CN102757054A - 一种阴离子表面活性剂介孔二氧化硅纳米管的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明以有机硅烷为氧化硅源，首次尝试采用阴离子表面活性剂作为模板剂，在酸的存在下制备介孔二氧化硅纳米管。本发明生产方法简单，原料易得，成本低，反应时间短，适于放大生产。本发明制备的介孔二氧化硅纳米管具有直径均匀，管的内壁和外壁光滑，管壁杂质少的特性。得到的介孔二氧化硅纳米管平均直径为50nm。本发明所生产的二氧化硅管因为具有大的比表面积和孔体积、可调的孔结构、可调的孔径、可以修饰的表面性质以及可以控制的相貌等等，因此在微观研究，纳米器件、药物负载、气体存储和催化领域有非常大的应用潜力。
Description
[技术领域]
本发明涉及一种先进纳米材料技术领域，具体是一种阴离子表面活性剂介孔二氧化硅纳米管的生产工艺。
[背景技术]
硅纳米管由于兼有纳米线材料和纳米管材料的特性，因此在微观应用，纳米电子器械有重要的应用价值。而介孔二氧化硅管因为具有大的比表面积和孔体积、可调的孔结构、可调的孔径、可以修饰的表面性质以及可以控制的相貌等等，因此在微观研究，纳米器件、药物负载、气体存储和催化领域有非常大的应用潜力。目前，用软模板可以制备出管径从300nm到3μm的中空的硅管，而非介孔硅管。用阳离子表面活性剂，十六烷基伯铵(CTAB)为模板可以制备出中空硅纳米线，但形貌不均匀，结构不可控；用胆固醇衍生物为模板可以制备出中空的硅管，但杂质多，外形不均一，管壁上无介孔；用手型的有机分子为模板可以合成外形较均一的管状材料，其外形结构是有螺旋外貌的氧化硅纳米管，但是管壁上不存在介孔。到目前为止，报道的介孔管状材料中，介孔都是平行于管径或者环绕管轴向排列的，这些具有管状形貌的中空的纤维或管的形貌都不均一，常掺杂许多杂质。总之，用简单的模板合成介孔孔径分布窄，形貌均匀单一的具有良好外型的介孔二氧化硅纳米管仍然具有一定难度。
[发明内容]
本发明以有机硅烷为氧化硅源，首次尝试采用阴离子表面活性剂作为模板剂，在酸的存在下制备介孔二氧化硅纳米管。本发明生产方法简单，原料易得，成本低，反应时间短，适于放大生产。
本发明制备的介孔二氧化硅纳米管具有直径均匀，管的内壁和外壁光滑，管壁杂质少的特性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所涉及的介孔二氧化硅纳米管生产工艺，包括有如下步骤：
步骤一，称取适量十六烷基甲硫氨酸溶于一定体积去离子水中配成溶液；
步骤二，向步骤一所得的溶液中加入一定体积0.1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌并将溶液加热到一定温度；
步骤三，向步骤二所得的溶液中加入一定体积0.1mol/L的无机酸，搅拌均匀；
步骤四，向步骤三所得的溶液中加入一定体积的N-三甲基硅烷和正硅酸乙酯，搅拌均匀，反应一定时间；
步骤五，将步骤四所得产物离心分离，恒温干燥一定时间；
步骤六，将步骤五所得的产物移入马弗炉中，并在一定温度下煅烧一定时间即得介孔二氧化硅纳米管。
其中
步骤一中，十六烷基甲硫氨酸质量为0.3-0.5g，去离子水的体积为20ml-30ml。
步骤二中，氢氧化钠溶液的体积为10ml-20ml，加热温度在40℃-50℃。
步骤三中，所述无机酸包括但不限于盐酸、硫酸和磷酸，加入的体积为3ml-5ml。
步骤四中，N-三甲基硅烷的体积为3ml-5ml，正硅酸乙酯的体积为N-三甲基硅烷的2倍。
步骤四中，反应时间在24h-48h。
步骤五中，干燥温度在55℃-75℃，保温时间在12h-20h。
步骤六中，煅烧温度在400℃-700℃，保温时间在2h-5h。
本发明具有如下的有益效果：其介孔二氧化硅纳米管直径为40-60nm，形貌均匀单一，具有良好外型；更为重要的是，本发明所采用的制备方法节省了能源，并且更加快速高效。
[具体实施方式]
以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例
称取0.3g十六烷基甲硫氨酸溶于20ml去离子水中配成溶液；
加入15ml 0.1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌均匀并将溶液加热到40℃；
加入3ml 0.1mol/L的盐酸溶液，并搅拌均匀；
加入3ml N-三甲基硅烷和6ml正硅酸乙酯，搅拌均匀，反应24h；
将反应液离心分离，倒去上清液，沉淀放入60℃恒温干燥箱中干燥12h；
将所得的产物移入马弗炉中，并在55℃下煅烧3h即得介孔二氧化硅纳米管。
本实施例得到的介孔二氧化硅纳米管平均直径为50nm。
利用上述阴离子表面活性剂模板法可制备介孔二氧化硅纳米管，并达到其特有的有益效果。
Claims (9)
1.本发明是一种阴离子表面活性剂介孔二氧化硅纳米管的生产工艺，本发明制备的介孔二氧化硅纳米管具有直径均匀，管的内壁和外壁光滑，管壁杂质少的特性，其介孔二氧化硅纳米管直径为40-60nm。
2.根据权利要求1所述的一种阴离子表面活性剂介孔二氧化硅纳米管的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一，称取适量十六烷基甲硫氨酸溶于一定体积去离子水中配成溶液；
步骤二，向步骤一所得的溶液中加入一定体积0.1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌并将溶液加热到一定温度；
步骤三，向步骤二所得的溶液中加入一定体积0.1mol/L的无机酸，搅拌均匀；
步骤四，向步骤三所得的溶液中加入一定体积的N-三甲基硅烷和正硅酸乙酯，搅拌均匀，反应一定时间；
步骤五，将步骤四所得产物离心分离，恒温干燥一定时间；
步骤六，将步骤五所得的产物移入马弗炉中，并在一定温度下煅烧一定时间即得介孔二氧化硅纳米管。
3.根据权利要求2所述的一种阴离子表面活性剂介孔二氧化硅纳米管的生产工艺，其特征在于步骤一中，十六烷基甲硫氨酸质量为0.3-0.5g，去离子水的体积为20ml-30ml。
4.根据权利要求2所述的一种阴离子表面活性剂介孔二氧化硅纳米管的生产工艺，其特征在于步骤二中，氢氧化钠溶液的体积为10ml-20ml，加热温度在40℃-50℃。
5.根据权利要求2所述的一种阴离子表面活性剂介孔二氧化硅纳米管的生产工艺，其特征在于步骤三中，所述无机酸包括但不限于盐酸、硫酸和磷酸，加入的体积为3ml-5ml。
6.根据权利要求2所述的一种阴离子表面活性剂介孔二氧化硅纳米管的生产工艺，其特征在于步骤四中，N-三甲基硅烷的体积为3ml-5ml，正硅酸乙酯的体积为N-三甲基硅烷的2倍。
7.根据权利要求2所述的一种阴离子表面活性剂介孔二氧化硅纳米管的生产工艺，其特征在于步骤四中，反应时间在24h-48h。
8.根据权利要求2所述的一种阴离子表面活性剂介孔二氧化硅纳米管的生产工艺，其特征在于步骤五中，干燥温度在55℃-75℃，保温时间在12h-20h。
9.根据权利要求2所述的一种阴离子表面活性剂介孔二氧化硅纳米管的生产工艺，其特征在于步骤六中，煅烧温度在400℃-700℃，保温时间在2h-5h。
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| CN103880020A (zh) * | 2014-03-14 | 2014-06-25 | 吉林大学 | 手性介孔有机二氧化硅纳米管或核-壳型纳米棒及其制备方法 |
| CN105312051A (zh) * | 2014-07-15 | 2016-02-10 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种纳米金-介孔二氧化硅复合纳米管及其制备和应用 |
| CN106540746A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-03-29 | 天津大学 | 一种磺酸基功能化的有机二氧化硅纳米管的制备方法及其应用 |
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