CN102774858A - 一种超纯度氟化铵侵蚀剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超纯度氟化铵侵蚀剂的制备方法，包括以下步骤：⑴原料氢氟酸的除杂处理：在氢氟酸溶液内加入有效试剂，通过二次精馏和微膜过滤的方法除杂；⑵原料氟化铵的除杂处理：将氟化铵溶液通过微膜过滤进行除杂；⑶按体积配比混合：将除杂处理后的氟化铵与氢氟酸溶液以体积比5-15：1混合，即得到不同用途的超纯度氟化铵侵蚀剂溶液。本发明制得的氟化铵侵蚀剂纯度高，产品质量稳定，用于二氧化硅层的缓冲氧化腐蚀，主要应用于半导体集成电路制造等微电子高新技术行业。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及一种超纯度氟化铵侵蚀剂的制备方法。
背景技术
随着半导体集成电路的集成度不断提高和迅猛发展，这类高新技术行业对所需化学品在纯度方面的要求越来越高，一般的精细化学品和普通的化学试剂远远不能满足高新技术产业的要求。
目前的市售品氟化铵侵蚀剂是普通用途的精细化学品和化学试剂，由于纯度偏低，不能用于半导体集成电路制造和晶硅太阳能电池制造。因此，开发高附加值的高纯产品，不仅满足高新技术产业的需求，更能为企业带来经济效益，促进企业升级。
通过检索，发现一篇与本专利申请相关的公开专利文献：
含有二环原酸酯(氟化铵侵蚀剂)和/或聚原酸酯基团的粘合剂混合物（CN1789364），其中聚原酸酯和/或二环原酸酯基团或者化学结合到磺酸酯官能多异氰酸酯中或者以与磺酸酯官能多异氰酸酯混合的形式存在；还涉及一种由羟基官能聚原酸酯或二环原酸酯制备这些粘合剂组合物的方法，以及粘合剂组合物的涂料、胶粘剂和密封剂组合物。
通过技术特征对比，上述公开专利文献与本专利申请有较大不同。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种纯度高、质量稳定的超纯度氟化铵侵蚀剂的制备方法。
本发明实现目的的技术方案是：
一种超纯度氟化铵侵蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴原料氢氟酸的除杂处理：在氢氟酸溶液内加入有效试剂，通过二次精馏和微膜过滤的方法除杂；
⑵原料氟化铵的除杂处理：将氟化铵溶液通过微膜过滤进行除杂；
⑶按体积配比混合：将除杂处理后的氟化铵与氢氟酸溶液以体积比5-15：1混合，即得到不同用途的超纯度氟化铵侵蚀剂溶液。
而且，所述步骤⑴中氢氟酸溶液的质量浓度为50%，有效试剂为质量浓度30%的过氧化氢，氟化氢与30%过氧化氢的质量体积比为50:1。
而且，所述步骤⑴中二次精馏均为聚四氟乙烯制品，通过一次精馏收集118～120℃馏分，通过二次精馏收集119～120℃馏分。
而且，所述步骤⑴中微膜过滤为聚四氟乙烯制品，通过微滤进行三次提纯。
而且，所述步骤⑵中氟化铵溶液的质量浓度为40%，所述微膜过滤为聚四氟乙烯制品，通过微滤进行一次提纯。
本发明的优点和积极效果是：
本发明所涉及的制备方法工艺简单，产品纯度高，质量稳定，主要用于二氧化硅层的缓冲氧化腐蚀，应用范围遍及半导体集成电路制造等微电子高新技术行业。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
下面以氟化铵与氢氟酸溶液的体积比的5：1所制备的氟化铵侵蚀剂为例对本发明作进一步详细说明：
一种超纯度氟化铵侵蚀剂的制备方法，步骤是：
1、原料氢氟酸的除杂处理：
将质量百分比50%氢氟酸溶液25kg加入质量百分比30%的过氧化氢500ml进行除杂处理，在聚四氟乙烯制的精馏装置中，加入除杂后的50%氢氟酸溶液，加热进行蒸馏，收集118～120℃馏分，将一次蒸馏后的氢氟酸进行二次精馏，收集119～120℃馏分，将二次精馏后的溶液用0.2μm聚四氟乙烯膜过滤，进行三次提纯，滤液备用。
2、原料氟化铵的除杂处理：
将40%氟化铵溶液用0.2μm聚四氟乙烯膜过滤，进行一次提纯，滤液备用。
3、按体积配比混合：
将提纯后的40%氟化铵和50%氢氟酸按体积比5：1混合均匀即可得到一种超纯度氟化铵侵蚀剂溶液。
以下为产品指标和实测数据：
经分析检测：所制氟化铵侵蚀剂达到了产品指定标准。用该方法制备的氟化铵侵蚀剂纯度高，产品质量稳定。
本发明的化工原理是：在氢氟酸和氟化铵原料中含有砷、铅、钾、钠等杂质离子，选择适合的方法进行除杂。即选择适宜的方法将砷、铅、钾、钠等杂质离子杂质转变为易分离的状态，氢氟酸通过二次精馏的方法将这些杂质除去，达到一次提纯的目的。将精馏后的氢氟酸微滤除杂，进行二次提纯，氟化铵微滤除杂进行一次提纯，微滤即微孔过滤（MF），利用膜的“筛分”作用进行分离的膜分离过程。微孔滤膜具有比较整齐、均匀的多孔结构。在压差的作用下，小于微孔的粒子通过微膜，大于微孔的粒子被阻挡在滤膜上，达到颗粒净化的目的。
Claims (5)
1.一种超纯度氟化铵侵蚀剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
⑴原料氢氟酸的除杂处理：在氢氟酸溶液内加入有效试剂，通过二次精馏和微膜过滤的方法除杂；
⑵原料氟化铵的除杂处理：将氟化铵溶液通过微膜过滤进行除杂；
⑶按体积配比混合：将除杂处理后的氟化铵与氢氟酸溶液以体积比5-15：1混合，即得到不同用途的超纯度氟化铵侵蚀剂溶液。
2.根据权利要求1所述的超纯度氟化铵侵蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中氢氟酸溶液的质量浓度为50%，有效试剂为质量浓度30%的过氧化氢，氟化氢与30%过氧化氢的质量体积比为50:1。
3.根据权利要求1所述的超纯度氟化铵侵蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中二次精馏均为聚四氟乙烯制品，通过一次精馏收集118～120℃馏分，通过二次精馏收集119～120℃馏分。
4.根据权利要求1所述的超纯度氟化铵侵蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中微膜过滤为聚四氟乙烯制品，通过微滤进行三次提纯。
5.根据权利要求1所述的超纯度氟化铵侵蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中氟化铵溶液的质量浓度为40%，所述微膜过滤为聚四氟乙烯制品，通过微滤进行一次提纯。
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