CN102753320B - 产生聚对苯二甲酸乙二酯颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于产生聚对苯二甲酸乙二酯颗粒的方法，所述方法通过-产生聚对苯二甲酸乙二酯材料的熔融物；-通过水下制粒从熔融物产生颗粒至过程流体中；-将颗粒在过程流体中从水下制粒位置移出；-将颗粒在过程流体中结晶；-将颗粒在过程流体中提取；-将颗粒从过程流体中分离；其中，在结晶步骤中，仅颗粒表面如此结晶，使得颗粒内部保持无定形，其中过程流体的温度调整至这样的数值，即取决于聚对苯二甲酸乙二酯材料的成分，在该数值的温度下，达到颗粒的聚对苯二甲酸乙二酯材料的先前实验测定的最大结晶速率；并且其中，在结晶步骤之后，颗粒表面的不透明度被测定，作为所达到的结晶程度的量度和在颗粒表面所达到的结晶深度的量度。

Description

产生聚对苯二甲酸乙二酯颗粒的方法
本发明涉及产生根据权利要求1的前序部分的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)颗粒的方法。
聚对苯二甲酸乙二酯(PET)当今用于众多领域中，包括生产塑料片或中空制品诸如瓶，用于包装应用。在这一点上，多种积极特征特别重要，诸如高韧性和高温稳定性连同高弹性。
在用于产生聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的当前实践的方法和装置中，通常对熔融物进行缩聚作用。如此产生的熔融物然后首先进行粒化，例如通过线型制粒(strandpelletization)或者水下制粒手段。然而，在高于70℃的温度下，此种制粒的PET材料具有粘着的趋势。为了在此种制粒的PET材料的进一步加工过程中避免因为粘着而出现的问题，必须将颗粒进行例如结晶。结晶程度由例如产生后的完成粒的相对复杂的密度测量来确定。
美国专利US7,192,545B2涉及颗粒形式的聚酯聚合材料在液体介质中的热结晶方法，其中在材料温度下降至低于其玻璃化温度的温度之前，材料进入时液体介质温度高于有关材料的玻璃化温度。在这一点上可利用水下制粒装置。以复杂且耗时的方式通过熔点测量或通过粘度测量随后确定如此获得的颗粒所达到的结晶程度。
德国专利申请DE19848245A1涉及用于热塑性聚酯或共聚酯(例如包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET))例如通过面热制粒进行的制粒和结晶方法，其中，当相关初级产品进入到液体中时，初级产品材料的结晶加速，液体维持在高于100℃的温度。根据所述专利申请中提供的细节，以复杂且耗时的方式通过差动量热法随后确定所达到的结晶程度。
本发明的一个目的是克服现有技术的缺点，并且具体而言是提供用于产生聚对苯二甲酸乙二酯(PET)颗粒的方法，其中所述的方法以简单且具成本效益而且可重现和可控制的方式，可靠地产生容易进一步加工的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)颗粒。
本发明的目的通过具有权利要求1的特征的方法实现。
本发明的有利的实施方案在各自的从属权利要求中定义。
根据本发明的用于产生聚对苯二甲酸乙二酯(PET)颗粒的方法包括下列步骤：
-通过缩聚作用或者从循环的材料产生聚对苯二甲酸乙二酯(PET)熔融物；
-通过水下制粒，例如通过AutomatikPlasticsMachineryGmbH制造并投放市场的产品名称为的型式的水下制粒机，从熔融物产生颗粒，其中颗粒经制粒进入过程流体中；
-从过程流体中的水下制粒部位移出颗粒；
-将颗粒在过程流体中结晶；
-在过程流体中提取颗粒，其中，优选地，可提供叶轮提取机，并且其中，优选地，消除高于其中包含颗粒的过程流体的环境压力的任何额外压力；和
-从过程流体中分离颗粒，其中
在结晶步骤中，仅颗粒表面如此结晶，使得颗粒内部保持无定形，其中过程流体的温度调整至这样的数值，即取决于聚对苯二甲酸乙二酯材料的成分，在该数值的温度，达到颗粒的聚对苯二甲酸乙二酯材料的先前实验测定的最大结晶速率；并且其中，在结晶步骤之后，颗粒表面的不透明度被测定，作为所达到结晶程度的量度和在颗粒表面所达到的上结晶深度的量度。优选地，根据需要，可提供额外的后冷却步骤用于对颗粒在例如40℃的温度下在后冷却流体诸如水中进行后冷却，特别优选是在利用过程流体的颗粒提取之后，其中特别优选过程流体自身可以充当后冷却流体。
因此，根据本发明，最初至少仅所产生颗粒的表面以最大结晶速率结晶，使得颗粒的内部保持无定形，此外，如此产生的颗粒表面的不透明度随后在根据本发明的方法的材料流中被在线测定，作为所达到的结晶程度的量度即结晶区域内的结晶强度以及作为所达到结晶深度的量度即在颗粒表面上结晶的三维程度，所述在线测定即直接作为根据本发明方法的一部分，优选地例如直接在结晶之后。根据本发明，颗粒表面的不透明度可优选当颗粒仍然在过程流体中时测定。根据本发明，颗粒不透明度还可优选在颗粒已经从过程流体分离之后测定。颗粒表面的不透明度可以优选地直接在颗粒结晶位置测定。与现有技术不同，没有必要将颗粒首先干燥(然而，根据本发明干燥也是可能的)，并且，根据本发明，没有必要在颗粒已经经过生产过程之后以额外的、复杂的、基于实验室的测量方法针对其结晶对颗粒进行线下测试。
根据本发明的方法允许聚对苯二甲酸乙二酯(PET)颗粒的特别简单且具成本效益的产生，其中根据本发明的方法还以可重现和可控制的方式，从聚对苯二甲酸乙二酯(PET)材料可靠地产生容易进一步加工的颗粒，其中所述颗粒在直到使用它们的时间时不粘合。
根据本发明，如果颗粒表面的不透明度通过折射来光学测定，所述颗粒表面的不透明度可以以特别快速且简单的方式确定。这涉及对准颗粒的光诸如激光，其中，根据本发明，测量的光偏转或者光强度降低可以优选地用于推导出不透明度以及因而推导出在颗粒表面所达到的结晶。
特别有效的是根据本发明的方法的实施方案，其中，在颗粒表面的不透明度程度改变的情况下，所述改变优选在颗粒表面不透明度的测定步骤中测定，特别优选利用光折射，过程流体温度和/或结晶步骤持续时间相应改变，优选在(先前)结晶步骤中直接改变。通过影响过程流体的温度参数以及因此影响在结晶步骤中作用在颗粒上的温度和/或通过改变颗粒在结晶步骤中暴露于确定温度的过程流体的持续时间，根据本发明优选能够有效且快速地以特别简单且快速方式达到仅颗粒表面的最佳结晶度。
有利地，在以前的实验中，结晶步骤中过程流体的温度证明是适宜的，如果所述温度在180℃±10℃范围内的话。对于聚对苯二甲酸乙二酯材料的迄今为止研究过的成分，以前实验确定的聚对苯二甲酸乙二酯材料的最大结晶速率在所述温度范围内。
优选地，已发现，利用根据本发明的方法，在结晶步骤中，在过程流体中颗粒的停留时间优选在0.5分钟至10分钟范围内，特别优选从1分钟至5分钟范围内。
为了实现所产生颗粒的充分表面结晶和同时为了保证颗粒内部保持无定形——如根据本发明所提供的，结晶步骤应该如此执行，使得颗粒表面的结晶深度优选仅达到颗粒半径的10％。
优选地，在根据本发明的方法中，对于水下制粒、颗粒移出和结晶步骤，过程流体可以处于高于环境压力的提高的压力下，压力优选等于或大于1巴，更优选等于或大于3巴，更优选等于或大于4巴，并且特别优选等于或大于10巴。如果例如使用水作为过程流体，则压力应等于或大于10巴，因为在所述压力范围内，作为过程流体的水可具有180℃±10℃的优选温度，而没有交换进入汽化相中。
为了能够进一步改善根据本发明产生的颗粒的其他加工性，在结晶步骤之后，一直到使用颗粒时，颗粒必须保持在低于最大结晶率温度的温度。这特别涉及其中颗粒可额外经受例如后浓缩(SSP)的额外下游加工步骤。仅在进一步加工根据本发明产生的颗粒的情况下，例如在塑料瓶生产中(根据本发明产生的颗粒可用于此)，其中采用的过程温度则可被调节至高于在此所调节的根据本发明结晶步骤中最大结晶速率的温度，因为在随后使用中再次希望将颗粒熔融。
优选地，过程流体将是选自水、环境空气或氮的不完全组中的流体。
现在将参照实施例更加详细地说明本发明，其中申请人实施了下述测试。
将具有0.75dl/g特性粘度的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)材料以每喷孔每小时35kg的通过速率通过由AutomatikPlasticsMachineryGmbH生产的水下制粒机的压模板(dieplate)挤出到作为过程流体的水中，并且当从喷孔出来后立即用切刀装置切割成粒。在如此制粒进入到水中后，将颗粒在水中从水下制粒的位置移出。水温度在接着的结晶步骤中以三个阶段实验性地改变，根据各自的水温度调节水压使得水不蒸发。在相同的根据本发明结晶步骤的保留时间之后，随后将颗粒通过叶轮提取机从水下制粒区域提取出并从水中分离，然后在40℃的另外的水浴中进一步冷却，之后进行干燥步骤。于是，取颗粒样品以根据本发明测定不透明度程度。基于对如此获得的颗粒的薄切片的额外显微镜检查，确立了所测定的不透明度程度与各自颗粒的结晶表层厚度之间的相关性。
如此开展的样品检查得到下列结果：
对于所有样品：
-所产生颗粒的平均直径：2.7mm
-在结晶步骤中在过程流体(水)中，颗粒的各自保留时间：75秒
表1：
如此产生的颗粒可以用于例如PET瓶生产中的进一步加工。

Claims (15)

1.用于产生聚对苯二甲酸乙二酯颗粒的方法，通过以下步骤
-产生聚对苯二甲酸乙二酯材料的熔融物；
-通过水下制粒从熔融物产生颗粒至过程流体中；
-将颗粒在过程流体中从水下制粒位置移出；
-将颗粒在过程流体中结晶；
-将颗粒在过程流体中提取；
-将颗粒从过程流体中分离；
其特征在于，
在结晶步骤中，仅颗粒表面如此结晶，使得颗粒内部保持无定形，其中过程流体的温度调整至这样的数值，即取决于聚对苯二甲酸乙二酯材料的成分，在该数值的温度，达到颗粒的聚对苯二甲酸乙二酯材料的先前实验测定的最大结晶速率；并且其中，颗粒表面的不透明度被测定，作为所达到的结晶程度的量度和在颗粒表面所达到的结晶深度的量度，并且其中颗粒表面的不透明度直接在颗粒结晶位置测定。
2.根据权利要求1的方法，特征在于，颗粒表面的不透明度通过折射进行光学测定。
3.根据权利要求1的方法，特征在于，在颗粒表面的不透明度程度改变的情况下，在结晶步骤中，过程流体的温度和/或结晶步骤的持续时间相应改变。
4.根据权利要求2的方法，特征在于，在颗粒表面的不透明度程度改变的情况下，在结晶步骤中，过程流体的温度和/或结晶步骤的持续时间相应改变。
5.根据权利要求1至4任一项的方法，特征在于，在结晶步骤中，过程流体的温度在180℃±10℃范围内。
6.根据权利要求1至4任一项的方法，特征在于，在结晶步骤中，颗粒在过程流体中的保留时间在0.5分钟至10分钟范围内。
7.根据权利要求6的方法，其中所述保留时间在1分钟至5分钟范围内。
8.根据权利要求1至4任一项的方法，特征在于，执行结晶步骤，使得颗粒表面的结晶深度达到颗粒半径的10％。
9.根据权利要求1至4任一项的方法，特征在于，对于水下制粒、颗粒移出和结晶步骤，过程流体处于高于环境压力的提高的压力下。
10.根据权利要求9的方法，其中所述提高的压力等于或大于1巴。
11.根据权利要求9的方法，其中所述提高的压力等于或大于3巴。
12.根据权利要求9的方法，其中所述提高的压力等于或大于4巴。
13.根据权利要求9的方法，其中所述提高的压力等于或大于10巴。
14.根据权利要求1至4任一项的方法，特征在于，在结晶步骤之后，所述颗粒一直到它们被使用时，保持在低于最大结晶速率温度的温度下。
15.根据权利要求1至4任一项的方法，特征在于，过程流体是选自水、环境空气或氮的不完全组中的流体。
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