CN102807219A - 工业硅生产中木炭粉的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种工业硅生产中木炭粉的回收利用方法，它包括如下步骤：1）将碳含量符合工业硅生产要求的木炭粉粉碎后过40目筛，取筛下部分备用；2）将水溶性树脂与水按照质量比为（1～5）:10混合，得到水溶性树脂的水溶液，然后加入固化剂，得到粘合剂溶液；3）木炭粉与粘合剂溶液混合，并搅拌均匀，得到混合物；4）将步骤3）所得的混合物压制成炭丁坯体或炭球坯体；5）将步骤4）制成的炭丁坯体或炭球坯体干燥，得到炭丁或炭球成品。本发明工艺简单，设备要求低，生产周期短，所制成的炭丁、炭球能够达到工业硅生产要求，可以进行规模化生产。此外，粘合剂粘结迅速，成型时不需要加热，成型后不需要高温炭化，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及工业硅生产领域，尤其涉及一种工业硅生产中木炭粉的回收利用方法。
背景技术
工业硅是石英矿与碳质还原剂在高温下进行还原得到的。由于对工业硅中铁、铝、钙含量限制严格，因此对还原剂的要求也特别严格：除了固定碳和灰分含量有严格要求外，还要求反应活性好、比电阻高、高温下不易发生石墨化，粒度适宜且具有一定的机械强度。
木炭在高温下石墨化程度不明显，有较高的比电阻和反应活性，无论是单独作为还原剂，还是与其他碳质还原物掺和使用，都是工业硅生产的重要原料。
将石英矿石破碎到合适的大小，与碳还原剂按大约3:1 的比例均匀混合放入矿热炉内，通电产生电弧，将硅石熔化，使之在高温下与碳进行还原反应。但在木炭运输、储存和使用过程中，会出现粉化，形成一定量的木炭粉末。木炭粉末的粒度通常小于5mm，其数量一般占总量的15%～20%。由于木炭粉的粒度、强度、硬度等方面都达不到生产工艺的要求，因而只能用作电煤或作其它民用，甚至丢弃，这不仅没有充分体现其固有价值，还会造成环境污染。并且，随着环境保护、生态建设的意识的加强，国家对森林资源的禁伐，使木炭的采购越来越困难，价格也大幅度增加，使工业硅的成本不断上升，严重影响企业经济效益。如果能把这些木炭粉制成炭丁重新用于工业硅生产，无疑可节约成本，节约资源，给企业增加效益。用木炭粉末制成的炭丁或炭球必须达到工业硅生产工艺对它的以下要求：①固定碳含量为70%～86%；②反应活性好，比电阻高；③有一定机械强度，抗压强度高>7MPa，高温抗压强度>3MPa；④高温下不易发生石墨化；⑤粒度适宜，大小在10mm～80mm。
木炭是一种重要的工业原料，许多领域都存在木炭粉末回收利用的问题。但目前，针对工业生产中木炭粉的回收利用的研究却并不多见。因此，很有必要开发一种针对工业硅生产中木炭粉的回收利用方法，可以使得该回收的木炭粉重新应用于工业硅生产，降低工业硅生产的成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业硅生产中木炭粉的回收利用方法，该方法工艺简单，设备要求低，生产周期短，成本低。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
工业硅生产中木炭粉的回收利用方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）将碳含量符合工业硅生产要求的木炭粉粉碎后过40目筛，取筛下部分备用；
2）将水溶性树脂与水按照质量比为（1～5）:10混合，得到水溶性树脂的水溶液，然后加入固化剂，得到粘合剂溶液；
3）将步骤1）所得的木炭粉与步骤2）中所制备的粘合剂溶液混合，并搅拌均匀，得到混合物，其中木炭粉与水溶性树脂的水溶液的质量比为3：（0.8～1.5）；
4）将步骤3）所得的混合物压制成炭丁坯体或炭球坯体；
5）将步骤4）制成的炭丁坯体或炭球坯体干燥，得到炭丁或炭球成品。
上述方案中，所述水溶性树脂为水性脲醛树脂、水性环氧树脂、或水性聚氨酯树脂中的一种或任意两种以上按任意质量配比的混合。
上述方案中，所述步骤1）中的碳含量为78%以上。
上述方案中，所述步骤3）中木炭粉与水溶性树脂的水溶液的质量比为3：（1～1.3），试验证明水溶性树脂的水溶液与木炭粉质量比为（1～1.3）：3时效果最佳，低于1:3，成品强度不理想，高于1.3:3，粘合剂-木炭粉混合物含水量大，成型不理想。
上述方案中，所述炭丁或炭球成品中的含水量不超过3wt%。
步骤1）所述粉碎处理是将原料木炭粉放入破碎机进行粉碎，所述破碎机可以是对辊式破碎机、盘式粉碎机、轮碾等中的任何一种，所有能将粗粒木炭粉碎至40目的设备均可使用；如果初始的木炭粉粒度已经小于40目，可以免去这一步骤。
所述固化剂为各树脂的相应固化剂，比如水性脲醛树脂固化剂可以是氯化铵；水性环氧树脂固化剂可以是多乙烯多胺类环氧固化剂；水性聚氨酯固化剂可以是硅氧烷，以及相应树脂所有已知可用固化剂都可使用。固化剂的添加比例根据固化剂的种类而定，在市售产品说明书上均能获得有关说明，在此没有特定要求。
步骤3）中所述混合是指使用双轴搅拌机、立式搅拌机、星式搅拌机中的任何一种将所制备木炭粉和粘合剂溶液混合均匀，所有能将炭粉和粘合剂搅拌均匀的设备均可使用。
步骤4）中所述把混合物（粘合剂-木炭粉混合物）压制成炭丁或炭球是指将混合物放入对辊式成球机中压制成炭丁坯体或炭球坯体。
步骤5）中所述的干燥是将成型后的炭丁坯体或炭球坯体晒干，或通过加热的方式烘干，或用红外辐照方式烘干，凡是可以使炭丁坯体或炭球坯中水分蒸发，使其达到工业硅生产工业要求（炭丁、炭球中含水量不超过3wt%）的方法均可采用。实际规模化生产中可采用工业炉尾热气对其进行干燥。
本发明的有益效果是：
1、工艺简单，设备要求低，生产周期短，所制成的炭丁、炭球能够达到工业硅生产要求，可以进行规模化生产。
2、粘合剂剂量机动调节范围广，可根据实际生产需要进行调节。粘结迅速，成型时不需要加热，成型后不需要高温炭化，降低成本。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
本发明提供一种工业硅生产中木炭粉的回收利用方法，它包括如下步骤：
1）将碳含量符合工业硅生产要求的木炭粉粉碎后过40目筛，取筛下部分备用；
2）按以下表1中指定的各组分含量将水溶性树脂、水、及固化剂混合，搅拌均匀，得到粘合剂溶液，所述树脂为水性脲醛树脂，所述固化剂为氯化铵；
3）按以下表1中指定的各组分含量将步骤1）所得的木炭粉与步骤2）中所制备的粘合剂溶液混合，并搅拌均匀，得到混合物；
4）将步骤3）所得的混合物压制成炭丁坯体或炭球坯体；
5）将步骤4）制成的炭丁坯体或炭球坯体干燥，得到炭丁或炭球成品，产品性能测试结果见表2。
所述炭丁或炭球成品中的含水量不超过3wt%。
实施例2
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法，产品性能测试结果见表2。
实施例3
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法，产品性能测试结果见表2。
实施例4
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法，产品性能测试结果见表2。
实施例5
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法，产品性能测试结果见表2。
实施例6
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法，产品性能测试结果见表2。
实施例7
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法，产品性能测试结果见表2。
实施例8
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法，产品性能测试结果见表2。
表1 实施例1至实施例8的各组分含量列表（单位 重量份数）
| 实施例 | 木炭粉 | 水 | 水性脲醛树脂 | 固化剂 |
| 1 | 30 | 13 | 2 | 0.14 |
| 2 | 30 | 10 | 2.8 | 0.14 |
| 3 | 30 | 10 | 2.4 | 0.13 |
| 4 | 30 | 10 | 2 | 0.12 |
| 5 | 30 | 10 | 1.5 | 0.11 |
| 6 | 30 | 10 | 1.2 | 0.1 |
| 7 | 30 | 10 | 1 | 0.1 |
| 8 | 30 | 7 | 1 | 0.1 |
表2
| 实施例 | 成型下落强度 | 抗压强度 | 高温抗压强度 | 碳含量（%） |
| 1 | >50次 | 12MPa | 5MPa | 79.24 |
| 2 | >50次 | 13MPa | 6MPa | 78.12 |
| 3 | >50次 | 13MPa | 5MPa | 78.67 |
| 4 | >50次 | 12MPa | 6MPa | 79.24 |
| 5 | >50次 | 11MPa | 5MPa | 79.97 |
| 6 | >50次 | 10MPa | 4MPa | 80.42 |
| 7 | >50次 | 10MPa | 4MPa | 80.72 |
| 8 | >50次 | 8MPa | 3MPa | 81.03 |
表2中所述成型下落强度是将成品由0.5米处自由下落到混凝土上，抗压强度为压力机测得，高温抗压强度由1000℃马弗炉高温灼烧，冷却后测得。原始木炭粉为工业硅生产所用的标准木炭的粉末，碳含量为70%～86%，从表上可以看出实施例1-8中的炭丁（球）均满足生产要求。
实施例9
按以下表3中指定的各组分含量重复实施例1的方法，但用水性环氧树脂代替水性脲醛树脂，用多乙烯多胺类环氧固化剂代替氯化铵，产品性能测试结果见表4。
实施例10
按以下表3中指定的各组分含量重复实施例9的方法，产品性能测试结果见表4。
实施例11
按以下表3中指定的各组分含量重复实施例9的方法，产品性能测试结果见表4。
实施例12
按以下表3中指定的各组分含量重复实施例9的方法，产品性能测试结果见表4。
实施例13
按以下表3中指定的各组分含量重复实施例9的方法，产品性能测试结果见表4。
实施例14
按以下表3中指定的各组分含量重复实施例9的方法，产品性能测试结果见表4。
实施例15
按以下表3中指定的各组分含量重复实施例9的方法，产品性能测试结果见表4。
实施例16
按以下表3中指定的各组分含量重复实施例9的方法，产品性能测试结果见表4。
表3 实施例9至实施例16的各组分含量列表（单位 重量份数）
| 实施例 | 木炭粉 | 水 | 水性环氧树脂 | 固化剂 |
| 9 | 30 | 11 | 4 | 0.4 |
| 10 | 30 | 10 | 4 | 0.4 |
| 11 | 30 | 10 | 3.6 | 0.4 |
| 12 | 30 | 10 | 3 | 0.3 |
| 13 | 30 | 10 | 2.4 | 0.2 |
| 14 | 30 | 10 | 2 | 0.2 |
| 15 | 30 | 10 | 1.5 | 0.15 |
| 16 | 30 | 9 | 1 | 0.1 |
表4
| 实施例 | 成型下落强度 | 抗压强度 | 高温抗压强度 | 碳含量（%） |
| 9 | >50次 | 11MPa | 8MPa | 78.03 |
| 10 | >50次 | 11MPa | 8MPa | 78.03 |
| 11 | >50次 | 11MPa | 8MPa | 78.41 |
| 12 | >50次 | 12MPa | 7MPa | 79.00 |
| 13 | >50次 | 11MPa | 6MPa | 79.61 |
| 14 | >50次 | 10MPa | 5MPa | 80.03 |
| 15 | >50次 | 10MPa | 4MPa | 80.57 |
| 16 | >50次 | 8MPa | 4MPa | 81.36 |
表4中所述成型下落强度是将成品由0.5米处自由下落到混凝土上，抗压强度为压力机测得，高温抗压强度由1000℃马弗炉高温灼烧，冷却后测得。原原始木炭粉为工业硅生产所用的标准木炭的粉末，碳含量为70%～86%，从表4可以看出实施例9-16中的炭丁（球）均满足生产要求。
实施例17
按以下表5中指定的各组分含量重复实施例1的方法，但用水性聚氨酯树脂代替水性脲醛树脂，用硅氧烷代替氯化铵，产品性能测试结果见表6。
实施例18
按以下表5中指定的各组分含量重复实施例17的方法，产品性能测试结果见表6。
实施例19
按以下表5中指定的各组分含量重复实施例17的方法，产品性能测试结果见表6。
实施例20
按以下表5中指定的各组分含量重复实施例17的方法，产品性能测试结果见表6。
实施例21
按以下表5中指定的各组分含量重复实施例17的方法，产品性能测试结果见表6。
实施例22
按以下表5中指定的各组分含量重复实施例17的方法，产品性能测试结果见表6。
实施例23
按以下表5中指定的各组分含量重复实施例17的方法，产品性能测试结果见表6。
实施例24
按以下表5中指定的各组分含量重复实施例17的方法，产品性能测试结果见表6。
表5 实施例17至实施例24的各组分含量列表（单位 重量份数）
| 实施例 | 木炭粉 | 水 | 水性聚氨酯树脂 | 固化剂 |
| 17 | 30 | 10 | 5 | 0.5 |
| 18 | 30 | 10 | 4.5 | 0.4 |
| 19 | 30 | 10 | 4 | 0.4 |
| 20 | 30 | 10 | 3.5 | 0.35 |
| 21 | 30 | 10 | 3 | 0.3 |
| 22 | 30 | 10 | 2 | 0.2 |
| 23 | 30 | 10 | 1 | 0.1 |
| 24 | 30 | 9 | 1 | 0.1 |
表6
| 实施例 | 成型下落强度 | 抗压强度 | 高温抗压强度 | 碳含量（%） |
| 17 | >50次 | 16MPa | 7MPa | 78.26 |
| 18 | >50次 | 15MPa | 5MPa | 78.61 |
| 19 | >50次 | 14MPa | 6MPa | 78.97 |
| 20 | >50次 | 14MPa | 5MPa | 79.34 |
| 21 | >50次 | 12MPa | 5MPa | 79.73 |
| 22 | >50次 | 11MPa | 5MPa | 80.53 |
| 23 | >50次 | 10MPa | 4MPa | 81.39 |
| 24 | >50次 | 8MPa | 4MPa | 81.57 |
表6中所述成型下落强度是将成品由0.5米处自由下落到混凝土上，抗压强度为压力机测得，高温抗压强度由1000℃马弗炉高温灼烧，冷却后测得。原始木炭粉为工业硅生产所用的标准木炭的粉末，碳含量为70%～86%，从表6可以看出实施例17-24中的炭丁（球）均满足生产要求。
实施例25
按以下表7中指定的各组分含量重复实施例1的方法，但用水性聚氨酯树脂、水性环氧树脂、或水性脲醛树脂中任意两种或三种的混合代替水性脲醛树脂，同时，固化剂的选择也根据所选用的水溶性树脂的种类对应，即树脂为两种的混合时，固化剂即选用两种分别与该两种树脂一一对应的固化剂；树脂为三种的混合时，固化剂即选用三种分别与该三种树脂一一对应的固化剂；产品性能测试结果见表8。
实施例26
按以下表7中指定的各组分含量重复实施例25的方法，产品性能测试结果见表8。
实施例27
按以下表7中指定的各组分含量重复实施例25的方法，产品性能测试结果见表8。
实施例28
按以下表7中指定的各组分含量重复实施例25的方法，产品性能测试结果见表8。
实施例29
按以下表7中指定的各组分含量重复实施例25的方法，产品性能测试结果见表8。
实施例30
按以下表7中指定的各组分含量重复实施例25的方法，产品性能测试结果见表8。
实施例31
按以下表7中指定的各组分含量重复实施例25的方法，产品性能测试结果见表8。
实施例32
按以下表7中指定的各组分含量重复实施例25的方法，产品性能测试结果见表8。
实施例33
按以下表7中指定的各组分含量重复实施例25的方法，产品性能测试结果见表8。
实施例34
按以下表7中指定的各组分含量重复实施例25的方法，产品性能测试结果见表8。
表7中固化剂1为硅氧烷，固化剂2为乙烯多胺类环氧固化剂，固化剂3为氯化铵。
表7 实施例25至实施例34的各组分含量列表（单位 重量份数）
| 实施例 | 木炭粉 | 水 | 水性聚氨酯树脂 | 固化剂1 | 水性环氧树脂 | 固化剂2 | 水性脲醛树脂 | 固化剂3 |
| 25 | 30 | 12 | 1.5 | 0.08 | 1.5 | 0.08 | - | - |
| 26 | 30 | 12 | 1.5 | 0.08 | - | - | 1.5 | 0.08 |
| 27 | 30 | 12 | - | - | 1.5 | 0.08 | 1.5 | 0.08 |
| 28 | 30 | 10 | 1.5 | 0.08 | 1.5 | 0.08 | - | - |
| 29 | 30 | 10 | 1 | 0.05 | - | - | 1 | 0.05 |
| 30 | 30 | 10 | - | - | 1 | 0.05 | 1 | 0.05 |
| 31 | 30 | 9 | 0.5 | 0.02 | 0.5 | 0.02 | - | - |
| 32 | 30 | 9 | 0.5 | 0.02 | - | - | 0.5 | 0.02 |
| 33 | 30 | 9 | - | - | 0.5 | 0.02 | 0.5 | 0.02 |
| 34 | 30 | 10 | 1 | 0.05 | 1 | 0.05 | 1 | 0.05 |
表8
| 实施例 | 成型下落强度 | 抗压强度 | 高温抗压强度 | 碳含量（%） |
| 25 | >50次 | 14MPa | 8MPa | 79.36 |
| 26 | >50次 | 12MPa | 6MPa | 78.77 |
| 27 | >50次 | 13MPa | 7MPa | 78.41 |
| 28 | >50次 | 13MPa | 6MPa | 80.28 |
| 29 | >50次 | 11MPa | 5MPa | 79.88 |
| 30 | >50次 | 12MPa | 4MPa | 79.63 |
| 31 | >50次 | 11MPa | 4MPa | 81.46 |
| 32 | >50次 | 10MPa | 3MPa | 81.29 |
| 33 | >50次 | 8MPa | 4MPa | 81.19 |
| 34 | >50次 | 10MPa | 5MPa | 78.85 |
表8中所述成型下落强度是将成品由0.5米处自由下落到混凝土上，抗压强度为压力机测得，高温抗压强度由1000℃马弗炉高温灼烧，冷却后测得。原始木炭粉为工业硅生产所用的标准木炭的粉末，碳含量为70%～86%，从表上可以看出实施例25-34中的炭丁（球）均满足生产要求。
本发明中所列举的具体实施例的配比没有严格的上下限，本发明所列举的各原料都能实现本发明，在此不一一列举。
Claims (5)
1.工业硅生产中木炭粉的回收利用方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）将碳含量符合工业硅生产要求的木炭粉粉碎后过40目筛，取筛下部分备用；
2）将水溶性树脂与水按照质量比为（1～5）:10混合，得到水溶性树脂的水溶液，然后加入固化剂，得到粘合剂溶液；
3）将步骤1）所得的木炭粉与步骤2）中所制备的粘合剂溶液混合，并搅拌均匀，得到混合物，其中木炭粉与水溶性树脂的水溶液的质量比为3：（0.8～1.5）；
4）将步骤3）所得的混合物压制成炭丁坯体或炭球坯体；
5）将步骤4）制成的炭丁坯体或炭球坯体干燥，得到炭丁或炭球成品。
2.如权利要求1所述的木炭粉的回收利用方法，其特征在于，所述水溶性树脂为水性脲醛树脂、水性环氧树脂、或水性聚氨酯树脂中的一种或任意两种以上按任意质量配比的混合。
3.如权利要求1所述的木炭粉的回收利用方法，其特征在于，所述步骤1）中的碳含量为78%以上。
4.如权利要求1所述的木炭粉的回收利用方法，其特征在于，所述步骤3）中木炭粉与水溶性树脂的水溶液的质量比为3:（1～1.3）。
5.如权利要求1所述的木炭粉的回收利用方法，其特征在于，所述炭丁或炭球成品中的含水量不超过3wt%。
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| CN101984027A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-03-09 | 陕西科技大学 | 一种焦粉型焦粘结剂及基于该粘结剂的型焦制备方法 |
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