CN102756130A

CN102756130A - 一种金属粉末的制备方法

Info

Publication number: CN102756130A
Application number: CN2012102374575A
Authority: CN
Inventors: 孙杰; 夏祥华; 李烁; 张兴伟
Original assignee: Shenyang Ligong University
Current assignee: Shenyang Ligong University
Priority date: 2012-07-11
Filing date: 2012-07-11
Publication date: 2012-10-31

Abstract

本发明公开了一种金属粉末的制备方法，其制备步骤为：使用非金属材料作为载体，采用已知的物理、化学或电化学方法在其表面覆盖金属膜层；经高温氧化除去载体；粉碎形成金属氧化物粉末；再经过还原过程形成金属粉末；进行分级，得到不同目数的金属粉末。通过本方法可制备单金属粉末或混合多金属粉末。金属粉末的此种制备方法所采用的处理工艺均为较成熟工艺，反应条件简单、周期短，可用于大批量生产，反应设备简单，所需成本低。

Description

一种金属粉末的制备方法

技术领域

本发明属于材料领域，特别涉及一种金属粉末的制备方法。

背景技术

金属粉末以其尺寸小,比表面积大,而使得用其制得的金属零部件具有许多不同于常规材料的性质, 如优良的力学性能、特殊的磁性能、高的电导率和扩散率、高的反应活性和催化活性等。这些特殊性质使得其在航空航天、舰船、汽车、冶金、化工等领域得到越来越广泛的应用。

目前金属粉末的制备有多种方法。常见的有化学还原法、电解还原法和气体雾化法等。

化学还原法，即通过含金属的盐溶液或氧化物通过化学反应还原为金属。［B·门德、G·吉尔勒、B·格里斯、P·奥利希、J·明霍，粉末冶金用烧结活性金属粉末和合金粉末以及其制备方法和应用，专利公开号：CN1301205］。

电解还原法，即将含金属的氧化物或盐采用电解方式还原成金属。［施瑞盟、白晨光、杜继红、邱贵宝、吕大光、潘成、黄润，一种使用金属氧化物直接制备金属粉末或者合金粉末的方法，专利公开号：CN 101597777］。

气体雾化法是生产金属及合金粉末的主要方法之一，用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并凝固成粉末。[菊川真利、松永繁昌、稻叶恒太、岩津修、武田彻,制备金属粉末的方法, 专利公开号：1277570]。

发明内容

本发明的目的，是提供一种金属粉末的制备方法，这种方法以非金属材料为载体，通过物理、化学或电化学的方式在载体表面形成金属层，经高温氧化，再对金属氧化物进行粉碎和还原，经过分级得到不同目数的金属粉末。

一种金属粉末的制备方法，包括下述工艺步骤：

（1）使用非金属材料作为载体，采用已知的物理、化学或电化学方法在其表面覆盖金属层；

（2）经高温氧化除去载体；

（3）利用研磨或球磨方式粉碎形成金属氧化物粉末；

（4）再经过还原过程形成金属粉末；

（5）对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末；

上述非金属材料包括：化学纤维布、天然纤维布、有机高分子薄膜和海绵；

上述制备的金属粉末包含：铜、镍、铁、钴、锌单相的金属粉末及两相或多相的金属粉末。

本发明的优点在于：

（1）对非金属材料进行高温氧化、还原、研磨工艺处理，均为比较成熟的工艺。

（2）反应条件简单，且周期短，可用于大批量生产。

（3）反应设备简单，所需成本较低。

（4）使用本发明的方法不仅可以制备单金属粉末，还可以根据需要制备混合多金属粉末。

具体实施例

实施例１

（1）真空蒸镀锌：选用PET薄膜作为载体进行真空蒸镀锌，工作气压10^-3帕，薄膜经过镀膜区的冷却辊镀覆锌膜2微米，备用；

（2）对步骤（1）所得镀覆有锌薄膜的PET薄膜在480℃下烘烤或燃烧，至聚酯成分完全烧尽，获得金属氧化物片状产物，备用；

（3）对步骤（2）所得金属氧化物片状产物进行球磨，得粉末状金属氧化物，备用；

（4）用氢气还原法将步骤（3）所得金属氧化物粉末在530℃下进行还原，以获得粉末状金属；

（5）对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末。

实施例2

（1）、真空镀镍：

选用涤纶纤维布料，采用真空磁控溅射的方法在其表面制备一层镍导电层，溅射气压10^-1帕，溅射后膜层厚度20-100纳米，备用；

（2）、在镍镀层上电镀镍铁合金：

镍铁合金的工艺规范:

硫酸镍 180~220 g·L^-1

氯化钠25~30 g·L^-1

硼酸40~45 g·L^-1

柠檬酸钠15~20 g·L^-1

硫酸亚铁10~20 g·L^-1

pH值 3.2~3.8

温度 60~65 ℃

阴极电流密度 2~5 A·dm^-2；

（3）、对步骤（2）所得镀覆有金属镍铁铜的纤维布在480℃下烘烤或燃烧，至纤维完全烧尽，获得金属氧化物片状产物，备用；

（4）、对步骤（3）所得金属氧化物片状产物进行球磨，得粉末状金属氧化物，备用；

（5）、用氢气还原法将步骤（4）所得金属氧化物粉末在530℃下进行还原，以获得粉末状金属；

（6）对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末。

实施例3

1、对尼龙纤维布进行前处理，前处理流程为：清洗-敏化-活化，具体工艺规范如下：

（1）清洗

将尼龙纤维布绕成所需要的匝,浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗15 min，然后用去离子水洗净，烘干，备用；

（2）纤维的敏化处理

敏化液由10~50 g·L^-1的氯化亚锡(SnCl₂·2H₂O)和质量分数为37%的盐酸30~50 ml·L^-1配制而成，配制溶液时，为防止氯化亚锡水解产生白色沉淀，先用盐酸将氯化亚锡溶解再稀释成溶液，同时为了阻止二价锡的氧化，还要在配制好的溶液中加入锡粒；

将步骤（1）所得的纤维放入500ml由30 g·L^-1的SnCl₂·2H₂O和质量分数为37%的40 ml·L^-1盐酸组成的敏化液中敏化10min，取出并用去离子水洗净，烘干；

（3）纤维的催化处理

将步骤（2）所得敏化的纤维放入500ml含有0.15g/L 的PdCl₂溶液中催化5min，然后取出并用去离子水洗净，烘干；

2、纤维的化学镀镍：

化学镀镍液配方及工艺条件：

氯化镍（NiCl·6H₂O） 25~30 g·L^-1

次磷酸钠（NaH₂PO₂·H₂O） 30 g·L^-1

柠檬酸钠（Na₃C₆H₅O₇·2H₂O） 10 g·L^-1

羟基醋酸钾（OHCH₂COOK） 4 g·L^-1

pH值 8~9

温度 60~65 ℃

施镀结束后将纤维取出,用去离子水清洗干净，烘干；

3、对镀覆有金属镍的纤维布在500℃下烘烤或燃烧，至纤维完全烧尽，获得金属氧化物的片状产物；

4、对所得金属氧化物的片状产物进行研磨，得金属氧化物粉末；

5、用氢气还原法将所得金属氧化物粉末在500℃下进行还原，以获得镍金属粉末；

6、对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末。

实施例4

1、对碳纤维布进行前处理，前处理流程为：去胶–除油–粗化-中和–敏化–活化-还原，具体工艺规范如下：

（1）去胶：在温度为400℃下灼烧20min以去除碳纤维出厂时表面的保护胶膜，备用；

（2）除油：将步骤（1）所得碳纤维束边缘用透明胶封好，将除油液加热到50℃，将碳纤维放入，电磁搅拌15~30 min 取出，除油后用蒸馏水反复冲洗，备用；

（3）粗化：将步骤（2）所得除油处理后的碳纤维放入30~40℃的粗化液中，电磁搅拌，粗化时间为80 min，备用；

所述粗化液的配方及工艺条件：

过硫酸铵 (Na₄)₂S₂O₈ 200 g/ L

H₂SO₄(d=1.84 g/cm³) 100 ml/L

温度 30~40 ℃；

（4）中和：将步骤（3）所得粗化后的纤维取出，用10 %氢氧化钠溶液中和纤维表面的酸，再用蒸馏水清洗干净，晾干；

（5）敏化：将步骤（4）所得中和后洗净的碳纤维放入敏化液中，电磁搅拌5min后取出，用蒸馏水洗干净，备用；

所述敏化液配方：

氯化亚锡（SnCl₂·2H₂O） 10 g/L

HCl（d=1.19 g/cm³） 40 ml/L ；

（6）活化：将步骤（5）所得碳纤维放入活化液中电磁搅拌5min，再用蒸馏水清洗3~4次，备用；

所述活化液配方：

氯化钯（PdCl₂） 0.1 g/L

HCl(d=1.19 g/cm³) 10 ml/L；

（7）还原：将步骤（6）所得碳纤维浸入30 g/L次磷酸钠溶液中，室温搅拌1 min，备用；

2、在在步骤1所得非金属纤维布上化学镀铜：

化学镀铜配方及工艺条件：

硫酸铜（CuSO₄·5H₂O） 6g·L^-1

硫酸镍（NiSO₄·7H₂O） 0.5g·L^-1

次磷酸钠（NaH₂PO₂·H₂O） 28 g·L^-1

柠檬酸钠（Na₃C₆H₅O₇·2H₂O） 15 g·L^-1

硼酸（H₃BO₃） 30 g·L^-1

硫脲（CS（NH₂）₂） 0.0002 g·L^-1

pH值 9.2

温度 65 ℃；

3、在步骤2所得铜镀层上电镀光亮镍：

电镀镍（光亮镍）溶液配方及工艺条件：

硫酸镍 250~300 g·L^-1

氯化镍30~50 g·L^-1

硼酸35~40 g·L^-1

糖精 0.5~1.0 g·L^-1

1,4-丁炔二醇0.3~0.5 g·L^-1

十二烷基硫酸钠0.05~0.15 g·L^-1

pH值： 3.8~4.4

温度 40~50 ℃

阴极电流密度 1.5~3.0 A·dm^-2 ；

4、将步骤3所得镀覆有镍铜的纤维布在550℃下烘烤或燃烧，至纤维完全烧尽，获得金属氧化物的片状产物，备用；

5、将步骤4所得金属氧化物的片状产物研磨成金属氧化物粉末，备用；

6、用氢气还原法将步骤5所得金属氧化物粉末在510℃下进行还原，以获得金属粉末；

7、对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末。

实施例5

1、在聚氨酯海绵涂覆石墨导电涂料，经过80摄氏度烘烤干燥24小时后，得到电阻在100-1000欧姆的导电涂层，备用；

2、电镀镍

电镀镍配方及工艺

硫酸镍 280g/L

氯化镍 8~14g/L

硼酸 36 g/L

pH值 4.0

温度 40℃

电流密度 1~3A/dm²

3、将步骤2所得镀覆有镍的聚氨酯海绵在530℃下烘烤或燃烧，至聚氨酯海绵完全烧尽，获得金属氧化物的片状产物，备用；

4、将步骤3所得金属氧化物的片状产物研磨成金属氧化物粉末，备用；

5、用氢气还原法将步骤4所得金属氧化物粉末在520℃下进行还原，以获得金属粉末；

Claims

1.一种金属粉末的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤：

（2）经高温氧化除去载体；

（3）利用研磨或球磨方式粉碎形成金属氧化物粉末；

再经过还原过程形成金属粉末；

对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末。

2.根据权利要求1所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于：

所述的非金属材料包括：化学纤维布、天然纤维布、有机高分子薄膜和海绵；

所述的制备的金属粉末包含：铜、镍、铁、钴、锌单相的金属粉末及两相或多相的金属粉末。

3.根据权利要求1所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于，金属层的制备方法包括以下方法：

（1）真空镀；

（2）先真空镀后电镀；

（3）化学镀；

（4）先化学镀后电镀；

（5）采用导电涂料涂覆后电镀。