TWI483828B - 用於製造聚對苯二甲酸乙二酯粒化顆粒之方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種用於製造根據申請專利範圍第1項引文所述之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)粒化顆粒之方法。
聚對苯二甲酸乙二酯(PET)現今廣泛用於各領域，例如，在包裝業界用於製造薄膜或空心體如瓶子。此當中，此材料許多正面特性極具意義，例如，高韌性及高耐熱性，以及良好彈性。
現今製造聚對苯二甲酸乙二酯(PET)之習知方法與裝置中，一般係使一融液經歷一聚合凝固。以此方式製造之融液首先例如藉由一線材粒化法或例如亦藉由一沉水粒化法變成顆粒。如此粒化之PET材料易於溫度超過70℃時沾黏。為避免如此粒化之PET材料於後續處理中受到沾黏干擾，粒化顆粒必須例如經歷一結晶化過程。而對結晶度之測定，則需經由例如對所製造之粒化顆粒成品實施相對繁複之密度量測。
美國專利案US 7,192,545 B2中揭露一種方法，於一流質媒體中使聚酯聚合材料熱結晶成粒化顆粒，於此方法中，材料進入時，流質媒體之溫度在材料溫度降至低於其玻璃態轉變溫度以下之前，必須高於材料之玻璃態轉變溫度。其中可使用沉水式粒化裝置。所獲之粒化顆粒能達到之結晶度，必須事後以繁複方式經由融點測量或經由黏度測量定之。
德國公開文件DE 198 48 245 A1揭露一種方法，使熱塑性聚酯或共聚酯(Copolyestern)粒化及結晶，其亦包括例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)，其粒化法例如為熱剝粒化法(Heissabschlagsgranulierung)。於粗成品進入一流體時，粗成品材料結晶化程序必須加速，而流體溫度必須保持於100℃以上。依
該文件所述，所達到之結晶度需事後以繁複之動態熱量差值法測定。
本發明之目的在於克服現存技術之缺點，特別係提出一種製造聚對苯二甲酸乙二酯(PET)粒化顆粒之方法，具有簡單、低成本卻又可重現及可控制之優點，可靠地製造可簡單後續處理之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)粒化顆粒。
於本發明中，此目的係藉由一種具有申請專利範圍第1項所述特徵之方法而達成。
本發明之較佳實施例定義於申請專利範圍之各附屬項。
本發明之製造聚對苯二甲酸乙二酯(PET)粒化顆粒之方法，具有以下步驟：-經由聚合凝結或由再生材料製造聚對苯二甲酸乙二酯(PET)融液；-以沉水式粒化法由融液製造粒化顆粒，例如，藉由一沉水式粒化機，如自動塑膠機械有限公司(Automatik Plastics Machinery GmbH)以產品型號SPHERO®所製造及販售者，於該沉水式粒化機中，粒化顆粒係於一處理液中被粒化；-將粒化顆粒由處理液中之沉水粒化位置移開；-於處理液中使粒化顆粒結晶；-於處理液中對粒化顆粒做排放處理(Ausschleusen)，最好可設置一葉輪閘門(Impellerschleuse)，且較佳為於含有粒化顆粒之處理液壓力高於環境壓力時，能夠降壓，且-將粒化顆粒由處理液分離出來，其中情形如下於結晶步驟僅粒化顆粒之表面結晶，粒化顆粒之內部仍非結
晶狀態，其中處理液之溫度設定在一先前依照聚對苯二甲酸乙二酯材料之配方實驗所得之溫度，於該溫度上，聚對苯二甲酸乙二酯材料之粒化顆粒達到最大結晶速度，於結晶步驟之後，以粒化顆粒表面之模糊作為所達到結晶度之指標，同時作為於粒化顆粒表面所達到結晶深度之指標。亦可設置一額外之冷卻步驟，於一冷卻液中冷卻粒化顆粒，冷卻液可以是水，其溫度為例如40℃，特別有利者為，以處理液排放粒化顆粒後，該處理液最好本身可作為冷卻液。
根據本發明，首先於最大結晶速度下至少使所製造之粒化顆粒僅只表面結晶，而粒化顆粒內部仍為非結晶狀態，接著，另外以在線方式，亦即直接作為本發明方法之一部分，較佳為例如直接於結晶步驟之後，於本方法之材料流中，將所製造之粒化顆粒表面之模糊作為所達到結晶度之指標，亦即，於結晶化區域結晶之強度，及作為所達到之結晶深度之指標，亦即，於粒化顆粒表面結晶化之空間延伸程度。於本發明中，最好當粒化顆粒仍於處理液中時，即進行表面模糊之測定。於本發明中，亦可於粒化顆粒脫離處理液後，才進行表面模糊之測定。粒化顆粒表面模糊之測定可直接於粒化顆粒結晶化之位置上進行。相對於先存技術，無需首先乾燥粒化顆粒(但於本發明中亦可先乾燥)，且於本發明中無需於製造過程完成之後，使粒化顆粒離線，進入額外、繁複、實驗室支持之量測過程，進行其結晶測定。
經由本發明之方法，能以特別簡單之方式，以低廉成本製造聚對苯二甲酸乙二酯(PET)之粒化顆粒，且本發明之方法可重現，及可控制，能以可靠、簡單之方式由聚對苯二甲酸乙二酯(PET)製造可後續處理之粒化顆粒，所製造之粒化顆粒直到使用，都不沾黏。
根據本發明，能以特別簡單且快速方式決定粒化顆粒表面模糊，其方式為，以光學方式經由光學計算決定粒化顆粒表面之模糊。實施時，以光，例如雷射光，照射粒化顆粒，於本發明中，由量測到之光反射與光強度減弱可推算於粒化顆粒表面之模糊與所發生之結晶化。
本發明之方法一特別有效率之實施例為，當粒化顆粒表面模糊程度改變時，特別優先以光學方式進行光學計算，然後根據光學計算結果，優先直接於(前置之)結晶步驟改變處理液之溫度，及/或改變結晶步驟之持續時間，該粒化顆粒表面模糊程度改變較佳於測定粒化顆粒表面模糊之步驟中測定。透過影響處理液溫度參數，及影響在結晶步驟中作用於粒化顆粒之溫度，及/或改變持續時間---該持續時間係粒化顆粒於結晶步驟浸潤於設定溫度之處理液中之時間---能夠有效率及快速地，於本發明中以特別簡單及快速之方式達到僅只粒化顆粒表面結晶最佳化。
於至今之實驗中，經證明，處理液於結晶步驟之適當溫度為180℃±10℃之範圍。於所述之溫度範圍內，實驗之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)之所有配方均出現先前實驗找出之聚對苯二甲酸乙二酯材料之最大結晶速度。
於本發明之方法中，結晶步驟中粒化顆粒於處理液中停留時間較佳於0.5分鐘至10分鐘之間，特別有利者係在1分鐘至5分鐘之間。
為使所製造之粒化顆粒有足夠之表面結晶，且同時確保，粒化顆粒內部，如本發明中所提供者，保持非結晶狀態，結晶步驟之執行結果必須使粒化顆粒表面之結晶深度最好僅達到粒化顆粒半徑之10%。
於本發明之方法中，有利之作法為，處理液於沉水式粒化過
程中，粒化顆粒引離過程及結晶步驟中，皆處於高於環境壓力之壓力下，該較高之壓力最好等於或大於1巴(bar)，較佳是等於或大於3巴，更好是等於或大於4巴，特別是等於或大於10巴。於使用例如水作為處理液時，壓力應等於或大於10巴，這是由於在此壓力區，作為處理液之水可具有較佳之180℃±10℃之溫度，而不變為蒸氣。
為進一步改善本發明所製造之粒化顆粒之後續處理性，粒化顆粒必須於結晶步驟之後，直至使用，其溫度皆保持低於最大結晶速度之溫度。此特別關乎後續加工步驟，例如於後續加工中粒化顆粒尚須能接受一後續凝結(SSP)處理。只有於本發明所製造之粒化顆粒之後續加工中，例如於製造塑膠瓶時，其中用到本發明所製造之粒化顆粒，該後續加工中之處理溫度可超過本發明於結晶步驟中所設定之最大結晶速度之溫度，此係由於在事後之應用中，會再度希望融解粒化顆粒。
處理液較佳為一流體，由水、環境空氣、或氮氣中選出，但不限於此。
以下將根據實施例對本發明做進一步說明，以下說明之實驗研究係由申請人所做。
一聚對苯二甲酸乙二酯(PET)材料具有黏性0.75dl/g，在處理液---水---中被擠壓穿過一自動塑膠機械有限公司之SPHERO®沉水式粒化機之孔板，孔板每個噴孔之流量為35公斤/小時，材料直接於噴孔出口被一切削刀刃裝置切削成粒化顆粒。於水中被粒化之粒化顆粒在水中被帶離沉水粒化之位置。於實驗中，將水溫於接下來之結晶步驟中分三階段變化，水壓依各水溫設定，使水不致蒸發。於各固定停留時間之後，依照本發明之結晶步驟，粒化顆粒接著經由一葉輪閘門被排出沉水式粒化過程之區域，且由
水分離，之後於一額外之40℃水浴中進一步冷卻，以及之後進入一乾燥步驟。接著，對粒化顆粒取樣，將樣本依本發明測定模糊程度。藉由對粒化顆粒做其他顯微鏡切片觀察，建立各粒化顆粒結晶邊界層模糊程度對厚度之關聯。
所做之示範實驗之結果如下：對所有樣本：
-所製造之粒化顆粒之平均直徑：2.7mm
-於結晶步驟中粒化顆粒於處理液(水)中之停留時間：75秒
如此製造之粒化顆粒可例如於後續之PET製瓶加工中使用。
Claims (8)
- 一種用於製造聚對苯二甲酸乙二酯粒化顆粒之方法，經由-製造聚對苯二甲酸乙二酯融液，-以沉水式粒化法於處理液中由融液製造粒化顆粒，-將粒化顆粒由處理液中之沉水粒化位置移開，-於處理液中使粒化顆粒結晶，-於處理液中對粒化顆粒做排放處理，-將粒化顆粒由處理液分離出來，其特徵為，於結晶步驟僅只粒化顆粒之表面結晶，而粒化顆粒內部仍為非結晶狀態，其中處理液之溫度設定在一能產生聚對苯二甲酸乙二酯粒化顆粒最大結晶速度之溫度，該溫度係依照聚對苯二甲酸乙二酯各配方事先實驗測定所得，以粒化顆粒表面模糊作為所達到之結晶度之指標，及作為於粒化顆粒表面所達到之結晶深度之指標，且其中顆粒表面之模糊程度係直接在顆粒結晶化位置測定。
- 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，經由光學方式以光學計算決定粒化顆粒表面之模糊。
- 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，粒化顆粒表面之模糊程度改變時，根據該程度改變，於結晶步驟改變處理液之溫度，及/或改變結晶步驟之持續時間。
- 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，於結晶步驟處理液之溫度在180℃±10℃之範圍內。
- 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，於結晶步驟粒化顆粒於處理液中之停留時間在0.5分鐘至10分鐘之間。
- 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，結晶步驟之實施方法為，使粒化顆粒表面之結晶深度達到粒化顆粒半徑之10%。
- 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，於沉水式粒化過程、粒化顆粒脫離時及結晶步驟中，處理液皆處於一高於環境壓力之壓力，該壓力等於或大於10巴。
- 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，於結晶步驟後，粒化顆粒直到其應用，其溫度皆保持低於最大結晶速度發生之溫度。
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