CN102774807A - 核壳式纳米线阵列拉曼散射增强基底制备方法 - Google Patents

核壳式纳米线阵列拉曼散射增强基底制备方法 Download PDF

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陈娜
陈振宜
李联鑫
刘书朋
王廷云
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Abstract

本发明涉及一种核壳式纳米线阵列拉曼增强基底的制备方法。该方法是将清洗后的铝片进行两次阳极氧化得到多孔阳极氧化铝（AAO）模板，再以该模板为阴极，在金属盐溶液中进行交流电沉积，沉积结束后，取沉积后模板，用去离子水清洗干净，然后再使用碱溶液去除AAO模板，制备出具有厚厚基底的纳米线阵列，之后在上述获得的阵列纳米线表面光化学沉积另外一种金属溶液，通过控制该金属溶液的浓度从而得到不同厚度的核壳式纳米线阵列，用该法制得的核壳式纳米线阵列的特点是纳米线阵列中的纳米线表面上制备有纳米颗粒，能够作为基底增强激光拉曼散射,构成核壳式纳米阵列拉曼散射增强基底。本发明制备的核壳式纳米线阵列不会破坏检测物质，增强效果大大高于单纯的纳米线，可获得较强的拉曼光谱。

Description

核壳式纳米线阵列拉曼散射增强基底制备方法
技术领域
本发明涉及一种核壳式纳米线阵列拉曼散射增强基底的制备方法，属生物医学光子学领域。
背景技术
近年来，随着纳米科技的发展，作为一维纳米材料的纳米线、纳米管等，因其优异的光学性能、电学性能及力学性能等特性，使其在生物、材料、电子、医学中的应用研究越来越广泛。随着现代生物技术的快速发展，将其应用于生物医学，将会解决许多以往令人无法解决的难题。本发明提出一种可以用作拉曼散射增强基底的核壳式纳米线阵列的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种核壳式纳米线阵列拉曼散射增强基底制备方法，制得的核壳式纳米线阵列的增强效果大于单纯的纳米线，可获得较强的拉曼光谱。
为达到以上目的，本发明的构思是：
1. 以多孔阳极氧化铝模板（AAO模板）为阴极，在阳极和阴极之间通过电解液，施加交流电，电沉积时不停搅拌，到模板表面有一层厚厚的薄膜后，停止沉积，取沉积后模板，用去离子水清洗干净。然后使用溶液去除合成模板（AAO模板），制备出具有厚厚基底的纳米线阵列。
2. 在上述获得的阵列纳米线表面光化学合成另外一种纳米颗粒，通过控制溶液的浓度从而得不同厚度的核壳式纳米线阵列。
3. 在核壳式纳米线阵列的表面滴加所要检测的物质，放置在拉曼测量装置中即可检测分析微量的被检测物质的拉曼光谱。
根据上述发明构思，本发明采用的技术方案如下：
一种核壳式纳米线阵列拉曼散射增强基底的制备方法：将清洗后的铝片进行两次阳极氧化得到多孔阳极氧化铝（AAO）模板，再以该模板为阴极，在金属盐溶液中进行交流电沉积，沉积结束后，取沉积后模板，用去离子水清洗干净，然后再使用碱溶液去除AAO模板，制备出具有厚厚基底的纳米线阵列，之后在上述获得的阵列纳米线表面光化学沉积另外一种金属溶液，通过控制该金属溶液的浓度从而得到不同厚度的核壳式纳米线阵列，用该法制得的核壳式纳米线阵列的特点是纳米线阵列中的纳米线表面上制备有纳米颗粒，能够作为基底增强激光拉曼散射,构成核壳式纳米阵列拉曼散射增强基底。
    所述金属盐溶液是指要制备的核壳式纳米线的核物质的金属溶液。
    所述交流电沉积的条件是：多孔氧化铝为阴极，碳棒为阳极，16g/L H2SO4 / 3g/L AgNO3混合溶液为电解液，交流电压12V                                                
Figure 2012102302401100002DEST_PATH_IMAGE001
1V，室温下电沉积29min
Figure 783544DEST_PATH_IMAGE001
2min，且沉积过程中用磁子对溶液不停地进行搅拌。
    所述核壳式纳米线，是元素周期表中的金、银或铜相互之间的核壳式纳米线，为金壳银核纳米线或银壳金核纳米线或铜壳金核纳米线或铜壳银核纳米线或银壳铜核纳米线或金壳铜核纳米线。
    所述阵列，为纳米线有序的排列是竖直平行，或倾斜平行的；
    所述基底增强激光拉曼散射，是指可以增强的细胞或血液生物样品，或者是化学或材料物质的拉曼散射。
    本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著进步：该种核壳式纳米线阵列不会破坏检测物质，并且通过检测发现这种核壳式的纳米线阵列的增强效果大大高于单纯的纳米线，可以获得较强的拉曼光谱。
附图说明
附图1 核壳式纳米线阵列的制备流程框图。
附图2 制备纳米线阵列示意图。
附图3 制备核壳式纳米线阵列示意图。
附图4 核壳式纳米线阵列用于拉曼增强检测示意图。
附图5 检测的增强拉曼光谱。
具体实施方式
现将本发明的优选实施例结合附图叙述于后。
实施例一：
参见图1—图4，本核壳式纳米线阵列拉曼增强基底的制备方法：将清洗后的铝片进行两次阳极氧化得到多孔阳极氧化铝（AAO）模板，再以该模板为阴极，在金属盐溶液中进行交流电沉积，沉积结束后，取沉积后模板，用去离子水清洗干净，然后再使用碱溶液去除AAO模板，制备出具有厚厚基底的纳米线阵列，之后在上述获得的阵列纳米线表面光化学沉积另外一种金属溶液，通过控制该金属溶液的浓度从而得到不同厚度的核壳式纳米线阵列，用该法制得的核壳式纳米线阵列的特点是纳米线阵列中的纳米线表面上制备有纳米颗粒，能够作为基底增强激光拉曼散射,构成核壳式纳米阵列拉曼散射增强基底。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处如下：
    所述金属盐溶液是指要制备的核壳式纳米线的核物质的金属溶液。
    所述交流电沉积的条件是：多孔氧化铝为阴极，碳棒为阳极，16g/L H2SO4 / 3g/L AgNO3混合溶液为电解液，交流电压12V
Figure 50578DEST_PATH_IMAGE001
1V，室温下电沉积29min2min，且沉积过程中用磁子对溶液不停地进行搅拌。
    所述核壳式纳米线，是元素周期表中的金、银或铜相互之间的核壳式纳米线，为金壳银核纳米线或银壳金核纳米线或铜壳金核纳米线或铜壳银核纳米线或银壳铜核纳米线或金壳铜核纳米线。
    所述阵列，为纳米线有序的排列是竖直平行，或倾斜平行的；
    所述基底增强激光拉曼散射，是指可以增强的细胞或血液生物样品，或者是化学或材料物质的拉曼散射。
实施例三：
    本核壳式纳米线阵列拉曼增强基底的制备步骤如下：
将清洗后的铝片进行两次阳极氧化得到多孔阳极氧化铝模板（AAO模板），再以多孔氧化铝模板为阴极，碳棒为阳极，16g/L H2SO4 / 3g/L AgNO3混合溶液为电解液，交流电压12V
Figure 918357DEST_PATH_IMAGE001
1V，室温下电沉积29min
Figure 98671DEST_PATH_IMAGE001
2min，，沉积过程中磁子对溶液不停进行搅拌，以免溶液局部过热，之后，将多孔氧化铝模板用去离子水冲洗干净，目的是为了去除模板上的H2SO4溶液。
将沉积有银纳米线的多孔氧化铝模板放入0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，将氧化铝溶解，制备出有铝基的银纳米线阵列。
在有铝基的银纳米线阵列上滴加氯金酸和柠檬酸溶液，微波（150W，10min）加热，然后去离子水清洗，即可得到银核金壳的核壳式纳米线阵列(具体可在附图3中看到)。
实施例四：
将实施例三所获得的核壳式纳米线阵列，滴加含有细胞的待测溶液， 经785nm激光照射，核壳式纳米线阵列增强拉曼散射，可测量得到增强的拉曼光谱（附图5中的黑、红线部分分别为增强前、后拉曼光谱）。

Claims (6)

1.一种核壳式纳米线阵列拉曼增强基底的制备方法：将清洗后的铝片进行两次阳极氧化得到多孔阳极氧化铝（AAO）模板，再以该模板为阴极，在金属盐溶液中进行交流电沉积，沉积结束后，取沉积后模板，用去离子水清洗干净，然后再使用碱溶液去除AAO模板，制备出具有厚厚基底的纳米线阵列，之后在上述获得的阵列纳米线表面光化学沉积另外一种金属溶液，通过控制该金属溶液的浓度从而得到不同厚度的核壳式纳米线阵列，用该法制得的核壳式纳米线阵列的特点是纳米线阵列中的纳米线表面上制备有纳米颗粒，能够作为基底增强激光拉曼散射,构成核壳式纳米阵列拉曼散射增强基底。
2.根据权利要求1所述的核壳式纳米线阵列拉曼增强基底的制备方法，其特征在于所述金属盐溶液是指要制备的核壳式纳米线的核物质的金属溶液。
3.根据权利要求1所述的核壳式纳米线阵列拉曼增强基底的制备方法，其特征在于所述交流电沉积的条件是：多孔氧化铝为阴极，碳棒为阳极，16g/L H2SO4 / 3g/L AgNO3混合溶液为电解液，交流电压12V                                                
Figure 458284DEST_PATH_IMAGE001
1V，室温下电沉积29min
Figure 980401DEST_PATH_IMAGE001
2min，且沉积过程中用磁子对溶液不停地进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的核壳式纳米线阵列拉曼增强基底的制备方法，其特征在于所述核壳式纳米线，是元素周期表中的金、银或铜相互之间的核壳式纳米线，为金壳银核纳米线或银壳金核纳米线或铜壳金核纳米线或铜壳银核纳米线或银壳铜核纳米线或金壳铜核纳米线。
5.根据权利要求1所述的核壳式纳米线阵列拉曼增强基底的制备方法，其特征在于所述阵列，为纳米线有序的排列是竖直平行，或倾斜平行的。
6.根据权利要求1所述的核壳式纳米线阵列拉曼增强基底的制备方法，其特征在于所述基底增强激光拉曼散射，是指可以增强的细胞或血液生物样品，或者是化学或材料物质的拉曼散射。
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