CN102776711A - 一种轴为空气的气泡法同轴静电纺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轴为空气的气泡法同轴静电纺的方法,包括:(1)将高聚物溶于溶剂中,搅拌1-4h,超声脱气,得到静电纺丝溶液;所述的高聚物为分子量在8-30万道尔顿的高聚物;(2)将上述静电纺丝溶液作为壳溶液,空的注射器为核,且核气道密封;在35-20℃、湿度60-35%的封闭环境中进行静电纺丝,纺丝具体条件:电压8-25kv,壳流速0.5-1.5mL/h,核流速2-12mL/h,针头离铝箔的接收距离是10-25cm。本发明的方法连续可行,操作简便易行,易于工业化,所得纳米纤维毡可载药,调控药物的释放,也可用于植入缓释体系或组织工程支架等领域。
Description
技术领域
本发明属于同轴静电纺工艺领域,特别涉及一种轴为空气的气泡法同轴静电纺的方法。
背景技术
1934年,Formlals发明了第一项关于静电纺丝技术的专利,详细的论及到静电纺丝法的制备工艺与纺丝装置;但直到20世纪80年代,由于纳米科学的快速兴起和发展,这种制备纳米纤维的方法才受到了人们的广泛关注;从21世纪初,国内才开始了对静电纺丝的研究,中国科学院用静电纺丝法制得了纳米级聚丙烯腈纤维毡。
静电纺丝是作为一种高效制备纳米纤维的技术,因其方便快捷的得到连续的纳米纤维而受到广泛关注。静电纺丝技术通过外加电场力克服喷头毛细管尖端液滴的液体表面张力和粘弹力而形成射流,在静电斥力、库仑力和表面张力共同作用下,被雾化后的液体射流被高频弯曲、拉延、分裂,在几十毫秒内被牵伸千万倍,经溶剂挥发或熔体冷却在接收端得到纳米级纤维。
宏观上,静电纺丝过程选择不同的接收板,可以得到带有不同图案的纳米纤维毡。微观上,通过改纺丝液的条件,可以调控纳米纤维直径和表面形貌;通过改变纺丝针头的结构,可得到特殊的可控的核壳结构的纳米纤维。比较常见的新型静电纺丝方法有:多喷头电纺法、共混电纺法、共混复合纺丝法、多层和混合电纺法、同轴共纺法等。这几年来,把同轴皮芯复合型的纳米纤维与皮芯型的纳米纤维应用到药物的缓释体系、载药医用敷料以及组织工程支架构建、缝合线等这些生物的医学领域,带来的效果良好,前景优越。
同轴静电纺可以得到核壳亲疏水不同的皮芯结构,通过溶剂溶解核内高聚物,可得到中空纳米纤维,但由于纳米纤维本身就很细,溶剂洗比较困难。如何通过更简单的方法得到中空纳米纤维成了研究的热点。同轴电纺还有个缺点就是由于,纺丝头较粗,纺丝过程中针头有液滴,使得纺的纤维丝较粗。并且高浓度的高聚物,可纺性很差,很难实现纳米纤维毡的制备。
鉴于以上原因,这种新型轴为空气的气泡法同轴静电纺的方法制备纳米纤维毡显得意义重大,目前的研究文献以及专利,有利用不同亲疏水高聚物来得到核壳结构纳米纤维,并控制纤维直径的文章,但是,存在制备过程复杂,实验条件要求过高,工业化困难等不足等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种轴为空气的气泡法同轴静电纺的方法,该方法简单易行,易于工业化,所得纳米纤维毡可用于药物的控制释放、组织工程支架、生物分离和蛋白质提纯等领域。
本发明的一种轴为空气的气泡法同轴静电纺的方法,包括:
(1)将高聚物溶于溶剂中,搅拌1-4h,超声脱气,得到静电纺丝溶液;所述的高聚物为分子量在8-30万道尔顿的高聚物;
(2)将上述静电纺丝溶液作为壳溶液,空的注射器为核,且核气道密封;在20-35℃、湿度35-60%的封闭环境中进行静电纺丝,纺丝具体条件:电压8-25kv,壳流速0.5-1.5mL/h,核流速2-12mL/h,针头离铝箔的接收距离是10-25cm。
步骤(1)所述的高聚物为聚吡咯烷酮、聚乳酸、聚(乳酸-羟基乙酸)中的一种或几种。
步骤(1)中所述的溶剂为酒精、N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺等粘度较大的溶剂。
步骤(1)中所述的静电纺丝溶液中高聚物的浓度为5-30wt%。
步骤(2)中所述的静电纺丝中,针头为固定比例的核壳比,壳外径为1-2mm,内径为0.5-1mm。
步骤(2)中所述的静电纺丝中助推泵为两个,分别控制核壳流速。
本发明利用同轴静电纺丝技术,以气体为轴,获得了比同等纺丝条件下单轴纳米纤维直径更细的纳米纤维毡。
本发明的一种轴为空气的气泡法同轴静电纺纳米纤维毡的制备方法,首先高浓度高聚物溶解,超声脱气,再在一定的温度和湿度的环境中静电纺丝,过夜干燥后得到纳米纤维毡。该材料可以应用于药物控制释放、组织工程支架蛋白质分离提纯、基因传输等相关领域。
有益效果
(1)本发明方法简洁,易于连续化、工业化,进一步降低了成本,所用聚合物类来源丰富,价格低廉,成本较低;
(2)本发明所得的纳米纤维毡直径小,有一定的韧性和机械强度,比表面积大。
(3)通过调节溶剂类型和配比,调节轴空气流速,利用连续简单的静电纺丝技术,获得不同直径的均匀的纳米纤维毡。
附图说明
图1为本发明的轴为空气的气泡法同轴静电纺装置图;
图2为本发明在其他纺丝条件相同,空气流速不同条件下的纳米纤维毡电镜图,壳流速不变,空气流速c>b>a;
图3为本发明在其他纺丝条件相同,空气流速不同条件下的纳米纤维毡电镜图的直径分布图(图3a、3b、3c分别与图2a、2b、2c相对应);
图4为同图2样纺丝条件(10wt%PVPK90,电压10kv,单针头流速1mL/h,接收距离15cm)下单轴纺丝的纳米纤维毡(a)及其直径分布图(b)。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将PVPK90白色固体粉末0.1g,溶解于1mL纯酒精中,磁力搅拌4h,超声脱气5min。
将空注射器抽空,密封好轴气道。
将前两者分别放在不同的推进泵下,在温度是25℃,湿度是45%的封闭环境中静电纺丝,纺丝具体条件:电压10kv,壳流速1mL/h,核流速1mL/h,针头离铝箔的接收距离是15cm。
实施例2
将PVPK90白色固体粉末0.1g,溶解于1mL纯酒精中,磁力搅拌4h,超声脱气5min。
将空注射器抽空,密封好轴气道。
将前两者分别放在不同的推进泵下,在温度是25℃,湿度是45%的封闭环境中静电纺丝,纺丝具体条件:电压10kv,壳流速1mL/h,核流速3mL/h,针头离铝箔的接收距离是15cm。
实施例3
将PVPK90白色固体粉末0.1g,溶解于1mL纯酒精中,磁力搅拌4h,超声脱气5min。
将空注射器抽空,密封好轴气道。
将前两者分别放在不同的推进泵下,在温度是25℃,湿度是45%的封闭环境中静电纺丝,纺丝具体条件:电压10kv,壳流速1mL/h,核流速9mL/h,针头离铝箔的接收距离是15cm。
实施例4
将聚(乳酸-羟基乙酸)PLGA白色固体粉末0.2g,溶解于1mL纯酒精中,磁力搅拌4h,超声脱气5min。
将空注射器抽空,密封好轴气道。
将前两者分别放在不同的推进泵下,在温度是25℃,湿度是45%的封闭环境中静电纺丝,纺丝具体条件:电压12.5kv,壳流速1mL/h,核流速1mL/h,针头离铝箔的接收距离是15cm。
Claims (6)
1.一种轴为空气的气泡法同轴静电纺的方法,包括:
(1)将高聚物溶于溶剂中,搅拌1-4h,超声脱气,得到静电纺丝溶液;所述的高聚物为分子量在8-30万道尔顿的高聚物;
(2)将上述静电纺丝溶液作为壳溶液,空的注射器为核,且核气道密封;在20-35℃、湿度35-60%的封闭环境中进行静电纺丝,纺丝具体条件:电压8-25kv,壳流速0.5-1.5mL/h,核流速2-12mL/h,针头离铝箔的接收距离是10-25cm。
2.根据权利要求1所述的一种轴为空气的气泡法同轴静电纺的方法,其特征在于:步骤(1)所述的高聚物为聚吡咯烷酮、聚乳酸、聚(乳酸-羟基乙酸)中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种轴为空气的气泡法同轴静电纺的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂为酒精、N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种轴为空气的气泡法同轴静电纺的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的静电纺丝溶液中高聚物的浓度为5-30wt%。
5.根据权利要求1所述的一种轴为空气的气泡法同轴静电纺的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的静电纺丝中,针头的壳外径为1-2mm,内径为0.5-1mm。
6.根据权利要求1所述的一种轴为空气的气泡法同轴静电纺的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的静电纺丝中助推泵为两个,分别控制核壳流速。
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