CN102775700A - 一种pvc/石墨烯抗静电复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂2%～20%，导电填料0.5%～10%，加工助剂2%～20%，余量为基体树脂。另外，本发明还提供了一种PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备方法。本发明赋予了PVC抗静电性能，并同步实现增强增韧，制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料表面电阻率为104～108Ω，体积电阻率不大于108Ω·cm，拉伸强度不小于50MPa，冲击强度不小于5kJ/m2，断裂伸长率不小于75%，满足GB/T20105-2006及煤矿行业MT164-2007、MT165-2007的抗静电要求。

Description

一种PVC/石墨烯抗静电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种PVC/石墨烯抗静电复合材料及其制备方法。
背景技术
PVC具有难燃、抗化学腐蚀、耐磨、电绝缘性优良和力学强度较高等优点，被广泛应用于各领域中，是产量仅次于聚乙烯的第二大通用塑料。但PVC表面电阻高达1014Ω～1017Ω容易产生静电，易引起爆炸和火灾，提高PVC材料的抗静电能力，可拓宽其在化工、煤矿、电子等领域的应用。采用传统的加工方法，难以让PVC长期达到表面电阻率在3.0×108Ω以下的GB/T20105-2006及煤矿行业MT164-2007、MT165-2007的抗静电要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种满足GB/T20105-2006及煤矿行业MT164-2007、MT165-2007的抗静电要求的PVC/石墨烯抗静电复合材料。该PVC/石墨烯抗静电复合材料的表面电阻率为104～108Ω，体积电阻率不大于108Ω·cm，拉伸强度不小于50MPa，冲击强度不小于5kJ/m2，断裂伸长率不小于75%。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂2%～20%，导电填料0.5%～10%，加工助剂2%～20%，余量为基体树脂；所述抗冲击改性剂为氯化聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物和甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物中的一种或几种；所述导电填料为膨胀石墨；所述加工助剂由热稳定剂、润滑剂和增塑剂按照1～10∶0～10∶0～30的质量比混合而成，其中热稳定剂由以下重量百分比的原料组成：N-苯基马来酰胺酸根稀土配合物25%～100%，硬脂酸钙0%～75%，硬脂酸锌0%～15%，润滑剂为硬脂酸和/或石蜡，增塑剂为聚己二酸乙二醇酯；所述基体树脂为聚氯乙烯。
上述的一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂3%～10%，导电填料3%～6%，加工助剂3%～16%，余量为基体树脂。
上述的一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂5%，导电填料5%，加工助剂5%，余量为基体树脂。
上述的一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，所述膨胀石墨由膨胀倍率为200～400的可膨胀石墨经3s～15s微波辐照膨胀制成。
上述的一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，所述微波辐照的频率为2450MHz。
上述的一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，所述聚己二酸乙二醇酯的相对分子质量为1800～2800。
另外，本发明还提供了一种制备上述的PVC/石墨烯抗静电复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、PVC/石墨烯抗静电母料的制备：
101、按以下重量百分比称取各原料：抗冲击改性剂5%～40%，导电填料2%～40%，基体树脂10%～85%，加工助剂2%～10%；
102、将101中称取的导电填料用钛酸酯偶联剂进行界面处理；
103、将101中称取的基体树脂、抗冲击改性剂和加工助剂混合均匀后进行预塑化，得到载体树脂，然后将载体树脂与102中经界面处理后的导电填料混合均匀，得到混合料；
104、将103中所述混合料在磨盘形力化学反应器中碾磨20～50次，得到复合粉体，然后采用螺杆挤出机将复合粉体在温度为120℃～160℃的条件下熔融挤出，造粒，得到PVC/石墨烯抗静电母料；
步骤二、PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备：
当需要制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料中各组分的重量百分比与104中所述PVC/石墨烯抗静电母料中各组分的重量百分比相同时，采用双辊塑炼机将104中所述PVC/石墨烯抗静电母料在温度为145℃～165℃的条件下塑炼10min～30min，然后将经塑炼后的PVC/石墨烯抗静电母料热压成型，得到PVC/石墨烯抗静电复合材料；当需要制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料中各组分的重量百分比与104中所述PVC/石墨烯抗静电母料中各组分的重量百分比不同时，按照PVC/石墨烯抗静电复合材料中导电填料的重量百分比称取104中所述PVC/石墨烯抗静电母料，并分别称取还需加入的抗冲击改性剂、加工助剂和基体树脂，将需加入的抗冲击改性剂、加工助剂和基体树脂混合均匀后进行塑化，然后将塑化后的物料与称取的PVC/石墨烯抗静电母料混合后采用螺杆挤出机在温度为120℃～160℃的条件下熔融挤出，造粒，接着采用双辊塑炼机将造粒后的颗粒在温度为145℃～165℃的条件下塑炼10min～30min，最后将经塑炼后的颗粒热压成型，得到PVC/石墨烯抗静电复合材料。
上述的方法，103中所述预塑化的温度为70℃～90℃，预塑化时间为2h～3h。
上述的方法，步骤二中所述塑化的温度为145℃～165℃，塑化时间为10min～30min。
上述的方法，步骤二中所述热压成型的温度为145℃～165℃，压力为10MPa～15MPa，时间为10min～20min。
本发明中所涉及的N-苯基马来酰胺酸根稀土配合物已于2010年1月20日在公开号为CN 101628991A，名称为“一种稀土配合物PVC热稳定剂及其制备方法”的专利申请文件中公开。
PVC/石墨烯抗静电复合材料性能测试
拉伸性能：按GB/T 1040-2006测试，拉伸速率20mm/min。
缺口冲击强度：按GB/T1843-2008测定。
扫描电镜（SEM）：将PVC/石墨烯抗静电复合材料样条浸于液氮中20min后脆断，脆断面喷金后，在扫描电子显微镜上观察其形貌，并拍照，加速电压20kV。
透射电镜（TEM）：用Leica EM FC6型切片机对PVC/石墨烯复合材料进行超薄切片，制成大约30nm～50nm厚的薄片，或直接将PVC/石墨烯复合粉体附于铜网之上，并于FEI Tecnai G2 F20 S-TWIN场发射透射电子显微镜观察石墨烯化程度和在PVC基体中的分散效果，并拍照，加速电压为80kV。
电阻率测试：用上海精密科学仪器有限公司生产的ZC46A型高阻计测量，测量电压为50V，测量范围为103Ω～1012Ω。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明集成微波辐照技术、磨盘碾磨固相力化学技术、螺杆挤出技术等，微波辐照可实现可膨胀石墨高速、高倍膨胀；磨盘形力化学反应器独特的三维剪切力场，可通过对基体树脂、抗冲击改性剂、加工助剂与经界面处理后的膨胀石墨的共碾磨实现石墨片层剥离而纳米化、石墨烯化，并在基体树脂中均匀分散与复合；螺杆挤出可实现各原料的进一步复合与造粒，最终制备出PVC/石墨烯抗静电复合材料，赋予了PVC抗静电性能，并同步实现增强增韧。
2、本发明的PVC/石墨烯抗静电复合材料的表面电阻率为104～108Ω，体积电阻率不大于108Ω·cm，拉伸强度不小于50MPa，冲击强度不小于5kJ/m2，断裂伸长率不小于75%，满足GB/T20105-2006及煤矿行业MT164-2007、MT165-2007的抗静电要求。
3、本发明在保证材料导电性能、力学性能的同时，改善了其加工性能，解决了共混物加工性能差的难题，得到了一种综合性能优良的抗静电复合材料。本发明产品性能稳定，可大幅度提升下游产品的附加值。
4、本发明对我国静电防护、电磁屏蔽和抗静电管材等领域具有极为深远的影响。特别是在抗静电管材领域的实施，对于改善我国煤矿井下作业环境，延长井下管材使用周期，减轻工人劳动强度，降低煤矿企业投资，提高经济效益等方面具有深远意义。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1中复合粉体的TEM照片。
图2为本发明实施例1制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料液氮脆断面的SEM照片。
图3为本发明实施例3中复合粉体的TEM照片。
图4为本发明实施例3制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料超薄切片的TEM照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂9.5%，导电填料4.5%，加工助剂3.5%，基体树脂82.5%；所述抗冲击改性剂为氯化聚乙烯和甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物（质量比8.9∶0.6）；所述导电填料为膨胀石墨；所述加工助剂由热稳定剂和润滑剂按照2.9∶0.6的质量比混合而成，其中热稳定剂为N-苯基马来酰胺酸根合镧，润滑剂为硬脂酸和石蜡（质量比1∶1）；所述基体树脂为聚氯乙烯；所述膨胀石墨由膨胀倍率为200～350的可膨胀石墨（市售Kp25）经频率为2450MHz的微波辐照10s膨胀制成。
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备方法为：
步骤一、PVC/石墨烯抗静电母料的制备：
101、按以下重量百分比称取各原料：氯化聚乙烯3%，甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯的共聚物2%，膨胀石墨15%，聚氯乙烯75%，N-苯基马来酰胺酸根合镧3%，硬脂酸1%，石蜡1%；
102、向101中称取的膨胀石墨中加入膨胀石墨重量的4%的钛酸酯偶联剂（如NDZ-311、NTC-131等），在搅拌速率为800r/min的条件下搅拌15min进行界面处理，以改善膨胀石墨与聚氯乙烯的相容性；
103、将101中称取的聚氯乙烯、氯化聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯的共聚物、N-苯基马来酰胺酸根合镧、硬脂酸和石蜡混合均匀后进行预塑化，得到载体树脂，然后将载体树脂与102中经界面处理后的膨胀石墨混合均匀，得到混合料；所述预塑化的温度为80℃，预塑化时间为2.5h；
104、将103中所述混合料在磨盘形力化学反应器中碾磨40次，得到复合粉体，然后采用螺杆挤出机将复合粉体在温度为140℃的条件下熔融挤出，造粒，得到PVC/石墨烯抗静电母料；
步骤二、PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备：
需要制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料中各组分的重量百分比与104中所述PVC/石墨烯抗静电母料中各组分的重量百分比不同，按照PVC/石墨烯抗静电复合材料中导电填料的重量百分比称取104中所述PVC/石墨烯抗静电母料，并分别称取还需加入的抗冲击改性剂、加工助剂和基体树脂，即按照以下重量百分比称取：PVC/石墨烯抗静电母料30%，氯化聚乙烯8%，聚氯乙烯60%，N-苯基马来酰胺酸根合镧2%；将称取的氯化聚乙烯、N-苯基马来酰胺酸根合镧和聚氯乙烯混合均匀后进行塑化，然后将塑化后的物料与称取的PVC/石墨烯抗静电母料混合后采用螺杆挤出机在温度为140℃的条件下熔融挤出，造粒，接着采用双辊塑炼机将造粒后的颗粒在温度为155℃的条件下塑炼20min，最后在在压力为12MPa，温度为155℃的条件下热压15min成型，得到PVC/石墨烯抗静电复合材料；所述塑化的温度为155℃，塑化时间为20min。
图1为本实施例中复合粉体的TEM照片，从图中可以看出，石墨片层的剥离和片层的间距没有很明显的变化，但是此时的复合体系中石墨片层已完全失去了有序的结构，剥离成10～20nm厚的片层，并且相互交错搭接，同时在图片中还能找到少量厚度已接近石墨烯的薄片。图2为本实施例制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料液氮脆断面的SEM照片，从图中可以看出，复合材料界面粘接性良好。
经检测，本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的性能如下：表面电阻率2×105Ω，体积电阻率为8×106Ω·cm，拉伸强度为52.2MPa，冲击强度为11kJ/m2，断裂伸长率为75%。
实施例2
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂8%，导电填料3%，加工助剂14%，基体树脂75%；所述抗冲击改性剂为氯化聚乙烯和甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物（质量比7.6∶0.4）；所述导电填料为膨胀石墨；所述加工助剂由热稳定剂、润滑剂和增塑剂按照3.6∶0.4∶10的质量比混合而成，其中热稳定剂为N-苯基马来酰胺酸根合镧，润滑剂为硬脂酸和石蜡（质量比1∶1），增塑剂为分子量2250的聚己二酸乙二醇酯；所述基体树脂为聚氯乙烯；所述膨胀石墨由膨胀倍率为200～400的可膨胀石墨（市售Kp32）经频率为2450MHz的微波辐照3s膨胀制成。
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备方法为：
步骤一、PVC/石墨烯抗静电母料的制备：
101、按以下重量百分比称取各原料：氯化聚乙烯3%，甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯的共聚物2%，膨胀石墨15%，聚氯乙烯75%，N-苯基马来酰胺酸根合镧3%，硬脂酸1%，石蜡1%；
102、向101中称取的膨胀石墨中加入膨胀石墨重量的3%的钛酸酯偶联剂（如NDZ-311、NTC-131等），在搅拌速率为500r/min的条件下搅拌30min进行界面处理，以改善膨胀石墨与聚氯乙烯的相容性；
103、将101中称取的聚氯乙烯、氯化聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯的共聚物、N-苯基马来酰胺酸根合镧、硬脂酸和石蜡混合均匀后进行预塑化，得到载体树脂，然后将载体树脂与102中经界面处理后的膨胀石墨混合均匀，得到混合料；所述预塑化的温度为90℃，预塑化时间为2h；
104、将103中所述混合料在磨盘形力化学反应器中碾磨20次，得到复合粉体，然后采用螺杆挤出机将复合粉体在温度为160℃的条件下熔融挤出，造粒，得到PVC/石墨烯抗静电母料；
步骤二、PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备：
需要制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料中各组分的重量百分比与104中所述PVC/石墨烯抗静电母料中各组分的重量百分比不同，按照PVC/石墨烯抗静电复合材料中导电填料的重量百分比称取104中所述PVC/石墨烯抗静电母料，并分别称取还需加入的抗冲击改性剂、加工助剂和基体树脂，即按照以下重量百分比称取：PVC/石墨烯抗静电母料20%，氯化聚乙烯7%，聚氯乙烯60%，N-苯基马来酰胺酸根合镧3%，聚己二酸乙二醇酯10%；将称取的氯化聚乙烯、N-苯基马来酰胺酸根合镧、聚己二酸乙二醇酯和聚氯乙烯混合均匀后进行塑化，然后将塑化后的物料与称取的PVC/石墨烯抗静电母料混合后采用螺杆挤出机在温度为160℃的条件下熔融挤出，造粒，接着采用双辊塑炼机将造粒后的颗粒在温度为145℃的条件下塑炼30min，最后在压力为15MPa，温度为145℃的条件下热压15min成型，得到PVC/石墨烯抗静电复合材料；所述塑化的温度为165℃，塑化时间为10min。
经检测，本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的性能如下：表面电阻率1.8×107Ω，体积电阻率为1×108Ω·cm，拉伸强度为50MPa，冲击强度为15kJ/m2，断裂伸长率为175%。
实施例3
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂5%，导电填料5%，加工助剂5%，基体树脂85%；所述抗冲击改性剂为氯化聚乙烯和甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物（质量比3∶2）；所述导电填料为膨胀石墨；所述加工助剂由热稳定剂和润滑剂按照3∶2的质量比混合而成，其中热稳定剂为N-苯基马来酰胺酸根合镧，润滑剂为硬脂酸和石蜡（质量比1∶1）；所述基体树脂为聚氯乙烯；所述膨胀石墨由膨胀倍率为200～400的可膨胀石墨（市售Kp32）经频率为2450MHz的微波辐照15s膨胀制成。
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备方法为：
步骤一、PVC/石墨烯抗静电母料的制备：
101、按以下重量百分比称取各原料：氯化聚乙烯3%，甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物2%，膨胀石墨5%，聚氯乙烯85%，N-苯基马来酰胺酸根合镧3%，硬脂酸1%，石蜡1%；
102、向101中称取的膨胀石墨中加入膨胀石墨重量的3%的钛酸酯偶联剂（如NDZ-311、NTC-131等），在搅拌速率为700r/min的条件下搅拌25min进行界面处理，以改善膨胀石墨与聚氯乙烯的相容性；
103、将101中称取的聚氯乙烯、氯化聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物、N-苯基马来酰胺酸根合镧、硬脂酸和石蜡混合均匀后进行预塑化，得到载体树脂，然后将载体树脂与102中经界面处理后的膨胀石墨混合均匀，得到混合料；所述预塑化的温度为70℃，预塑化时间为3h；
104、将103中所述混合料在磨盘形力化学反应器中碾磨50次，得到复合粉体，然后采用螺杆挤出机将复合粉体在温度为120℃的条件下熔融挤出，造粒，得到PVC/石墨烯抗静电母料；
步骤二、PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备：
需要制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料中各组分的重量百分比与104中所述PVC/石墨烯抗静电母料中各组分的重量百分比相同，采用双辊塑炼机将称取的PVC/石墨烯抗静电母料在温度为165℃的条件下塑炼10min，然后在压力为10MPa，温度为165℃的条件下热压10min成型，得到PVC/石墨烯抗静电复合材料。
图3为本实施例中复合粉体的TEM照片，从图中可以看出，膨胀石墨已石墨烯化，石墨片层厚度约5nm。图4为本实施例制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料超薄切片的TEM照片，从图中可以看出，石墨片层厚度约1nm。
经检测，本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的性能如下：表面电阻率为2×105Ω，体积电阻率为4×106Ω·cm，拉伸强度为56.2MPa，冲击强度为12kJ/m2，断裂伸长率为95%。
实施例4
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂3%，导电填料6%，加工助剂16%，基体树脂75%；所述抗冲击改性剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物；所述导电填料为膨胀石墨；所述加工助剂由热稳定剂和增塑剂按照10∶30的质量比混合而成，其中热稳定剂由以下重量百分比的原料组成：N-苯基马来酰胺酸根合钇50%，硬脂酸钙35%，硬脂酸锌15%，增塑剂为相对分子质量为1800的聚己二酸乙二醇酯；所述基体树脂为聚氯乙烯；所述膨胀石墨由膨胀倍率为200～400的可膨胀石墨（市售Kp32）经频率为2450MHz的微波辐照12s膨胀制成。
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备方法为：
步骤一、PVC/石墨烯抗静电母料的制备：
101、按以下重量百分比称取各原料：甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物10%，膨胀石墨40%，聚氯乙烯40%，N-苯基马来酰胺酸根合钇1%，硬脂酸钙1%，硬脂酸锌1%，聚己二酸乙二醇酯7%；
102、向101中称取的膨胀石墨中加入膨胀石墨重量的3%的钛酸酯偶联剂（如NDZ-311、NTC-131等），在搅拌速率为600r/min的条件下搅拌20min进行界面处理，以改善膨胀石墨与聚氯乙烯的相容性；
103、将101中称取的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物、聚氯乙烯、N-苯基马来酰胺酸根合钇、硬脂酸钙、硬脂酸锌和聚己二酸乙二醇酯混合均匀后进行预塑化，得到载体树脂，然后将载体树脂与102中经界面处理后的膨胀石墨混合均匀，得到混合料；所述预塑化的温度为90℃，预塑化时间为2h；
104、将103中所述混合料在磨盘形力化学反应器中碾磨30次，得到复合粉体，然后采用螺杆挤出机将复合粉体在温度为150℃的条件下熔融挤出，造粒，得到PVC/石墨烯抗静电母料；
步骤二、PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备：
需要制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料中各组分的重量百分比与104中所述PVC/石墨烯抗静电母料中各组分的重量百分比不同，按照PVC/石墨烯抗静电复合材料中导电填料的重量百分比称取104中所述PVC/石墨烯抗静电母料，并分别称取还需加入的抗冲击改性剂、加工助剂和基体树脂，即按照以下重量百分比称取：PVC/石墨烯抗静电母料15%，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物1.5%，聚氯乙烯69%，N-苯基马来酰胺酸根合钇1.85%，硬脂酸钙1.25%，硬脂酸锌0.45%，聚己二酸乙二醇酯10.95%；将称取的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物、聚氯乙烯、N-苯基马来酰胺酸根合钇、硬脂酸钙、硬脂酸锌和聚己二酸乙二醇酯混合均匀后进行塑化，然后将塑化后的物料与称取的PVC/石墨烯抗静电母料混合后采用螺杆挤出机在温度为120℃的条件下熔融挤出，造粒，接着采用双辊塑炼机将造粒后的颗粒在温度为150℃的条件下塑炼15min，最后在压力为10MPa，温度为150℃的条件下热压20min成型，得到PVC/石墨烯抗静电复合材料；所述塑化的温度为160℃，塑化时间为10min。
经检测，本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的性能如下：体积电阻率为4×107Ω·cm，表面电阻率1.5×107Ω，拉伸强度为53.1MPa，冲击强度为5kJ/m2，断裂伸长率为117%。
实施例5
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂10%，导电填料4%，加工助剂3%，基体树脂83%；所述抗冲击改性剂为氯化聚乙烯和甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物（质量比3∶1）；所述导电填料为膨胀石墨；所述加工助剂为热稳定剂N-苯基马来酰胺酸根合钐；所述基体树脂为聚氯乙烯；所述膨胀石墨由膨胀倍率为200～350的可膨胀石墨（市售Kp50）经频率为2450MHz的微波辐照5s膨胀制成。
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备方法为：
步骤一、PVC/石墨烯抗静电母料的制备：
101、按以下重量百分比称取各原料：氯化聚乙烯7.5%，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物2.5%，膨胀石墨4%，聚氯乙烯83%，N-苯基马来酰胺酸根合钐3%；
102、向101中称取的膨胀石墨中加入膨胀石墨重量的4%的钛酸酯偶联剂（如NDZ-311、NTC-131等），在搅拌速率为500r/min的条件下搅拌30min进行界面处理，以改善膨胀石墨与聚氯乙烯的相容性；
103、将101中称取的氯化聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物、聚氯乙烯和N-苯基马来酰胺酸根合钐混合均匀后进行预塑化，得到载体树脂，然后将载体树脂与102中经界面处理后的膨胀石墨混合均匀，得到混合料；所述预塑化的温度为70℃，预塑化时间为2.5h；
104、将103中所述混合料在磨盘形力化学反应器中碾磨30次，得到复合粉体，然后采用螺杆挤出机将复合粉体在温度为130℃的条件下熔融挤出，造粒，得到PVC/石墨烯抗静电母料；
步骤二、PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备：
需要制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料中各组分的重量百分比与104中所述PVC/石墨烯抗静电母料中各组分的重量百分比相同，采用双辊塑炼机将104中所述PVC/石墨烯抗静电母料在温度为145℃的条件下塑炼30min，然后在压力为15MPa，温度为145℃的条件下热压20min成型，得到PVC/石墨烯抗静电复合材料。
经检测，本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的性能如下：体积电阻率为2×107Ω·cm，表面电阻率1.5×106Ω，拉伸强度为52.1MPa，冲击强度为11.5kJ/m2，断裂伸长率为115%。
实施例6
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂20%，导电填料0.5%，加工助剂2%，基体树脂77.5%；所述抗冲击改性剂为氯化聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物和甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物（质量比2∶2∶1）；所述导电填料为膨胀石墨；所述加工助剂由热稳定剂和增塑剂按照1∶1的质量比混合而成，其中热稳定剂由以下重量百分比的原料组成：N-苯基马来酰胺酸根合镧25%，硬脂酸钙75%，增塑剂为相对分子质量为2800的聚己二酸乙二醇酯；所述基体树脂为聚氯乙烯；所述膨胀石墨由膨胀倍率为200～350的可膨胀石墨（市售DL50）经频率为2450MHz的微波辐照5s膨胀制成。
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备方法为：
步骤一、PVC/石墨烯抗静电母料的制备：
101、按以下重量百分比称取各原料：氯化聚乙烯20%，甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物10%，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物10%，膨胀石墨2%，聚氯乙烯56%，N-苯基马来酰胺酸根合镧0.5%，硬脂酸钙0.5%，聚己二酸乙二醇酯1%；
102、向101中称取的膨胀石墨中加入膨胀石墨重量的4%的钛酸酯偶联剂（如NDZ-311、NTC-131等），在搅拌速率为700r/min的条件下搅拌25min进行界面处理，以改善膨胀石墨与聚氯乙烯的相容性；
103、将101中称取的氯化聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物、聚氯乙烯、N-苯基马来酰胺酸根合镧、硬脂酸钙和聚己二酸乙二醇酯混合均匀后进行预塑化，得到载体树脂，然后将载体树脂与102中经界面处理后的膨胀石墨混合均匀，得到混合料；所述预塑化的温度为70℃，预塑化时间为2h；
104、将103中所述混合料在磨盘形力化学反应器中碾磨50次，得到复合粉体，然后采用螺杆挤出机将复合粉体在温度为160℃的条件下熔融挤出，造粒，得到PVC/石墨烯抗静电母料；
步骤二、PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备：
需要制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料中各组分的重量百分比与104中所述PVC/石墨烯抗静电母料中各组分的重量百分比不同，按照PVC/石墨烯抗静电复合材料中导电填料的重量百分比称取104中所述PVC/石墨烯抗静电母料，并分别称取还需加入的抗冲击改性剂、加工助剂和基体树脂，即按照以下重量百分比称取：PVC/石墨烯抗静电母料25%，氯化聚乙烯3%，甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物5.5%，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物1.5%，聚氯乙烯63.5%，N-苯基马来酰胺酸根合镧0.125%，硬脂酸钙0.625%，聚己二酸乙二醇酯0.75%；将称取的氯化聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物、聚氯乙烯、N-苯基马来酰胺酸根合镧、硬脂酸钙和聚己二酸乙二醇酯混合均匀后进行塑化，然后将塑化后的物料与称取的PVC/石墨烯抗静电母料混合后采用螺杆挤出机在温度为130℃的条件下熔融挤出，造粒，接着采用双辊塑炼机将造粒后的颗粒在温度为145℃的条件下塑炼25min，最后在压力为12MPa，温度为145℃的条件下热压15min成型，得到PVC/石墨烯抗静电复合材料；所述塑化的温度为155℃，塑化时间为20min。
经检测，本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的性能如下：体积电阻率为1.5×107Ω·cm，表面电阻率1.0×108Ω，拉伸强度为58.1MPa，冲击强度为15.1kJ/m2，断裂伸长率为177%。
实施例7
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂2%，导电填料10%，加工助剂20%，基体树脂68%；所述抗冲击改性剂为甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物；所述导电填料为膨胀石墨；所述加工助剂由热稳定剂、润滑剂和增塑剂按照1∶10∶9的质量比混合而成，其中热稳定剂由以下重量百分比的原料组成：N-苯基马来酰胺酸根合钐90%，硬脂酸锌10%；润滑剂为硬脂酸和石蜡（质量比3∶2），增塑剂为相对分子质量为1800的聚己二酸乙二醇酯；所述基体树脂为聚氯乙烯；所述膨胀石墨由膨胀倍率为200～350的可膨胀石墨（市售DL50）经频率为2450MHz的微波辐照15s膨胀制成。
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备方法为：
步骤一、PVC/石墨烯抗静电母料的制备：
101、按以下重量百分比称取各原料：甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物8%，膨胀石墨40%，聚氯乙烯42%，N-苯基马来酰胺酸根合钐3%，硬脂酸2%，石蜡2%，聚己二酸乙二醇酯3%；
102、向101中称取的膨胀石墨中加入膨胀石墨重量的4%的钛酸酯偶联剂（如NDZ-311、NTC-131等），在搅拌速率为800r/min的条件下搅拌20min进行界面处理，以改善膨胀石墨与聚氯乙烯的相容性；
103、将101中称取的甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物、聚氯乙烯、N-苯基马来酰胺酸根合钐、硬脂酸、石蜡和聚己二酸乙二醇酯混合均匀后进行预塑化，得到载体树脂，然后将载体树脂与102中经界面处理后的膨胀石墨混合均匀，得到混合料；所述预塑化的温度为90℃，预塑化时间为2h；
104、将103中所述混合料在磨盘形力化学反应器中碾磨20次，得到复合粉体，然后采用螺杆挤出机将复合粉体在温度为160℃的条件下熔融挤出，造粒，得到PVC/石墨烯抗静电母料；
步骤二、PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备：
需要制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料中各组分的重量百分比与104中所述PVC/石墨烯抗静电母料中各组分的重量百分比不同，按照PVC/石墨烯抗静电复合材料中导电填料的重量百分比称取104中所述PVC/石墨烯抗静电母料，并分别称取还需加入的抗冲击改性剂、加工助剂和基体树脂，即按照以下重量百分比称取：PVC/石墨烯抗静电母料25%，聚氯乙烯57.5%，N-苯基马来酰胺酸根合钐0.15%，硬脂酸锌0.1%，硬脂酸5.5%，石蜡3.5%，聚己二酸乙二醇酯8.25%；将称取的聚氯乙烯、N-苯基马来酰胺酸根合钐、硬脂酸锌、硬脂酸、石蜡和聚己二酸乙二醇酯混合均匀后进行塑化，得到载体树脂；然后将载体树脂与称取的PVC/石墨烯抗静电母料混合后采用螺杆挤出机在温度为120℃的条件下熔融挤出，造粒，接着采用双辊塑炼机将造粒后的颗粒在温度为165℃的条件下塑炼10min，最后在压力为15MPa，温度为160℃的条件下热压10min成型，得到PVC/石墨烯抗静电复合材料；所述塑化的温度为145℃，塑化时间为30min。
经检测，本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的性能如下：体积电阻率为1.5×103Ω·cm，表面电阻率1.0×104Ω，拉伸强度为50.2MPa，冲击强度为10.3kJ/m2，断裂伸长率为75%。
实施例8
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂20%，导电填料10%，加工助剂5%，基体树脂65%；所述抗冲击改性剂为甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物和甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物（质量比1∶1）；所述导电填料为膨胀石墨；所述加工助剂由热稳定剂和润滑剂按照4∶1的质量比混合而成，其中热稳定剂由以下重量百分比的原料组成：N-苯基马来酰胺酸根合钇60%，硬脂酸钙30%，硬脂酸锌10%；润滑剂为硬脂酸；所述基体树脂为聚氯乙烯；所述膨胀石墨由膨胀倍率为200～400的可膨胀石墨（市售DL32）经频率为2450MHz的微波辐照3s膨胀制成。
本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备方法为：
步骤一、PVC/石墨烯抗静电母料的制备：
101、按以下重量百分比称取各原料：甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物20%，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物20%，膨胀石墨40%，聚氯乙烯10%，N-苯基马来酰胺酸根合钇5%，硬脂酸钙2%，硬脂酸锌1%，硬脂酸2%；
102、向101中称取的膨胀石墨中加入膨胀石墨重量的5%的钛酸酯偶联剂（如NDZ-311、NTC-131等），在搅拌速率为500r/min的条件下搅拌30min进行界面处理，以改善膨胀石墨与聚氯乙烯的相容性；
103、将101中称取的甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物、聚氯乙烯、N-苯基马来酰胺酸根合钇、硬脂酸钙、硬脂酸锌和硬脂酸混合均匀后进行预塑化，得到载体树脂，然后将载体树脂与102中经界面处理后的膨胀石墨混合均匀，得到混合料；所述预塑化的温度为90℃，预塑化时间为2h；
104、将103中所述混合料在磨盘形力化学反应器中碾磨20次，得到复合粉体，然后采用螺杆挤出机将复合粉体在温度为160℃的条件下熔融挤出，造粒，得到PVC/石墨烯抗静电母料；
步骤二、PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备：
需要制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料中各组分的重量百分比与104中所述PVC/石墨烯抗静电母料中各组分的重量百分比不同，按照PVC/石墨烯抗静电复合材料中导电填料的重量百分比称取104中所述PVC/石墨烯抗静电母料，并分别称取还需加入的抗冲击改性剂、加工助剂和基体树脂，即按照以下重量百分比称取：PVC/石墨烯抗静电母料25%，甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物5%，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物5%，聚氯乙烯62.5%，N-苯基马来酰胺酸根合钇1.15%，硬脂酸钙0.7%，硬脂酸锌0.15%，硬脂酸0.5%；将称取的甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物、聚氯乙烯、N-苯基马来酰胺酸根合钇、硬脂酸钙、硬脂酸锌和硬脂酸混合均匀后进行塑化，得到载体树脂；然后将载体树脂与称取的PVC/石墨烯抗静电母料混合后采用螺杆挤出机在温度为120℃的条件下熔融挤出，造粒，接着采用双辊塑炼机将造粒后的颗粒在温度为160℃的条件下塑炼20min，最后在压力为15MPa，温度为165℃的条件下热压10min成型，得到PVC/石墨烯抗静电复合材料；所述塑化的温度为145℃，塑化时间为30min。
经检测，本实施例的PVC/石墨烯抗静电复合材料的性能如下：体积电阻率为1.8×103Ω·cm，表面电阻率为1.5×104Ω，拉伸强度为50.2MPa，冲击强度为10.2kJ/m2，断裂伸长率为76%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂2%～20%，导电填料0.5%～10%，加工助剂2%～20%，余量为基体树脂；所述抗冲击改性剂为氯化聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯类的共聚物和甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接枝共聚物中的一种或几种；所述导电填料为膨胀石墨；所述加工助剂由热稳定剂、润滑剂和增塑剂按照1～10∶0～10∶0～30的质量比混合而成，其中热稳定剂由以下重量百分比的原料组成：N-苯基马来酰胺酸根稀土配合物25%～100%，硬脂酸钙0%～75%，硬脂酸锌0%～15%，润滑剂为硬脂酸和/或石蜡，增塑剂为聚己二酸乙二醇酯；所述基体树脂为聚氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂3%～10%，导电填料3%～6%，加工助剂3%～16%，余量为基体树脂。
3.根据权利要求2所述的一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：抗冲击改性剂5%，导电填料5%，加工助剂5%，余量为基体树脂。
4.根据权利要求1，2或3所述的一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，所述膨胀石墨由膨胀倍率为200～400的可膨胀石墨经3s～15s微波辐照膨胀制成。
5.根据权利要求4所述的一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，所述微波辐照的频率为2450MHz。
6.根据权利要求1，2或3所述的一种PVC/石墨烯抗静电复合材料，其特征在于，所述聚己二酸乙二醇酯的相对分子质量为1800～2800。
7.一种制备如权利要求1、2或3所述的PVC/石墨烯抗静电复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、PVC/石墨烯抗静电母料的制备：
101、按以下重量百分比称取各原料：抗冲击改性剂5%～40%，导电填料2%～40%，基体树脂10%～85%，加工助剂2%～10%；
102、将101中称取的导电填料用钛酸酯偶联剂进行界面处理；
103、将101中称取的基体树脂、抗冲击改性剂和加工助剂混合均匀后进行预塑化，得到载体树脂，然后将载体树脂与102中经界面处理后的导电填料混合均匀，得到混合料；
104、将103中所述混合料在磨盘形力化学反应器中碾磨20～50次，得到复合粉体，然后采用螺杆挤出机将复合粉体在温度为120℃～160℃的条件下熔融挤出，造粒，得到PVC/石墨烯抗静电母料；
步骤二、PVC/石墨烯抗静电复合材料的制备：
当需要制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料中各组分的重量百分比与104中所述PVC/石墨烯抗静电母料中各组分的重量百分比相同时，采用双辊塑炼机将104中所述PVC/石墨烯抗静电母料在温度为145℃～165℃的条件下塑炼10min～30min，然后将经塑炼后的PVC/石墨烯抗静电母料热压成型，得到PVC/石墨烯抗静电复合材料；当需要制备的PVC/石墨烯抗静电复合材料中各组分的重量百分比与104中所述PVC/石墨烯抗静电母料中各组分的重量百分比不同时，按照PVC/石墨烯抗静电复合材料中导电填料的重量百分比称取104中所述PVC/石墨烯抗静电母料，并分别称取还需加入的抗冲击改性剂、加工助剂和基体树脂，将需加入的抗冲击改性剂、加工助剂和基体树脂混合均匀后进行塑化，然后将塑化后的物料与称取的PVC/石墨烯抗静电母料混合后采用螺杆挤出机在温度为120℃～160℃的条件下熔融挤出，造粒，接着采用双辊塑炼机将造粒后的颗粒在温度为145℃～165℃的条件下塑炼10min～30min，最后将经塑炼后的颗粒热压成型，得到PVC/石墨烯抗静电复合材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，103中所述预塑化的温度为70℃～90℃，预塑化时间为2h～3h。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤二中所述塑化的温度为145℃～165℃，塑化时间为10min～30min。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤二中所述热压成型的温度为145℃～165℃，压力为10MPa～15MPa，时间为10min～20min。
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