聚合物作为粘结剂的颗粒添加剂材料与粉末的聚集物，以及此类聚集物的用途。
【背景技术】
已知为了各种目的会将添加剂结合在吸烟物品的过滤嘴中。许多这些添加剂为粒状。
例如，已知将多孔性碳材料结合在吸烟物品与烟雾过滤嘴中以减少烟中特定材料的含量。多孔性碳材料可以许多不同的方式制造，包含活化处理。多孔性碳材料的物理特性包括颗粒的形状与尺寸、样品中的颗粒尺寸分布、颗粒的损耗率、孔隙尺寸、孔隙尺寸的分布及表面积，根据多孔性碳材料的制造方式及所用的起始材料的性质会大幅地改变。这些改变显著地影响材料在不同环境中作为吸附剂的性能或适当性。
一般而言，多孔性材料的表面积愈大则其能愈有效地吸附。多孔性材料的表面积是藉由下列方式所估算：在固定温度下利用氮气分压测量材料所能吸附的氮体积的变化。利用Brunauer, Emmett与Teller所创造出的数学模型分析结果会产生已知为BET表面积的值。
在多孔性碳材料中的孔隙尺寸分布也会影响其吸附特性。根据本领域技术人员所用的术语，在吸附材料中的孔隙若孔隙尺寸小于2 nm(< 2 x 10-9 m)会被称为“微孔(micropore)”；若孔隙尺寸介于2至50 nm的范围内者会被称为“中孔(mesopore)”。若孔隙尺寸大于50 nm的孔隙会被称为”大孔(macropore)”。直径大于500 nm的孔隙通常不会对多孔性材料的吸附性有显著的贡献。因此对于实际的目的而言，直径介于50 nm至500 nm间的孔隙，更通常介于50至300 nm或50至200 nm间的孔隙会被归类为大孔。
在多孔性材料中的微孔、中孔与大孔的相对体积可以利用熟知的氮吸附与水银测孔技术所估。利用所谓的BJH数学模型，水银测孔技术可用来估算大孔与中孔的体积；氮吸附可用来估算微孔与中孔的体积。然而，由于估算的理论基础不同，因此两方法所获得的值无法直接互相比较。
离子交换树脂(或离子交换聚合物)也可用来作为过滤嘴中的添加剂。其包含不溶的支撑结构，其通常具有直径1-2 mm的有机聚合物珠粒的形式。此材料具有提供可捕集离子的部位的高度多孔性的表面，但仅有其它离子的同步释出。有许多不同类型的离子交换树脂，其中某些尤其有利于烟过滤，且因此被结合至吸烟物品的过滤嘴中。螯合树脂如Diaion® CR20能够自香烟中选择地去除金属离子。然而，其在过滤嘴中的用途受限于下列事实：这些离子交换树脂可能会有令人不愉悦的气味。Amberlite® CG-50为交联的甲基丙烯酸型弱酸性阳离子交换树脂粉末，其具有大孔结构及作为树脂离子交换部位的高浓度羧酸基团。
其它用在吸烟物品的过滤嘴中的粒状添加剂材料包含下列：无机氧化物如氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化铁或氧化铈。其它添加剂包含铝硅酸盐如沸石与海泡石。
某些材料被结合在吸烟物品的过滤嘴中时可能有所帮助但其在实体上并不适合此类用途。这些材料包括结构弱因此倾向断裂与形成粉末的那些，其在过滤嘴中是不理想的。
当过滤嘴中欲结合一种以上的粒状添加剂时，这会增加制造方法及所需的机械的复杂度，导致制造成本增加。尤其，当欲添加的添加剂颗粒具有不同的颗粒尺寸及/或不同密度时，其需要分开添加。这是因为包含被容纳于添加至过滤嘴材料用的料斗中的此类不同材料的混合物，在过滤嘴形成期间不会保持均匀或均质混合物的状态，而是随着时间其会发生沉淀等，导致料斗中的两或多种材料分布不均匀，因此材料以不一致且未加控制的方式被添加至过滤嘴材料中。由于这会使得过滤嘴元件具有不一致且无法预测的特性(包含过滤效果)，这明显地是不可接受的。
因此本发明的一个目的在于提供一种用以将至少两种粒状添加剂包含至吸烟物品用的过滤嘴中的改良手段。
聚集作用是具有较小尺寸的颗粒粘结在一起并形成较大颗粒的过程。当两种不同起始材料的颗粒聚集在一起时，所得的复合材料便包含这两种起始材料。当复合材料具有颗粒形式时，复合材料中藉由聚集作用所形成的每一颗粒都应该包含两种起始材料的颗粒。
这种技术的其中一个主要的优点在于其能够将复数种添加剂粘结成单一复合材料，因此使包含至过滤嘴中的过程较容易并减少了特殊混合设备的费用需求。此外，聚集添加剂材料具有一致的颗粒尺寸分布及改良的均质性而较容易精准地调剂。再者，相较于单独的颗粒而言，聚集材料可具有各种改良的物理特性如增加的强度及较均匀的颗粒尺寸与密度。
然而，虽然聚集作用具有许多优点，但被结合至吸烟物品的过滤嘴元件中的许多添加剂具有活性，其是取决于经由过滤嘴元件被抽吸的烟与添加剂颗粒表面间的接触。例如，挥发物会被吸附在许多添加剂如活性碳的表面。添加剂颗粒的聚集作用将会显著地降低能够与烟接触的颗粒表面积。因此以聚集物的形式将此类添加剂结合至过滤嘴中会预期伴随着至少一部分其过滤性能和/或其它添加剂活性的损失。
WO 2008/031816揭露了具有高粘合强度的复合材料，其是借着聚集选自矿物氧化物、铝硅酸盐及活性碳的至少一化合物与聚合物所制备。聚集作用是受到控制以提供具有期望颗粒尺寸(至少100 μm的平均颗粒尺寸)、孔隙体积与高粘合强度的聚集物。
【发明内容】
根据本发明的第一方面是提供一种复合材料，其中该复合材料包含至少两种不同添加剂材料的颗粒及将该添加剂颗粒粘结至该复合材料中的聚合物。较佳地，该聚集物表现出均匀的密度及狭窄的颗粒尺寸分布。
根据本发明的第二方面是提供一种制备第一方面的复合物的方法，其中将该添加剂材料的颗粒与该粘结聚合物混合以形成复合材料。
根据本发明的第三方面是提供一种将至少两种不同添加剂材料结合在过滤嘴材料中的方法，此方法包括使用本发明第一方面的复合材料。
根据本发明的第四方面是提供一种本发明第一方面的复合材料的用途，用以将至少两种不同的添加剂材料结合至过滤嘴材料中。
根据本发明的第五方面是提供一种吸烟物品的过滤嘴，其包含根据本发明第一方面的复合材料。
根据本发明的第六方面是提供一种吸烟物品，其包含根据本发明第一方面的复合材料。
【具体实施方式】
根据本发明使用包含两或更多种不同添加剂材料的复合材料克服了上述分开添加两种粒状添加剂材料的问题。
欲结合至根据本发明的复合材料中的添加剂通常是被结合在吸烟物品的过滤嘴中的那些。其通常提供有利特性予过滤嘴，增进过滤嘴的过滤特性、改善过滤过的烟的特性、或对吸烟物品整体提供某些有利特性。添加剂常常是具有吸附特性的材料。
在过滤嘴中使用一种以上的添加剂是吸引人的，因为这样的作法可以使得过滤嘴的特性或特征受到调整或特制化，以提供特定的功效组合。例如，不同的吸附材料对于不同的烟成份可具有较高的选择性。
此外，由于一种添加剂可能被用来克服与另一种添加剂有关的缺点或问题，因此结合不同的添加剂材料可使得添加剂相互作用而仔细地选择添加剂的组合便可产生有利的效果。例如，某些添加剂如某些离子交换树脂具有令人不愉悦的气味而使得其在吸烟物品的过滤嘴中的用途受限。此类难闻的添加剂与吸附剂如活性碳或二氧化硅的组合会因为吸附剂会减少气味而克服此问题。
包含不同添加剂的复合材料的形成也使人能够控制添加剂材料的物理特性。如上所述，可制备复合材料以确保相对均匀的密度与狭窄的颗粒尺寸分布。
在一实施方案中，本发明的复合材料可具有任何适合的形式如颗粒、纤维或单独的整块实体。然而优选地，复合材料为颗粒。适合的颗粒尺寸为100至1500 μm或150至1400 μm。在本发明的一优选实施方案中，所提供的复合材料具有平均颗粒尺寸至少为250 μm的颗粒的形式，以避免在吸烟物品的过滤嘴中结合较小颗粒时会遇到的压降问题。
复合材料的优选最小孔隙体积及/或孔径是取决于结合至吸烟物品的过滤嘴中的材料的建议目的。对于物理吸附而言，根据本发明的复合材料优选地具有至少约0.4 cm3/g的微孔体积。若欲针对化学吸附，则孔径便不是那么重要。碳主要藉由物理吸附作用来减少烟分析物。树脂如CR20则是倾向于藉由化学吸附来减少烟分析物。
此外，当欲结合的添加剂具有不良的强度时，聚集处理尤其有用。这些相对脆弱的颗粒可被聚集而形成具有充分强度的复合颗粒，使其能够忍受运输、储存及处理如结合至吸烟物品的过滤嘴中。此特别适用于当脆弱的添加剂与较强的添加剂材料如离子交换树脂聚集而形成复合材料的情形。
在本发明的一实施方案中，被结合至复合材料中的至少一种添加剂为多孔性碳。活性碳是吸烟物品的过滤嘴中常用的材料。其可由许多不同有机材料(工厂最常使用的植物基材料是椰壳)的碳化形式所制成。
或者，可使用其它多孔性碳材料如含碳干燥胶。此类干燥胶为多孔性的固态材料，其是由下列方式所获得：凝胶或溶胶-凝胶中的液体成分被去除并被置换成气体，接着受到热解/碳化。根据干燥的方式可对其加以分类，其包含碳的干凝胶、气凝胶及冷却凝胶。此类凝胶可由芳香醇(如间苯二酚)与醛(如甲醛)在催化剂(如碳酸钠)存在下进行水性聚缩合反应所获得。
在活性碳的情况中，起始材料会影响活化产物的强度。由于椰壳能制造出具有相对强的及结实的活性碳产物且此产物在运送、储存及结合至过滤嘴元件时不易破裂，因此椰壳是极受欢迎的起始材料。然而，并未考虑使用其它充裕和便宜的材料用来作为制造活性碳的起始材料。例如，烟草茎(通常是制造吸烟物品时的废弃物)会是一种经济的起始材料，但所得的活性碳非常松散易碎。然而，聚集烟草茎活性碳的颗粒会增加材料强度且使其能够被结合至过滤嘴元件中。其它可能会导致脆弱活性碳(其将可受益于根据本发明的聚集作用)的起始材料包含了蔬菜源、木材(例如橡木片)及竹子。
增加许多吸附材料的孔隙度将有利于改善材料的过滤特性但通常具有下列缺点：大幅地损害材料的结构完整度，使得材料不再适合结合至吸烟物品的过滤嘴元件中。然而，聚集作用可改善高度多孔性材料的结构完整度但同时维持其过滤特性。
在本发明的一优选实施方案中，用来形成复合材料的至少一种添加剂不会呈现能以独立颗粒形式被结合的充分强度，即无聚集作用，如根据本发明所述的聚集作用。
在本发明的另一实施方案中，至少一种添加剂为离子交换树脂。该离子交换树脂可以是螯合树脂如Diaion® CR20。或者，或此外，该离子交换树脂可以是阳离子交换树脂如Amberlite® CG-50。来自Mitsubishi Chemicals Corporation的Diaion® CR20尤其优选，因其被认为是用于吸烟物品的过滤嘴中最有效的树脂。其具有胺表面官能基团且对于烟醛如甲醛及对于HCN表现出选择性。
在本发明的另一实施方案中，至少一种添加剂为无机氧化物如氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化铁、氧化铈、铝硅酸盐如沸石或海泡石。
在本发明的一实施方案中，在复合材料及本发明的方法中所用的聚合物可选自于下列：纤维素与其衍生物，包括醋酸纤维素、硫酸纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素、羧甲基纤维素；淀粉与其衍生物，包括羧甲基淀粉、羧丙基淀粉；藻酸盐与其衍生物，包括藻酸、藻酸钠、藻酸钾、藻酸钙；聚乙烯；琼脂；树胶，包括阿拉伯胶、黄芪胶、瓜尔胶、刺槐豆胶；聚乙烯醇与其衍生物，包括醋酸聚乙烯酯(任选水解)、醋酸聚乙烯酯的共聚物与脂肪羧酸的乙烯酯、及乙烯的共聚物与饱和羧酸脂肪族的乙烯酯。
在本发明的一特优选实施方案中，该聚合物为纤维素或其衍生物(尤其是醋酸纤维素或硫酸纤维素)、聚乙烯、阿拉伯胶或聚乙烯醇中的一种。
在本发明一特优选实施方案中，该复合材料包含离子交换树脂与活性碳的组合。该离子交换树脂可以例如是Diaion® CR20或Amberlite® CG-50。优选地，粘结这些添加剂的聚合物为醋酸纤维素。
当结合材料如CR20与活性碳时，树脂所造成的气味会被完全消除。
实验
1) 碳与离子交换树脂的复合材料
评估香烟过滤嘴中复合添加剂的三个样品。三个样品的组成如下：i) 活性碳与醋酸纤维素(70:30)；ii)活性碳、CR20(离子交换树脂)与醋酸纤维素(35:35:30)；及iii)CR20与醋酸纤维素(70:30)。
将各85 mg的三种添加剂加入连接至一烟草杆的腔室过滤嘴(12 mm醋酸纤维素嘴端/5 mm的过滤嘴添加剂/10 mm醋酸纤维素杆端)中，该烟草杆包含密度229 mg/cm3、长56 mm且总香烟圆周长为24.6 mm的维吉尼亚式烟草。由于过滤嘴尖端的通风(ventilation)会导入其它变量，因此并无使用。使用85 mg的添加剂是为了要在腔室中得到60 mg净重的碳或CR20或碳加上CR20。
作为对比，在过滤嘴中使用了(1) 60 mg的CR20；(2) 60 mg研磨与颗粒化前的活性碳；及(3) 5 mm空的腔室长度。抽烟前，香烟在22℃与60%相对湿度的条件下被调整3周。在ISO条件(即每分钟一次历时2秒的35 ml体积喷烟)下进行吸烟。基本的吸烟化学结果是显示于下表1中：
表1
喷烟次数* NFDPM(mg/香烟) 尼古丁(mg/香烟) 水(mg/香烟) CO(mg/香烟)
空腔室 7.0 10.5 1.00 2.0 9.6
碳60 mg 7.2 9.9 1.01 1.7 10.1
CR20 60 mg 7.0 9.7 0.95 1.3 9.9
碳/CR20 30+30 mg 7.2 10.0 1.01 1.5 10.1
碳/CA 85 mg 7.1 9.7 0.96 1.3 9.6
CR20/CA 85 mg 7.2 10.2 1.03 1.5 10.0
碳/CR 20 85 mg 7.0 9.7 1.00 1.4 9.7
*每根香烟的喷烟次数。
在焦油、CO与尼古丁的产率上并未观察到明显的不同。在图1的表中显示测量到的香烟气相化合物。标准化所有产率为单位焦油，并利用空的腔室来计算相对于香烟的减少量百分率。相对于空腔室的减少量百分率及标准化为单位焦油的值是显示在表中的括号中。
图2a至2c显示每一种材料的聚集效果。
自上述数据可观察到下列情况：
1) 比较碳与聚集过的碳，在对羰基与HCN的选择性上没有明显的差异；然而聚集过的碳表现出较低的选择性挥发物减少；及
2) CR20的聚集效应较大。聚集过的CR20在所有结果中具有较低的性能，但甲醛与选择的挥发物减少被认为是实验错误。
因此，看出聚集作用对CR20离子交换树脂的影响大于对碳的影响，这可能是因为CR20相较于碳具有较低的表面积。相反地，碳与CR20的聚集组合在整个表中表现得极佳。然而，此材料的聚集组合已消除了离子交换树脂的气味问题。
2) 包含来自烟草茎与枝干的碳的复合材料
使具有不良强度特性的活性碳样品(衍生自维吉尼亚烟草茎与枝干的前体)与醋酸纤维素聚集。
将活性碳研磨至微细粉末再与醋酸纤维素聚集。所得到的硬圆柱形碳复合颗粒是由约3:1比例的碳: 醋酸纤维素所组成且具有400至800 μm的颗粒尺寸分布。
将85 mg的碳复合材料结合至无通风维吉尼亚烟草型参照香烟的腔室过滤嘴设计中。使用此复合物重量是为了要在腔室中得到60 mg净重的碳。作为对比，使用一空的腔室及包含60 mg基本活性碳的腔室。
抽烟前，在22℃与60%相对湿度的条件下调整香烟3周。在ISO条件(即每分钟一次历时2秒的35 ml体积喷烟)下进行吸烟。基本的吸烟化学结果是显示于下表2中：
表2
香烟 过滤嘴添加剂 喷烟次数* NFDPM(mg/香烟) 尼古丁(mg/香烟) 水(mg/香烟) CO(mg/香烟)
Y126 1 无 6.8 10.6 0.94 1.7 10.1
Y126 2 碳复合物 6.6 9.4 0.87 1.2 9.8
Y126 3 碳 7.1 9.2 0.82 1.5 10.8
在表3中显示测量到的香烟气态化合物。也以单位焦油为准标准化所有产率，并计算相对于具有空腔室的香烟的减少量百分率。减少量百分率是显示在表中的括号中。
表3
也在图3中以图表的方式来显示减少量百分率。可观察到，当在香烟过滤嘴中进行评估时，除了HCN外，醋酸纤维素对碳的性能造成小的降低。对于羰基而言，性能减少程度最小，而对选择性的挥发物丙烯腈、苯与异戊二烯而言，性能减少程度最大。在两种样品中，1,3-丁二烯的减少量皆小。这些观察类似于使用活性椰壳碳样品所观察到的那些。
从这个实验结果可以得到下列结论：粒状添加剂材与醋酸纤维素的聚集是用于改善过滤嘴添加剂的强度特性、得到狭窄的颗粒尺寸分布及在不大幅减损性能的情况下将添加剂结合至一材料中。自感官的角度来看，在测量到的吸烟特性上并无差异，因此在对比与测试产品间并无显著差异。
在上述描述中所提及的所有公开物皆以引用的方式结合于此。本发明的上述方法与系统的各种修饰与改变对于本领域技术人员而言是明显的，而皆未脱离本发明范围。虽然仅利用特定优选实施方案来描述本发明，但应理解，所要求保护的发明不应过度受限于此类特定实施方案。实际上，本领域技术人员显而易见用以实施本发明所述实施方式的各种变化皆意欲将其包含于下列权利要求的范畴内。

Claims (12)

1.一种聚集的颗粒复合材料，包含离子交换树脂作为第一添加剂材料、至少一种第二添加剂材料的颗粒及将该第一与至少一种第二添加剂颗粒粘结至该复合材料中的聚合物。
2.如权利要求1所述的材料，其中该第一与第二添加剂材料具有不同密度和/或不同颗粒尺寸。
3.如上述权利要求任一项所述的材料，其中该至少一种第二添加剂材料是选自多孔性碳材料；和无机氧化物。
4.如权利要求3所述的材料，其中该至少一种第二添加剂材料是铝硅酸盐类。
5.权利要求1所述的材料，其中该聚合物选自纤维素或其衍生物；淀粉或其衍生物；藻酸盐或其衍生物；聚乙烯；琼脂；树胶；和聚乙烯醇或其衍生物。
6.权利要求1所述的材料，其中该聚合物为醋酸纤维素。
7.权利要求1所述的材料，其中该复合材料具有至少250 μm的平均颗粒尺寸。
8.一种制备如上述权利要求任一项所述的复合材料的方法，其中添加剂材料与聚合物混合以形成复合材料。
9.一种将至少两种不同添加剂材料包含至过滤嘴材料中的方法，该方法包括使用如权利要求1-7中任一项所述的复合材料。
10.一种如权利要求1－7任一项所述的复合材料的用途，用以将至少两种不同添加剂材料结合至过滤嘴材料中。
11.一种吸烟物品的过滤嘴，包含如权利要求1－7中任一项所述的复合材料。
12.一种吸烟物品，包含如权利要求1－7中任一项所述的复合材料。
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