CN102779798A - 热传导性片、绝缘片及散热构件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热传导性片、绝缘片及散热构件,所述热传导性片含有树脂、和板状或鳞片状的填料。相对于热传导性片的面方向,填料的平均取向角为29度以上,最大取向角为65度以上。
Description
技术领域
本发明涉及热传导性片、绝缘片及散热构件,详而言之,涉及用于电力电子学技术等的热传导性片,使用该热传导性片得到的绝缘片及散热构件。
背景技术
近年来,在混合器件、高亮度LED器件、电磁感应加热器件等中采用通过半导体元件对电力进行转换和控制的电力电子学技术。在电力电子学技术中,为了将大电流转换成热等,因此对于在半导体元件的附近配置的材料,要求高的散热性(高热传导性)及绝缘性。
已知有例如使具备热传导性及绝缘性的无机填充剂、例如鳞片状的氮化硼等分散在树脂中而得到的热传导性片。
对于鳞片状的氮化硼而言,长轴方向的热传导率高,并且短轴方向的热传导率低,因此例如若使氮化硼的长轴方向沿着热传导性片的厚度方向,则可以实现厚度方向的热传导性的提高,另外,若使氮化硼的长轴方向沿着热传导性片的面方向,则可以实现面方向的热传导性的提高。
然而,若通过加压成形、辊压成形制造热传导性片,则氮化硼容易沿着热传导性片的面方向,因此,得到的热传导性片存在面方向的热传导性优异但厚度方向的热传导性差的不良状况。
另一方面,作为热传导性片,根据其用途,有时不仅要求面方向的热传导性,而且还要求厚度方向的热传导性。
因此,例如提出有如下得到的热传导性片:使氮化硼的1次粒子凝集得到气孔率为50%以下、平均气孔径为0.05~3μm的2次凝集粒子,将该2次凝集粒子分散在热固化性树脂中,由此得到热传导性片(例如,参照日本特开2010-157563号。)。
在该热传导片中,由于氮化硼以2次凝集粒子形式被含有,也就是说,在不是沿着热传导性片的厚度方向或面方向取向的情况下被含有,所以可以确保厚度方向及面方向的热传导性。
发明内容
然而,为了得到日本特开2010-157563号公报所述的热传导性片,需要制造氮化硼的2次凝集粒子,因此,存在例如需要将氮化硼在高温暂时烧成及粉碎后、浆料化、然后进行烧成等繁杂的处理这样的不良状况。
本发明的目的在于,提供能够通过简易操作得到且厚度方向及面方向的热传导性优异的热传导性片、使用该热传导性片得到的绝缘片及散热构件。
本发明的热传导性片,为含有树脂、和板状或鳞片状的填料的热传导性片,其特征在于,相对于所述热传导性片的面方向,所述填料的平均取向角为29度以上,最大取向角为65度以上。
另外,在本发明的热传导性片中,所述树脂优选含有第一树脂和第二树脂,所述第一树脂的软化温度与所述第二树脂的软化温度之差优选为20℃以上。
另外,在本发明的热传导性片中,优选所述第一树脂的软化温度与所述第二树脂的软化温度之差为40℃以上,所述第二树脂的平均粒径为10~500μm,在所述第一树脂的软化温度与所述第二树脂的软化温度之间的温度进行保形。
另外,在本发明的热传导性片中,相对于所述热传导性片的总量100质量份,所述填料的含量优选为50~95质量份。
另外,本发明的绝缘片为使用热传导性片得到的绝缘片,其特征在于,所述热传导性片含有树脂、和板状或鳞片状的填料,相对于所述热传导性片的面方向,所述填料的平均取向角为29度以上,最大取向角为65度以上。
另外,本发明的散热构件,为使用热传导性片得到的散热构件,其特征在于,所述热传导性片含有树脂、和板状或鳞片状的填料,相对于所述热传导性片的面方向,所述填料的平均取向角为29度以上,最大取向角为65度以上。
在本发明的热传导性片、绝缘片及散热构件中,由于以平均取向角为29度以上、最大取向角为65度以上的方式含有板状或鳞片状的填料,所以可以确保热传导性片的厚度方向及面方向的热传导性。
因此,作为厚度方向及面方向的热传导性优异的热传导性片、绝缘片及散热构件,可以用于各种用途中。
附图说明
图1表示本发明的热传导性片的一个实施方式的立体图。
图2表示实施例1的热传导性片的X射线CT像。
图3表示对实施例1的热传导性片的X射线CT像进行解析而得到的取向角的频率分布图。
图4表示实施例2的热传导性片的X射线CT像。
图5表示对实施例2的热传导性片的X射线CT像进行解析而得到的取向角的频率分布图。
图6表示实施例4的热传导性片的X射线CT像。
图7表示对实施例4的热传导性片的X射线CT像进行解析而得到的取向角的频率分布图。
图8表示比较例1的热传导性片的X射线CT像。
图9表示对比较例1的热传导性片的X射线CT像进行解析而得到的取向角的频率分布图。
具体实施方式
本发明的热传导性片含有树脂和填料。
树脂为能够分散填料的物质,也就是说,是分散有填料的分散介质(基质),可举出例如热固化性树脂、热塑性树脂等。
作为热固化性树脂,可举出例如环氧树脂、热固化性聚酰亚胺、酚醛树脂、脲树脂、蜜胺树脂、不饱和聚酯树脂、苯二甲酸二烯丙基酯树脂、硅酮树脂、热固化性聚氨酯树脂等。
作为热塑性树脂,可举出例如聚烯烃(例如聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等)、丙烯酸树脂(例如聚甲基丙烯酸甲基等)、聚乙酸乙烯酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺(尼龙(注册商标))、聚碳酸酯、聚缩醛、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯醚、聚苯硫醚、聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮、聚烯丙基砜、热塑性聚酰亚胺、热塑性聚氨酯树脂、聚氨基双马来酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、双马来酰亚胺三嗪树脂、聚甲基戊烯、氟化树脂、液晶聚合物、烯烃-乙烯基醇共聚物、离聚物、多芳基化合物、丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物等。
热固化性树脂中,优选的可举出环氧树脂。
环氧树脂在常温下为液状、半固体形状及固体形状中的任一种形态。
具体而言,作为环氧树脂,可举出例如双酚型环氧树脂(例如双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、加氢双酚A型环氧树脂、二聚酸改性双酚型环氧树脂等)、酚醛清漆型环氧树脂(例如苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂等)、萘型环氧树脂、芴型环氧树脂(例如双芳基芴型环氧树脂等)、三苯基甲烷型环氧树脂(例如三羟基苯基甲烷型环氧树脂等)等芳香族系环氧树脂、例如三环氧丙基异氰脲酸酯(三缩水甘油基异氰脲酸酯)、乙内酰脲环氧树脂等含氮环的环氧树脂、例如脂肪族型环氧树脂、例如脂环式环氧树脂(例如二环的环型环氧树脂等)、例如缩水甘油基醚型环氧树脂、例如缩水甘油基胺型环氧树脂等。
这些环氧树脂可以单独使用或并用2种以上。
另外,环氧树脂的环氧当量例如为100~1000g/eqiv.,优选150~700g/eqiv.。
另外,关于环氧树脂的80℃时的熔融粘度,例如为10~20000mPa·s,优选50~10000mPa·s。
另外,可以使环氧树脂含有例如固化剂及固化促进剂,以环氧树脂组合物的形式进行制备。
固化剂为可以通过加热使环氧树脂固化的潜在性固化剂(环氧树脂固化剂),可举出例如咪唑化合物、胺化合物、酸酐化合物、酰胺化合物、酰肼化合物、咪唑啉化合物等。另外,除了上述以外,还可举出苯酚化合物、脲化合物、聚硫醚化合物等。
作为咪唑化合物,可举出例如2-苯基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑等。
作为胺化合物,可举出例如乙二胺、丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等脂肪族聚胺、例如间苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜等芳香族聚胺等。
作为酸酐化合物,可举出例如苯二甲酸酐、马来酸酐、四氢苯二甲酸酐、六氢苯二甲酸酐、4-甲基-六氢苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、苯均四酸酸酐、十二碳烯基琥珀酸酐、二氯琥珀酸酐、二苯甲酮四羧酸酸酐、六氯降冰片烯二酸酸酐等。
作为酰胺化合物,可举出例如双氰胺、聚酰胺等。
作为酰肼化合物,可举出例如己二酸二酰肼等。
作为咪唑啉化合物,可举出例如甲基咪唑啉、2-乙基-4-甲基咪唑啉、乙基咪唑啉、异丙基咪唑啉、2,4-二甲基咪唑啉、苯基咪唑啉、十一烷基咪唑啉、十七烷基咪唑啉、2-苯基-4-甲基咪唑啉等。
这些固化剂可以单独使用或并用2种以上。
作为固化剂,优选的可举出咪唑化合物。
作为固化促进剂,可举出例如,三乙烯二胺、三-2,4,6-二甲基氨基甲基苯酚等叔胺化合物、例如三苯基膦、四苯基鏻四苯基硼酸酯、四-正丁基鏻-o,o-二乙基二硫代磷酸酯等磷化合物、例如季铵盐化合物、例如有机金属盐化合物、例如,这些衍生物等。这些固化促进剂可以单独使用或并用2种以上。
相对于环氧树脂100质量份,环氧树脂组合物中的固化剂的配合比例例如为0.5~50质量份,优选1~10质量份,固化促进剂的配合比例例如为0.1~10质量份,优选0.2~5质量份。
上述的固化剂及/或固化促进剂,可以根据需要,以利用溶剂溶解及/或分散后的溶剂溶液及/或溶剂分散液的形式制备并使用。
作为溶剂,可举出例如丙酮、甲基乙基酮等酮类、例如乙酸乙酯等酯类、例如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等酰胺类等有机溶剂等。另外,作为溶剂,还可举出例如水、例如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等醇类等水系溶剂。作为溶剂,可举出优选有机溶剂、进一步优选酮类、酰胺类。
热塑性树脂中,优选的可举出聚烯烃。
作为聚烯烃,优选的可举出聚乙烯、乙烯-丙烯共聚物。
作为聚乙烯,可举出例如低密度聚乙烯、高密度聚乙烯等。
作为乙烯-丙烯共聚物,可举出例如乙烯及丙烯的无规共聚物、乙烯及丙烯的嵌段共聚物或乙烯及丙烯的接枝共聚物等。
这些聚烯烃可以单独使用或并用2种以上。
另外,聚烯烃的重均分子量及/或数均分子量例如为1000~10000。
另外,聚烯烃可以单独使用或多个并用。
需要说明的是,树脂含有例如聚合物前体(例如,含有低聚物的低分子量聚合物等)、及/或单体。
这些树脂可以单独使用或并用2种以上。
树脂优选并用2种以上的上述树脂。
在并用2种以上的树脂的情况下,树脂含有第一树脂和第二树脂。
作为第一树脂,可以从上述的树脂中选择使用。作为第一树脂,优选的可举出热固化性树脂,更优选的可举出环氧树脂。
这些第一树脂可以单独使用或并用2种以上。
第一树脂的软化温度(环球法)例如为40~120℃,优选40~110℃,更优选40~100℃。
另外,关于第一树脂的平均粒径,定义为包含1次粒径及2次粒径(2次凝集体的粒径)的粒径的平均值,具体而言,例如为10~10000μm,优选10~8000μm、更优选10~6000μm。
需要说明的是,第一树脂的平均粒径可以利用扫描型电子显微镜(SEM)进行的图像解析等求出。
作为第二树脂,可使用软化温度(环球法)比第一树脂的软化温度(环球法)高的树脂。
这样的第二树脂可以从上述的树脂中选择使用。作为第二树脂,优选的可举出软化温度(环球法)比第一树脂的软化温度(环球法)高的热固化性树脂,更优选的可举出软化温度(环球法)比第一树脂的软化温度(环球法)高的环氧树脂。
这些第二树脂可以单独使用或并用2种以上。
第二树脂的软化温度(环球法(在第二树脂并用2种以上的情况下,这些树脂的软化温度的总温度)),与第一树脂的软化温度(环球法(在第一树脂并用2种以上的情况下,这些树脂的软化温度的总温度))相比,例如高20℃以上,优选高40℃以上,关于第一树脂的软化温度与第二树脂的软化温度之差,具体而言,例如为40~80℃,优选45~80℃,更优选50~80℃。
如果第一树脂的软化温度与第二树脂的软化温度之差为上述范围,则可以控制填料的取向。
这样的第二树脂的软化温度(环球法),例如为100~180℃,优选110~170℃,更优选110~160℃。
另外,关于第二树脂的平均粒径,定义为包含1次粒径及2次粒径(2次凝集体的粒径)的粒径的平均值,具体而言,例如为10~800μm,优选10~500μm,更优选10~300μm。
需要说明的是,第二树脂的平均粒径可以利用扫描型电子显微镜(SEM)进行图像解析等求出。
如果第二树脂的平均粒径为上述范围,则可以控制填料的取向。
另外,通过树脂的基于JIS K 7233(泡粘度计法)(1986)的动态粘度试验(温度:25℃±0.5℃、溶剂:丁基卡必醇、树脂(固体成分)浓度:40质量%)测定的动态粘度,例如为0.22×10-4~2.00×10-4m2/s,优选0.3×10-4~1.9×10-4m2/s,进一步优选0.4×10-4~1.8×10-4m2/s。另外,上述的动态粘度还可以设定为例如0.22×10-4~1.00×10-4m2/s,优选0.3×10-4~0.9×10-4m2/s,进一步优选0.4×10-4~0.8×10-4m2/s。
需要说明的是,基于JIS K 7233(泡粘度计法)(1986)的动态粘度试验中,通过对树脂试样中的泡的上升速度和标准试样(已知动态粘度)中的泡的上升速度进行比较,判定上升速度一致的标准试样的动态粘度为树脂的动态粘度,由此测定树脂的动态粘度。
作为填料,可举出例如无机粒子等,作为这样的无机粒子,可举出例如碳化物、氮化物、氧化物、氢氧化物、金属、碳系材料等。
作为碳化物,可举出例如碳化硅、碳化硼、碳化铝、碳化钛、碳化钨等。
作为氮化物,可举出例如氮化硅、氮化硼、氮化铝、氮化镓、氮化铬、氮化钨、氮化镁、氮化钼、氮化锂等。
作为氧化物,可举出例如氧化铁、氧化硅(二氧化硅)、氧化铝(三氧化二铝)(含有氧化铝的水合物(勃姆石等)。)、氧化镁、氧化钛、氧化铈、氧化锆等。另外,作为氧化物,可举出钛酸钡等过渡金属氧化物等,进而可举出掺杂有金属离子的例如氧化铟锡、氧化锑锡等。
作为氢氧化物,可举出例如氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化镁等。
作为金属,可举出例如铜、金、镍、锡、铁、或它们的合金。
作为碳系材料,可举出例如炭黑、石墨、金刚石、富勒烯、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米棒、碳微圈、纳米圈等。
另外,从其流动性等观点出发,无机粒子可以根据需要利用硅烷偶联剂等通过公知的方法被进行表面处理。
根据其制造方法、晶体结构等,这些填料的形状为板状、鳞片状、球状、块状等,但本发明中,热传导性片至少含有板状或鳞片状的填料。
作为板状或鳞片状的填料,具体而言,可举出氮化硼(板状)、氧化铝一水合物(勃姆石)(板状)等。
这些填料可以单独使用或并用2种以上。
利用填料的光散射法测定的平均粒径(长轴方向长度),例如为10~1000μm,优选10~500μm,更优选10~300μm。
另外,填料的短轴方向长度例如为0.1~300μm,优选0.1~100μm。另外,长宽比(长轴方向长度/短轴方向长度)例如为100~10,优选100~20。
需要说明的是,利用光散射法测定的平均粒径为以动态光散射式粒度分布测定装置测定的体积平均粒径。
另外,填料可以使用市售品或将其加工后的加工品。
作为市售品,例如可举出氮化硼粒子的市售品等,作为氮化硼粒子的市售品,具体而言,可举出例如Momentive Performance Materials Japan制的“PT”系列(例如“PT-110”等)、昭和电工公司制的“SHOBN UHP”系列(例如“SHOBNUHP-1”等)等。
另外,关于热传导性片,也可以根据需要以适当的比例含有球状或块状的填料,具体而言,例如氧化铝(球状)、氢氧化铝(块状)等。
相对于热传导性片的总量100质量份,填料的含有比例(总量)例如为10~90质量份,优选50~90质量份,更优选60~90质量份。
如果填料的含有比例为上述范围,则可以确保优异的热传导性。
图1表示本发明的热传导性片的一个实施方式的立体图。
以下,参照图1对制造本发明的热传导性片的一个实施方式的方法进行说明。
在该方法中,首先,以上述的配合比例配合上述的各成分(填料2及树脂3),进行搅拌混合,由此制备混合物。
搅拌混合中,应该有效混合各成分,例如,可以将溶剂与上述的各成分一起配合,或者例如通过加热使树脂(优选热塑性树脂)熔融。
作为溶剂,可举出与上述同样的有机溶剂。另外,在上述的固化剂及/或固化促进剂制备成溶剂溶液及/或溶剂分散液的情况下,可以不在搅拌混合中追加溶剂,而将溶剂溶液及/或溶剂分散液的溶剂直接作为用于搅拌混合的混合溶剂来提供。或者还可以在搅拌混合中将溶剂作为混合溶剂进一步进行追加。
在使用溶剂进行搅拌混合的情况下,在搅拌混合后,除去溶剂。
为了除去溶剂,例如在室温放置1~48小时,或者例如在40~100℃加热0.5~3小时,或例如在0.001~50kPa的减压气氛下在20~60℃加热0.5~3小时。
在通过加热使树脂(优选热塑性树脂)熔融的情况下,加热温度例如为树脂的软化温度附近或超过软化温度的温度,具体而言,为40~150℃,优选70~150℃。
接着,该方法中,对得到的混合物进行热压。
具体而言,例如,根据需要隔着2片脱模膜(未图示)对混合物进行热压,由此得到压片(热传导性片1)。关于热压的条件,温度例如为50~150℃,优选60~150℃,压力例如为1~100MPa,优选5~50MPa,时间例如为0.1~100分钟,优选1~10分钟。
进一步优选对混合物进行真空热压。真空热压中的真空度例如为1~100Pa,优选5~50Pa,温度、压力及时间与上述的热压的条件相同。
关于这样的热压,详情虽然未图示,但在例如树脂3含有第一树脂及第二树脂的情况下,首先,将热压后的混合物升温到第一树脂的软化温度,使第一树脂软化。此时,软化温度比第一树脂的软化温度高的第二树脂没有软化,因此在热压状态下,混合物(热传导性片)被保形。另外,在该热压中,然后,将混合物(热传导性片)升温到第二树脂的软化温度,使第二树脂软化。可以通过这样的热压,调整板状或鳞片状的填料2的取向角α(后述)。
另外,在树脂3为热固化性树脂的情况下,可以使热传导性片1进行热固化。为了使热传导性片1固化而加热至第二树脂的软化温度以上。为了加热而使用例如上述的热压或干燥机。关于所述热固化的条件,温度例如为60~250℃,优选80~200℃,压力例如为100MPa以下,优选50MPa以下。
需要说明的是,在该方法中,可以通过一次热压升温到第二树脂的软化温度以上,进而也可以通过再一次的热压使热传导性片1固化。
得到的热传导性片1的厚度例如为1mm以下,优选0.8mm以下,通常例如为0.05mm以上,优选0.1mm以上。
另外,在这样得到的热传导性片1中,如图1及该部分放大模式图所示,对于填料2(板状或鳞片状的填料2)而言,以其长轴方向LD相对于与热传导性片1的厚度方向TD交叉(正交)的面方向SD成规定的角度(取向角α)的方式而含有填料2。
作为填料2的长轴方向LD与热传导性片1的面方向SD所成的取向角α,其算术平均(平均取向角α1)为29度以上,优选29.5度以上,更优选30度以上,通常低于45度。
另外,填料2的长轴方向LD与热传导性片1的面方向SD所成的取向角α的最大值(最大取向角α2)为65度以上,优选70度以上,更优选75度以上,通常低于90度。
相对于热传导性片1的面方向SD的填料2的平均取向角α1为上述范围,且最大取向角α2为上述范围时,则在热传导性片中,可以良好地确保厚度方向及面方向两方向的热传导性。
需要说明的是,关于填料2的相对于热传导性片1的取向角α,切下热传导性片1,通过X射线CT在0~180度对连续透射图像进行摄影,以全透射图像作为基础进行重构,作成断层图像,解析得到的图像作成3维重构图像,以得到的图像作为基础进行测定。
另外,由此得到的热传导性片1的面方向SD的热传导率为30~60W/m·K,优选35~60W/m·K,更优选40~60W/m·K。
需要说明的是,热传导性片1的面方向SD的热传导率利用脉冲加热法进行测定。脉冲加热法使用Xe Flash Analyzer(氙气闪光分析仪)“LFA-447型”(NETZSCH公司制)。
另外,热传导性片1的厚度方向TD的热传导率为5~15W/m·K,优选6~15W/m·K,更优选7~15W/m·K。
需要说明的是,热传导性片1的厚度方向TD的热传导率利用脉冲加热法、Laser Flash法(激光闪光)或TWA法进行测定。脉冲加热法使用与上述相同的装置,在Laser Flash法中,使用“TC-9000”(ULVAC理工公司制),TWA法中,使用“ai-Phase mobile:(Ai-Phase公司制)。
另外,在这样的热传导性片1中,由于按照平均取向角为29度以上、最大取向角为65度以上的方式含有板状或鳞片状的填料2,所以可以确保热传导性片1的厚度方向Td及面方向SD的热传导性。
因此,热传导性片1在厚度方向及面方向的热传导性优异,例如在混合器件、高亮度LED器件、电磁感应加热器件等通过半导体元件对电力进行转换和控制的电力电子学技术等中,能够作为用于将大电流转换为热等的散热构件、绝缘片来使用,具体而言,可以适合作为在用于例如发光二极管装置的半导体元件、用于摄像装置的摄像元件、液晶显示装置的背光等加以使用,进而能够作为配置在其他各种电源组件的附近的用于从构件散发热的散热构件、或者配置在这些各构件之间的用于将各构件进行电绝缘的绝缘片加以使用。
关于这样的热传导性片1,具体而言,例如优选作为发光二极管装置的散热器或散热设备、例如粘贴于液晶显示装置或摄像装置的筐体的散热片、例如用于密封电子电路基板的密封材等使用。
【实施例】
以下,示出实施例,对本发明进一步具体说明,但本发明不受任何实施例限定。
实施例1
准备PT-110(商品名,板状的氮化硼粒子、平均粒径(光散射法)35~60μm、Momentive Performance Materials Japan制)6.71g。
将EPPN-501HY(商品名,苯酚酚醛清漆型环氧树脂,固体形状、环氧当量163~175g/eqiv.、软化温度(环球法)61℃、新日铁化学公司制)1.2g、和YSLV-120TE(商品名、双酚型环氧树脂、固体形状、平均粒径(SEM图像的解析)约100μm(粉碎后,通过筛子分级)、环氧当量250g/eqiv.、软化温度(环球法)120℃、新日铁化学公司制)0.3g溶解于溶剂(丙酮)2g中。接着,加入咪唑系固化催化剂(固化剂)(2P4MHZ-PW、四国化成公司制)0.05后,混合上述的PT-110,然后,在60℃干燥1小时除去溶剂。接着,将得到的粉末在150℃的加压机、10MPa下加压保持10小时,使树脂固化,得到了热传导性片。
需要说明的是,SEM图像利用下述条件进行解析(以下相同)。
也就是说,作为SEM试样,使用以环氧树脂包埋后,进行截面研磨,对其表面进行离子蚀刻,使面露出的试样。
关于得到的试样,任意测定100处,接着,用Image Pro软件连结得到的SEM图像100张,用WinRoof软件取样树脂粒子进行图像解析,测定粒度分布求出平均粒径。
实施例2
除了使用JER1001(商品名,双酚A型环氧树脂,固体形状、环氧当量450~500g/eqiv.、软化温度(环球法)64℃、三菱化学公司制)1.2g代替EPPN-501HY以外,与实施例1同样地得到了热传导性片。
实施例3
除了使用JER1002(商品名,双酚A型环氧树脂,固体形状、环氧当量600~700g/eqiv.、软化温度(环球法)74℃、三菱化学公司制)1.2g代替EPPN-501HY、使用YSLV-80XY(商品名,双酚型环氧树脂、结晶性环氧树脂、固体形状、平均粒径(SEM图像的解析)约100μm(粉碎后,通过筛子分级)、环氧当量200g/eqiv.、软化温度(环球法)140℃、新日铁化学公司制)0.5g代替YSLV-120TE以外,与实施例1同样地得到了热传导性片。
实施例4
除了使用0.5g的EPPN-501HY及0.5g的JER1002代替1.2g的EPPN-501HY,另外,使用0.3g的YSLV-80XY代替0.3g的YSLV-120TE以外,与实施例1同样地得到了热传导性片。
比较例1
除了将EPPN-501HY从1.2g变为1.5g,不使用YSLV-120TE以外,与实施例1同样地得到了热传导性片。
比较例2
除了使用0.3g的JER1055(商品名,双酚A型环氧树脂、颗粒状、平均尺寸约1cm、软化温度(环球法)145℃、三菱化学公司制)代替0.3g的YSLV-120TE以外,与实施例1同样地得到了热传导性片。
比较例3
除了使用1.2g的JER1001代替1.2g的EPPN-501HY,另外,使用0.3g的JER1003(商品名,双酚A型环氧树脂、固体形状、平均粒径(SEM图像的解析)约100μm(粉碎后,通过筛子分级)、环氧当量660~770g/eqiv.、软化温度(环球法)80℃、新日铁化学公司制)代替0.3g的YSLV-120TE以外,与实施例1同样地得到了热传导性片。
评价
(1)热传导率
对各实施例及各比较例中得到的热传导性片的、厚度方向TD的热传导率及面方向SD的热传导率,通过使用Xe Flash Analyzer“LFA-447型”(NETZSCH公司制)的脉冲加热法进行测定。结果示于表1。
(2)取向角
将各实施例及各比较例中得到的热传导性片切成2mm幅宽,固定于试样台上,通过X射线CT,经过0~180度,每0.2度对连续透射图像进行摄影,然后,以全透射图像为基础,进行重构而作成断层图像,解析得到的图像,由此作成3维重构像,对取向角(平均取向角、最高取向角)进行测定。需要说明的是,作为解析软件,使用Image J.(开发商:美国国立卫生研究所(NIH))。结果示于表1。
另外,实施例1的热传导性片的X射线CT像示于图2,解析X射线CT像而得到的取向角的频率分布图示于图3。
另外,实施例2的热传导性片的X射线CT像示于图4,解析X射线CT像而得到的取向角的频率分布图示于图5。
另外,实施例4的热传导性片的X射线CT像示于图6,解析X射线CT像而得到的取向角的频率分布图示于图7。
另外,比较例1的热传导性片的X射线CT像示于图8,解析X射线CT像而得到的取向角的频率分布图示于图9。
另外,表1示出的简称的详情如下所示。
EPPN-501HY:苯酚酚醛清漆型环氧树脂、固体形状、环氧当量163~175g/eqiv.、软化温度(环球法)61℃、新日铁化学公司制
JER1001:双酚A型环氧树脂、固体形状、环氧当量450~500g/eqiv.、软化温度(环球法)64℃、三菱化学公司制
JER1002:双酚A型环氧树脂、固体形状、环氧当量600~700g/eqiv.、软化温度(环球法)74℃、三菱化学公司制
YSLV-120TE:双酚型环氧树脂、固体状、平均粒径(SEM图像解析)100μm、环氧当量250g/eqiv.、软化温度(环球法)120℃、新日铁化学公司制
YSLV-80XY:双酚型环氧树脂、结晶性环氧树脂、固体形状、平均粒径(SEM图像解析)约100μm、环氧当量200g/eqiv.、软化温度(环球法)140℃、新日铁化学公司制
JER1055:双酚A型环氧树脂、颗粒状、平均尺寸约1cm、软化温度(环球法)145℃、三菱化学公司制
JER1003:双酚A型环氧树脂、固体形状、平均粒径(SEM图像解析)100μm、环氧当量660~770g/eqiv.、软化温度(环球法)80℃、新日铁化学公司制
需要说明的是,虽然提供上述说明作为本发明的例示的实施方式,但其只不过是简单的例示,并不是限定性的解释。就本领域技术人来说显而易见的本发明的变形例也包含在上述的权利要求保护的范围之中。
Claims (6)
1.一种热传导性片,其为含有树脂、和板状或鳞片状的填料的热传导性片,其特征在于,
相对于所述热传导性片的面方向,所述填料的平均取向角为29度以上,最大取向角为65度以上。
2.如权利要求1所述的热传导性片,其特征在于,
所述树脂含有第一树脂和第二树脂,
所述第一树脂的软化温度与所述第二树脂的软化温度之差为20℃以上。
3.如权利要求2所述的热传导性片,其特征在于,
所述第一树脂的软化温度与所述第二树脂的软化温度之差为40℃以上,
所述第二树脂的平均粒径为10~500μm,
在所述第一树脂的软化温度与所述第二树脂的软化温度之间的温度进行保形。
4.如权利要求1所述的热传导性片,其特征在于,
相对于所述热传导性片的总量100质量份,所述填料的含量为50~95质量份。
5.一种绝缘片,其为使用热传导性片而得到的绝缘片,其特征在于,
所述热传导性片含有树脂、和板状或鳞片状的填料,
相对于所述热传导性片的面方向,所述填料的平均取向角为29度以上,且最大取向角为65度以上。
6.一种散热构件,其为使用热传导性片而得到的散热构件,其特征在于,
所述热传导性片含有树脂、板状或鳞片状的填料,
相对于所述热传导性片的面方向,所述填料的平均取向角为29度以上,最大取向角为65度以上。
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PB01 | Publication | ||
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20121114 |