CN102796300A - 超高分子量聚乙烯复合管材、其原料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改性超高分子量聚乙烯，其配方包括如下组分：200-400万的超高分子量聚乙烯、PE100级高密度聚乙烯、片状硅酸盐以及热解硅石。本发明还提供了一种超高分子量聚乙烯复合管材及其制备方法：a.上料：将PE100级高密度聚乙烯和改性超高分子量聚乙烯粒料分别加入两个单螺杆挤出机内；b.熔融塑化：利用单螺杆挤出机对两种物料分别进行熔融塑化；c.成型：物料经压滤板后，进入复合共挤模具内成型；d.冷却定型。本发明还提供了改性超高分子量聚乙烯粒料的制备方法。本发明的粒料能够实现与PE100级高密度聚乙烯相当的流动性，因此能够大大提高复合管材的生产效率，降低成本，并且实现该复合管材在多种物理性能方面的提高。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化合物领域，特别涉及一种改性超高分子量聚乙烯以及以该改性超高分子量聚乙烯为内层材料的复合管材，以及它们的制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)一般是指相对分子质量超过150万的聚乙烯(PE)。由于其相对分子质量极高，具有极强的耐磨损、耐冲击、耐腐蚀、耐低温性能及良好的自润滑性能与抗结垢性能，是一种性能非常卓越的新型工程塑料。但是由于其超高的相对分子质量导致了其熔体粘度极高，流动性极差，临界剪切速率极低，加工时极易产生熔体破裂，很难用现有的塑料成型设备和工艺加工，因此要想用普通挤出设备挤出超高分子量聚乙烯复合管材，必须对内层材料进行改性，即改进内层超高分子量聚乙烯的流动性。
当超高分子量聚乙烯经过流动性能改性后，在挤出过程中分子链会发生沿挤出方向取向，造成管材纵向耐开裂性能下降，这一缺陷通过高温(80℃、165h，环向应力5.5MPa)静液压强度试验可以得到验证，因此需要采用共挤成型的复合管生产技术和成型工艺。使用这种方法挤出的复合管材是以改性的超高分子量聚乙烯为内层(使用它的高耐磨性)，以高密度聚乙烯为外层(使用它良好的耐纵向开裂性能)，这样的超高分子量聚乙烯复合管就能通过高温静液压强度试验。
目前现有的此类复合管材通常都是将流动性改进后的超高分子量聚乙烯与高密度聚乙烯分别加入各自的单螺杆挤出机中熔融塑化、并经复合共挤模头挤出成型和冷却定径后得到的。当改进后的超高分子量聚乙烯的熔体质量流动速率与高密度聚乙烯不匹配时，复合管材内外层挤出速率和挤出量很难通过加工工艺的调整来达到一致，妨碍了生产效率的提高和产品的成型质量，生产成本高，不利于产品的推广应用。
发明内容
本发明所需要解决的技术问题在于克服了现有的超高分子量聚乙烯流动性难以和PE100级高密度聚乙烯相匹配，导致在生产复合管材的过程中生产效率难以进一步提高的缺陷，从而提供了一种新的改性超高分子量聚乙烯及其制备方法，该改性超高分子量聚乙烯的流动性能够与高密度聚乙烯相匹配，复合管材本身的物理性能也有所提高，如断裂伸长率和氧化诱导时间都有所提高，与此同时其他力学机械等性能都得以保留，具有硬度高、耐磨性强、使用寿命高等性能。本发明还提供了一种以该改性超高分子量聚乙烯为内层，以高密度聚乙烯为外层的复合管材及其制备方法，由于该内层材料与外层材料具有相似的流动性能，能够在不需对现有生产设备改进的情况下大大提高复合管材的生产效率，并且保留复合管材的各项优良性能，生产成本大大降低，有利于产品的推广应用。
本发明提供了一种改性超高分子量聚乙烯，其配方包括如下组分：粘均分子量200-400万超高分子量聚乙烯、PE100级高密度聚乙烯、片状硅酸盐以及热解硅石。
本发明中，采用粘均分子量200-400万超高分子量聚乙烯为主要树脂组分，其具有耐磨性并且冲击强度居塑料之冠，能在液氮温度-196℃下保持高韧性；自润滑性与聚四氟乙烯相当，摩擦系数仅为0.07-0.11；冲击能吸收值在所有塑料中为最高值，消音效果好等优点。所述超高分子量聚乙烯可选用本领域中常规使用的各种超高分子量聚乙烯，只要其粘均分子量在200-400万范围内即可，较佳地为粘均分子量250-300万超高分子量聚乙烯。
本发明中，所述高密度聚乙烯可降低超高分子量聚乙烯的熔体黏度，改善流动性。所述高密度聚乙烯可选用本领域中常规使用的各种PE100级高密度聚乙烯。
本发明中，所述片状硅酸盐可减少超高分子量聚乙烯大分子之间的无序缠结，提高其熔体的流动性，改善其加工性能。所述片状硅酸盐较佳地为纳米蒙脱土(简称n-MMT)。所述的纳米蒙脱土可选用本领域的各种常规纳米蒙脱土。
本发明中，所述热解硅石可使因高密度聚乙烯加入超高分子量聚乙烯中而导致的物理机械性能的下降得到补偿。
本发明中，所述各组分的质量百分比含量优选为：所述超高分子量聚乙烯83-93.5％、PE100级高密度聚乙烯5-10％、所述片状硅酸盐1-5％以及所述热解硅石0.5-2％。
在本发明一较佳的实施方式中，所述改性超高分子量聚乙烯的配方包括如下质量百分比含量的组分：粘均分子量250-300万的超高分子量聚乙烯83-93.5％；PE100级高密度聚乙烯5-10％；纳米蒙脱土1-5％；以及热解硅石0.5-2％。
本发明的改性超高分子量聚乙烯的熔体质量流动速率(MFR)为0.2-0.4g/10min，相当于PE100级高密度聚乙烯的加工性能，可以用常规的聚乙烯挤出线进行挤出。
本发明的改性超高分子量聚乙烯可采用本领域常规的方法将各组分熔融塑化即可。
本发明的改性超高分子量聚乙烯能够制成本领域各种常见的形式，较佳地制成粒料。
本发明特别提供了一种改性超高分子量聚乙烯粒料的制备方法，其包括下述步骤：
a.混合：根据上述改性超高分子量聚乙烯的配方将各组分于高速混料机内充分混合均匀；
b.加料：将上述混合后的物料加入到双螺杆挤出机的加料口内；
c.熔融塑化：在双螺杆挤出机中进行熔融改性；
d.造粒挤出：将上述经熔融塑化后的物料由造粒模头挤出，即可。
其中，步骤c中的熔融塑化可采用本领域熔融塑化的常规条件，本发明中优选下述条件：双螺杆长径比为23-27，两根螺杆的轴线平行，双螺杆同向转动，所述双螺杆挤出机的机筒的温度设为4段：第1段的温度为80-110℃，第2段的温度为140-170℃，第3段的温度为240-270℃，第4段的温度为240-270℃。
本发明中由该方法制得的改性超高分子量聚乙烯粒料具有下述物理性能：
| 项目 | 数值 |
| MFR/g(10min)-1 | 0.2-0.4 |
| 拉伸屈服强度/MPa | 26-33 |
| 缺口冲击强度/KJ.M-2(23℃) | 100-120 |
| 弯曲强度/MPa | 20-23 |
| 弯曲弹性模量/GPa | 0.6-0.8 |
本发明还提供了一种超高分子量聚乙烯复合管材，该管材具有一内层以及一外层，其中所述的内层材料为所述的改性超高分子量聚乙烯，外层材料为PE100级高密度聚乙烯，内层的厚度与外层的厚度相同。本发明的复合管材具有优异的耐磨性，耐磨强度是碳钢的7倍；摩擦系数小，不粘附性好；抗冲击强度高，尤其是低温抗冲击性优异，是目前已知塑料中最高的；还具有优异的化学稳定性等特点。
本发明还提供了一种所述超高分子量聚乙烯复合管材的制备方法，其包括下述步骤：
a.上料：将PE100级高密度聚乙烯和上述改性超高分子量聚乙烯粒料分别加入两个单螺杆挤出机的加料口内；
b.熔融塑化：利用单螺杆挤出机对两种物料分别进行熔融塑化；
c.成型：所述两个单螺杆挤出机的机筒内的物料经压滤板后，由圆周运动改为轴向运动，进入复合共挤模具内成型，得半成品；
d.冷却定型：使所述半成品进入与成品形状相匹配的冷却装置内冷却固化定型，从而形成内层材料为所述的改性超高分子量聚乙烯，外层材料为PE100级高密度聚乙烯的所述复合管材，其中内层厚度与外层厚度相同。
其中，步骤a的改性超高分子量聚乙烯粒料较佳地采用上述改性超高分子量聚乙烯粒料的制备方法制得。
其中，步骤b中的熔融塑化条件优选为：单螺杆长径比为30-33，单螺杆挤出机的机筒温度分为4段，第1段的温度为220-250℃，第2段的温度为210-240℃，第3段的温度为200-230℃，第4段的温度为190-220℃。
本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本发明各较佳实施例。
本发明的原料和试剂皆市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1、本发明的改性超高分子量聚乙烯的熔体质量流动速率(MFR)为0.2-0.4g/10min，相当于PE100级高密度聚乙烯的加工性能，可以用常规的聚乙烯挤出线进行挤出。
2、现有技术中原来采用螺杆挤出超高分子量聚乙烯管材时，塑化进程完全在单螺杆机筒中进行，螺杆虽经优化改良，但对超高分子聚乙烯的塑化能力远远不够，熔融后的高粘弹体超高分子量聚乙烯会堵塞机筒，附着于螺杆上，导致无法挤出。本发明改用双螺杆挤出机对超高分子量聚乙烯进行共混改性，使改性超高分子量聚乙烯塑化过程增加，塑化良好，熔融的超高分子量聚乙烯的流动性得到改善，在优化螺杆的基础上，挤出比较流畅、稳定。
3、本发明很好地解决了超高分子量聚乙烯的流动性，使其熔体质量流动速率与PE100级高密度聚乙烯相似。在采用2台单螺杆挤出机分别挤出超高分子量聚乙烯复合管材的内外层时，两者的熔体质量流动速率比较接近，挤出量和挤出速度相似，生产效率得以提高，生产成本大大降低。
4、由本发明的复合管材制备方法制得的超高分子量聚乙烯复合管材具有优异的耐磨性，耐磨强度是碳钢的7倍；摩擦系数小，不粘附性好；抗冲击强度高，尤其是低温抗冲击性优异，是目前已知塑料中最高的；还具有优异的化学稳定性等特点。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制，实施例中的原料均为常规市售产品。
下述百分比除另有说明外皆为质量百分比。
实施例1改性超高分子量聚乙烯粒料及其制备方法
改性超高分子量聚乙烯粒料配方，包括下述组分：
制备方法：
a.混合：根据上述改性超高分子量聚乙烯的配方将各组分于高速混料机内充分混合均匀；
b.加料：将上述混合后的物料加入到双螺杆挤出机的加料口内；
c.熔融塑化：在双螺杆挤出机中进行熔融改性；双螺杆长径比为27，两根螺杆的轴线平行，双螺杆同向转动，所述双螺杆挤出机的机筒的温度设为4段：第1段温度范围为：80-110℃，第2段温度范围为：140-170℃，第3段温度范围为：240-270℃，第4段温度范围为：240-270℃；
d.造粒挤出：将上述经熔融塑化后的物料由造粒模头挤出，即得。所得粒料的物理性能见表1。
实施例2超高分子量聚乙烯复合管材及其制备方法
制备方法：
a.上料：将PE100级高密度聚乙烯和实施例1的改性超高分子量聚乙烯粒料分别加入两个单螺杆挤出机的加料口内；
b.熔融塑化：利用单螺杆挤出机对两种物料分别进行熔融塑化；单螺杆长径比为33，单螺杆挤出机的机筒温度分为4段，第1段温度范围为：220-250℃，第2段温度范围为：210-240℃，第3段温度范围为：200-230℃，第4段温度范围为：190-220℃；
c.成型：所述两个单螺杆挤出机机筒内的物料经压滤板后，由圆周运动改为轴向运动，进入复合共挤模具内成型，得半成品；
d.冷却定型：使所述半成品进入与成品形状相匹配的冷却装置内冷却，随周围温度变化，半成品温度逐渐下降，固化定型。所得复合管材的性能指标见表2。
实施例3改性超高分子量聚乙烯粒料及其制备方法
改性超高分子量聚乙烯粒料配方，包括下述组分：
制备方法：
a.混合：根据上述改性超高分子量聚乙烯的配方将各组分于高速混料机内充分混合均匀；
b.加料：将上述混合后的物料加入到双螺杆挤出机的加料口内；
c.熔融塑化：在双螺杆挤出机中进行熔融改性；双螺杆长径比为27，两根螺杆的轴线平行，双螺杆同向转动，所述双螺杆挤出机的机筒的温度设为4段：第1段温度范围为：80-110℃，第2段温度范围为：140-170℃，第3段温度范围为：240-270℃，第4段温度范围为：240-270℃；
d.造粒挤出：将上述经熔融塑化后的物料由造粒模头挤出，即得；所得粒料的物理、机械性能见表1。
实施例4超高分子量聚乙烯复合管材及其制备方法
制备方法：
a.上料：将PE100级高密度聚乙烯和上述实施例3的改性超高分子量聚乙烯粒料分别加入两个单螺杆挤出机的加料口内；
b.熔融塑化：利用单螺杆挤出机对两种物料分别进行熔融塑化；单螺杆长径比为33，单螺杆挤出机的机筒温度分为4段，第1段温度范围为：220-250℃，第2段温度范围为：210-240℃，第3段温度范围为：200-230℃，第4段温度范围为：190-220℃；
c.成型：所述两个单螺杆挤出机机筒内的物料经压滤板后，由圆周运动改为轴向运动，进入复合共挤模具内成型，得半成品；
d.冷却定型：使所述半成品进入与成品形状相匹配的冷却装置内冷却。随周围温度变化，半成品温度逐渐下降，固化定型。所得复合管材的性能指标见表2。
实施例5
改性超高分子量聚乙烯粒料及其制备方法
改性超高分子量聚乙烯粒料配方，包括下述组分：
制备方法：
a.混合：根据上述改性超高分子量聚乙烯的配方将各组分于高速混料机内充分混合均匀；
b.加料：将上述混合后的物料加入到双螺杆挤出机的加料口内；
c.熔融塑化：在双螺杆挤出机中进行熔融改性；双螺杆长径比为27，两根螺杆的轴线平行，双螺杆同向转动，所述双螺杆挤出机的机筒的温度设为4段：第1段温度范围为：80-110℃，第2段温度范围为：140-170℃，第3段温度范围为：240-270℃，第4段温度范围为：240-270℃；
d.造粒挤出：将上述经熔融塑化后的物料由造粒模头挤出，即得；所得粒料的物理、机械性见表1。
实施例6超高分子量聚乙烯复合管材及其制备方法
制备方法：
a.上料：将PE100级高密度聚乙烯和上述实施例5的改性超高分子量聚乙烯粒料分别加入两个单螺杆挤出机的加料口内；
b.熔融塑化：利用单螺杆挤出机对各两种物料分别进行熔融塑化；单螺杆长径比为33，单螺杆挤出机的机筒温度分为4段，第1段温度范围为：220-250℃，第2段温度范围为：210-240℃，第3段温度范围为：200-230℃，第4段温度范围为：190-220℃；
c.成型：所述两个单螺杆挤出机机筒内的物料经压滤板后，由圆周运动改为轴向运动，进入复合共挤模具内成型，得半成品；
d、冷却定型：使所述半成品进入与成品形状相匹配的冷却装置内冷却。随周围温度变化，半成品温度逐渐下降，固化定型。所得复合管材的性能指标见表2。
实施例7改性超高分子量聚乙烯粒料及其制备方法
改性超高分子量聚乙烯粒料配方，包括下述组分：
制备方法：
a.混合：根据上述改性超高分子量聚乙烯的配方将各组分于高速混料机内充分混合均匀；
b.加料：将上述混合后的物料加入到双螺杆挤出机的加料口内；
c.熔融塑化：在双螺杆挤出机中进行熔融改性；双螺杆长径比为27，两根螺杆的轴线平行，双螺杆同向转动，所述双螺杆挤出机的机筒的温度设为4段：第1段温度范围为：80-110℃，第2段温度范围为：140-170℃，第3段温度范围为：240-270℃，第4段温度范围为：240-270℃；
d.造粒挤出：将上述经熔融塑化后的物料由造粒模头挤出，即得；所得粒料的物理、机械性能见表1。
实施例8超高分子量聚乙烯复合管材及其制备方法
制备方法：
a.上料：将PE100级高密度聚乙烯和上述实施例7的改性超高分子量聚乙烯粒料分别加入两个单螺杆挤出机的加料口内；
b.熔融塑化：利用单螺杆挤出机对各两种物料分别进行熔融塑化；单螺杆长径比为33，单螺杆挤出机的机筒温度分为4段，第1段温度范围为：220-250℃，第2段温度范围为：210-240℃，第3段温度范围为：200-230℃，第4段温度范围为：190-220℃；
c.成型：所述两个单螺杆挤出机机筒内的物料经压滤板后，由圆周运动改为轴向运动，进入复合共挤模具内成型，得半成品；
d.冷却定型：使所述半成品进入与成品形状相匹配的冷却装置内冷却。随周围温度变化，半成品温度逐渐下降，固化定型。所得复合管材的性能指标见表2。
表1
| 项目 | 数值 |
| MFR/g(10min)-1 | 0.2-0.4 |
| 拉伸屈服强度/MPa | 26-33 |
| 缺口冲击强度/KJ.M-2(23℃) | 100-120 |
| 弯曲强度/MPa | 20-23 |
| 弯曲弹性模Pa | 0.6-0.8 |
表2
由表1可见本发明制得的改性超高分子量聚乙烯在保持拉伸强度等性能与现有的同类产品相当甚至更好的前提下，实现与PE100级高密度聚乙烯相当的流动性能。由本发明的改性超高分子量聚乙烯制得的复合管材不但能够通过静液压强度测试，并且断裂伸长率、纵向回缩率、氧化诱导时间和砂浆磨损率等方面的性能都优于现有的行业指标，并且本发明的复合管材工艺能够大幅提高管材的生产效率，具有广泛的使用前景。
Claims (10)
1.一种改性超高分子量聚乙烯，其特征在于：其配方包括如下组分：粘均分子量200-400万的超高分子量聚乙烯、PE100级高密度聚乙烯、片状硅酸盐以及热解硅石。
2.如权利要求1所述的改性超高分子量聚乙烯，其特征在于：超高分子量聚乙烯的粘均分子量为250-300万，所述片状硅酸盐为纳米蒙脱土。
3.如权利要求1或2所述的改性超高分子量聚乙烯，其特征在于：所述各组分的质量百分比含量为：所述超高分子量聚乙烯83-93.5％、PE100级高密度聚乙烯5-10％、所述片状硅酸盐1-5％以及所述热解硅石0.5-2％。
4.如权利要求1～3中任一项所述的改性超高分子量聚乙烯，其特征在于：其熔体质量流动速率为0.2-0.4g/10min。
5.如权利要求1～4中任一项所述的改性超高分子量聚乙烯，其特征在于：改性超高分子量聚乙烯的产品形式为改性超高分子量聚乙烯粒料。
6.一种改性超高分子量聚乙烯粒料的制备方法，其特征在于：所述的改性超高分子量聚乙烯粒料为权利要求5中所述的改性超高分子量聚乙烯粒料，其包括下述步骤：
a.混合：根据权利要求1～4中任一项所述的改性超高分子量聚乙烯的配方将各组分于高速混料机内充分混合均匀；
b.加料：将上述混合后的物料加入到双螺杆挤出机的加料口内；
c.熔融塑化：在双螺杆挤出机中进行熔融改性；
d.造粒挤出：将上述经熔融塑化后的物料由造粒模头挤出，即可。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤c中的熔融塑化条件为：双螺杆长径比为23-27，两根螺杆的轴线平行，双螺杆同向转动，所述双螺杆挤出机的机筒的温度设为4段：第1段的温度为80-110℃，第2段的温度为140-170℃，第3段的温度为240-270℃，第4段的温度为240-270℃。
8.一种超高分子量聚乙烯复合管材，其特征在于：该管材具有一内层以及一外层，其中所述的内层材料为权利要求1～5中任一项所述的改性超高分子量聚乙烯，外层材料为PE100级高密度聚乙烯，内层的厚度与外层的厚度相同。
9.一种如权利要求8所述的超高分子量聚乙烯复合管材的制备方法，其特征在于：其包括下述步骤：
a.上料：将PE100级高密度聚乙烯和改性超高分子量聚乙烯分别加入两个单螺杆挤出机的加料口内；所述的改性超高分子聚乙烯为权利要求5中所述的改性超高分子量聚乙烯粒料；
b.熔融塑化：利用单螺杆挤出机对PE100级高密度聚乙烯和所述的改性超高分子聚乙烯分别进行熔融塑化；
c.成型：所述两个单螺杆挤出机的机筒内的物料经压滤板后，由圆周运动改为轴向运动，进入复合共挤模具内成型，得半成品；
d.冷却定型：使所述半成品进入与成品形状相匹配的冷却装置内冷却固化定型。
10.如权利要求9所述的超高分子量聚乙烯复合管材的制备方法，其特征在于：步骤a所述的改性超高分子量聚乙烯粒料采用权利要求6所述的制备方法制得；
步骤b中的熔融塑化条件为：单螺杆长径比为30-33，单螺杆挤出机的机筒温度分为4段：第1段的温度为220-250℃，第2段的温度为210-240℃，第3段的温度为200-230℃，第4段的温度为190-220℃。
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