CN102766152B - 利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法 - Google Patents
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Abstract
利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法，包括以下制备过程：a：以硼酸和正丁醇为原料加入到反应器中；b：加入正丁醇为带水剂在反应器中反应，反应过程中用分水器及时将反应生成的水排出，得到硼酸三丁酯的粗品；c：用分馏柱减压分馏分离出硼酸三丁酯，正丁醇回收利用。本发明采用正丁醇既作为酯化反应的原料又作为带水剂，提高了反应温度有利于酯化反应的进行，提高反应的转化率，解决了用苯、甲苯或四氯化碳为带水剂毒性大、操作危险性大的缺点，回收的正丁醇可循环使用，采用分馏柱进行减压分馏分离可得到含量大于99.0%的硼酸三丁酯。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机合成制备硼酸三丁酯的方法，特别是涉及一种利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法。
背景技术
硼酸三丁酯是制备硼氢化合物的中间体，用于合成润滑油添加剂、防火剂、粘合促进剂、橡胶添加剂、半导体硼扩散剂和无水系统干燥剂，此外还可以作为阻燃剂、汽车制动液和特种表面活性剂使用，应用范围十分广泛。目前，硼酸三丁酯的合成主要以硼酸和正丁醇为原料加入带水剂酯化得到，其缺点是带水剂毒性大、操作危险性大、体系复杂回收处理困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法，采用正丁醇为带水剂，提高了反应的转化率，高浓度的正丁醇可直接回收循环利用。此方法操作简便、毒性小且成本低适合工业生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法，其所述方法包括以下制备过程：
a：以硼酸和正丁醇为原料加入到反应器中；
b：加入正丁醇为带水剂在反应器中反应，反应过程中用分水器及时将反应生成的水排出，得到硼酸三丁酯的粗品；
c：用分馏柱减压分馏分离出硼酸三丁酯，正丁醇回收利用。
所述的利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法，其所述减压分馏，收集130℃～136℃/8.113KPa下范围内的馏分。
所述的利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法，其所述采用减压分馏柱分馏，分馏柱高度为25cm，分馏温度为150℃，收集的70℃～80℃/8.113KPa馏分和130℃～136℃/8.113KPa的馏分。
所述的利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法，其所述收集的70℃～80℃/8.113KPa馏分为正丁醇组分回收重复利用，130℃～136℃/8.113KPa的馏分为硼酸三丁酯。
所述的利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法，其所述加入的硼酸和正丁醇的质量比为：1：6—1：7。
所述的利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法，其所述分水器反应温度为105℃—115℃。
本发明的优点与效果是：
本发明采用正丁醇为带水剂，提高反应的转化率，解决了使用苯、甲苯和四氯化碳等有毒有机试剂带来的操作危险性大的缺点。采用分馏柱进行减压分馏，可得到含量大于99.0%的高纯度硼酸三丁酯和正丁醇，高浓度的正丁醇可直接回收循环利用。此反应操作简便、毒性小且成本低适合工业生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法，以硼酸和正丁醇为原料，硼酸、正丁醇加入到反应烧瓶中，搅拌加热后恒温，用分水器将反应生成的水排出，待反应结束后，将产物转移到单口烧瓶中进行减压蒸馏，收集130℃～136℃/8.113KPa下范围内的馏分。加入的硼酸和正丁醇的质量比为：1:6—1：7。分水器反应温度为105℃—115℃。采用减压分馏柱分馏，分馏柱高度为25cm，分馏温度为150℃，收集的70℃～80℃/8.113KPa馏分和130℃～136℃/8.113KPa的馏分。收集的70℃～80℃/8.113KPa馏分为正丁醇组分可回收重复利用，130℃～136℃/8.113KPa的馏分为硼酸三丁酯。
实施例一：
在一个带有分水器的250ml的圆底烧瓶中，加入硼酸21g、正丁醇136.5g。将混合物置于油浴中加热到110℃开始回流反应，直到不再有水分出为止。将反应物用25cm的分馏柱减压分馏收集130℃～136℃/8.113KPa的产品，硼酸三丁酯含量99.15%，产率85.9%。
实施例二：
在一个带有分水器的1000ml的圆底烧瓶中，加入硼酸84g、正丁醇588g。将混合物置于加热套上加热到112℃开始回流反应，直到不再有水分出为止。将反应物用25cm的分馏柱减压分馏收集130℃～136℃/8.113KPa的产品，硼酸三丁酯含量99.05%，产率85.5%。
Claims (3)
1.利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
a:以硼酸和正丁醇为原料，按硼酸和正丁醇质量比为1:6—1:7加入到反应器中；
b:加入正丁醇为带水剂在反应器中反应，反应过程中用分水器及时将反应生成的水排出，分水器反应温度为105℃—115℃，得到硼酸三丁酯的粗品；
c:用分馏柱减压分馏出硼酸三丁酯，收集的70℃—80℃/8.113KPa馏分和130℃—136℃/8.113KPa的馏分，正丁醇回收利用。
2.根据权利要求1所述的利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法，其特征在于，所述用分馏柱减压分馏，分馏柱高度为25cm，分流温度为150℃。
3.根据权利要求1所述的利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法，其特征在于，所述收集的70℃—80℃/8.113KPa馏分为正丁醇组分回收重复利用，130℃—136℃/8.113KPa的馏分为硼酸三丁酯。
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