CN102747316B - 耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺 - Google Patents
耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，属于金属表面强化改性技术领域。取耐腐蚀不锈钢零件预热、盐浴氮化、清洗、气体氮化和冷却后即可得产品。本发明采用盐浴氮化预处理的设备温度均匀性好，半自动化生产，盐浴氮化预处理时零件质量状态一致受控；采用盐浴氮化预处理活化后，表层已达到浅层氮化，避免二次产生Cr2O3钝化膜影响气体氮化速度；采用盐浴氮化预处理活化并形成浅层氮化层后，对转到气体氮化间隔时间大大延长，由喷砂活化一般控制在2小时左右延长到48小时；采用盐浴氮化预处理后，节约了气体氮化的强渗时间，从原来一般强渗50小时左右缩短到33～35小时，降低了生产周期与成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，属于金属表面强化改性技术领域。
背景技术
不锈钢具有较高的高温强度和较好的耐蚀性，但耐磨性较差，当需要提高耐磨性时一般采用渗氮处理。
随着航空领域的快速发展，耐腐蚀不锈钢气体氮化类零件得到广泛的应用，同时对于耐腐蚀不锈钢气体氮化的工艺稳定性，工艺过程的环境要求提出更高的要求。不锈钢表面有一层极薄、致密的Cr2O3钝化膜，氮化时氮原子难以渗入，原有的耐腐蚀不锈钢气体氮化处理，一般采用氮化前喷砂或氯化铵加石英砂混等方法来活化零件表面钝化膜Cr2O3，氯化铵分解后在氮化过程易结晶造成管路堵塞影响零件氮化处理的质量稳定性，同样原来采用喷砂活化表面由于对喷砂后进炉时间的有控制要求（≤2h)，使得批量零件的气体氮化处理常常存在质量波动，存在零件失效隐患。
本发明采用不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，与现有技术比都是采用气体氮化前活化处理来破坏不锈钢零件的Cr2O3钝化膜，来保证气体氮化的渗氮速度，在气体氮化阶段都是利用氨分解原理以及氮原子渗入零件表面，来达到零件表面产生致密耐磨的氮化层。
发明内容
本发明的目的是采用耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，盐浴氮化作为耐腐蚀不锈钢气体氮化前的预处理，活化零件表面Cr2O3钝化膜并形成均匀一致的浅层氮化层保护表面；气体氮化过程采用三段恒温氮化并实现过程自动控制，使零件气体氮化后性能稳定一致，偏差受控，更有效的避免气体氮化过程设备污染。
按照本发明提供的技术方案，耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，步骤如下：
（1）预热：取待处理的耐腐蚀不锈钢件，在空气炉中预热到350-480℃；
（2）盐浴氮化：取预热过的耐腐蚀不锈钢件，将其置入盐浴中，在盐浴槽中充入干净干燥的压缩空气搅拌并保证零件与盐浴充分接触；盐浴温度为540±15℃，时间50～70min，盐浴结束后在空气中冷却耐腐蚀不锈钢件；
（3）清洗：取盐浴氮化后的耐腐蚀不锈钢件，在60～80℃的热水中清洗5～10min，然后将其转入洁净的常温水中漂洗10～30min出炉；
（4）气体氮化：清洗后的耐腐蚀不锈钢件均匀规则摆放于放入料筐内，料框置于氮化炉内，进料温度为室温至150℃；打开氨气阀，氨气流量2.0～2.5m3/h；通氨气排气50～70min；
氮化第一段：将炉温加热到530±15℃；氨气常量调至0.2～1.0m3/h，氨分解率调至33%～43%时，保温33～35h；
氮化第二段：保持炉温530±15℃；氨气常量调至0.2～0.5m3/h，将氨分解率调至80%～90%，保温6.5～7.5h；
氮化第三段：保持炉温530±15℃；关闭氨气，氨分解率为100%，保温2.5～3.5h；
（5）冷却：气体氮化结束后通氨气或氮气使得氮化炉内零件冷却至150℃以下出炉，即得产品经盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理的耐腐蚀不锈钢件。
所述预热前的耐腐蚀不锈钢件先经过如下预处理：首先在1150±15℃均匀化处理80～120min；然后在1040±15℃的固溶处理60～100min；最后540±10℃经沉淀硬化处理100～120min。
步骤（2）所述耐腐蚀不锈钢件进行盐浴之前用碱性清洗液清洗至零件表面无污渍；摆放的时候，两件耐腐蚀不锈钢件之间保持3～5mm间距，以使其与盐浴充分接触。
步骤（2）所述的盐浴指法国舍舍夫基础盐加调整盐或国内一般QPQ常用盐。
步骤（4）所述耐腐蚀不锈钢件进行气体氮化之前对其进行清洗抛光保证表面干净干燥无垢，装入氮化炉时耐腐蚀不锈钢件位于料筐内规则均匀摆放，每层料筐内耐腐蚀不锈钢零件与零件之间间隙为3～5mm。
步骤（4）所述气体氮化时，打开氨气阀通氨气时，氨气流量与分解率按各阶段要求控制，加热温度为三段恒温控制，加热到530±15℃时恒温渗氮。
所述步骤（2）与步骤（4）之间间隔为2～48h。
（1.本发明具有如下优点：本发明采用盐浴氮化预处理的设备温度均匀性好，半自动化生产，盐浴氮化预处理时零件表面质量状态一致受控；采用盐浴氮化预处理活化后，表层已达到浅层氮化，避免二次产生Cr2O3钝化膜影响气体氮化速度；采用盐浴氮化预处理活化并形成浅层氮化层后，对转到气体氮化间隔时间大大延长，由喷砂活化一般控制在2小时左右延长到48小时；采用盐浴氮化预处理后，节约了气体氮化的强渗时间（从原来一般强渗50小时左右缩短到33～35小时），降低了生产周期与成本。
具体实施方式
实施例1 17-4PH耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，技术要求：氮化层深度要求（金相法）：0.11-0.28mm,表面硬度要求：≥90HR15N；白亮层深：≤0.012mm
预处理：首先在1150℃均匀化处理120min；然后在1040℃的固溶处理100min；最后540℃经沉淀硬化处理120min。
（1）预热：取待处理的耐腐蚀不锈钢件，在空气炉中预热到480℃；
（2）盐浴氮化：取预热过的耐腐蚀不锈钢件，将其置入盐浴中，在盐浴槽中充入干净干燥的压缩空气搅拌并保证零件与盐浴充分接触；盐浴温度为540±15℃，时间50min，盐浴结束后在空气中冷却5分钟左右；
（3）清洗：取盐浴氮化后的耐腐蚀不锈钢件，在60℃的热水中清洗10min，然后将其转入洁净的常温水中漂洗10min出炉；放置2h；
（4）气体氮化：清洗后的耐腐蚀不锈钢件均匀规则摆放于放入料筐内，料框置于氮化炉内，进料温度为50℃；打开氨气阀，通氨气50min；第一阶段，将氮化炉加热到530±15℃，保温35h；第二阶段，保持温度恒定继续通氨气，保温7.5h，使氮原子得到扩散；第三阶段，关闭氨气，继续保温2.5h；
（5）冷却：气体氮化结束后通氨气或氮气使得氮化炉内零件冷却至150℃以下出炉，即得产品经盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理的耐腐蚀不锈钢件。
步骤（2）所述耐腐蚀不锈钢件进行盐浴之前用碱性清洗液清洗至零件表面无污渍；摆放的时候，耐腐蚀不锈钢零件与零件之间保持3-5mm间距，以使其与盐浴充分接触。
步骤（4）所述耐腐蚀不锈钢件进行气体氮化之前对其进行清洗抛光保证表面干净干燥无垢，装入氮化炉时耐腐蚀不锈钢件位于料筐内规则均匀摆放，每层料筐内耐腐蚀不锈钢零件与零件之间间隙为3-5mm。
步骤（4）所述气体氮化时，打开氨气阀通氨气时，氨气流量与分解率按各阶段要求控制，加热温度为三段恒温控制，加热到530±15℃时恒温。
经过盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理的耐腐蚀不锈钢件测试结果如表1所示。
表1 实施例1经过盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理的耐腐蚀不锈钢件测试结果：
| 试样编号 | 氮化层深mm | 表面硬度HR15N | 白亮层深mm | 结论 |
| 试样1 | 0.134、0.132、0.135 | 94.1、93.7、94.3 | 0.002、0.002、0.003 | 合格 |
| 试样2 | 0.140、0.137、0.138 | 93.1、94.4、94.4 | 0.002、0.002、0.001 | 合格 |
| 试样3 | 0.143、0.138、0.140 | 94.0、93.4、94.1 | 0.002、0.002、0.002 | 合格 |
备注：本实例氮化批次号：2012-06-12-DH-01
实施例2 17-4PH耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，技术要求：氮化层深度要求（金相法）：0.11-0.28mm,表面硬度要求：≥90HR15N；白亮层深：≤0.012mm
预处理：首先在1150℃均匀化处理80min；然后在1040℃的固溶处理60min；最后540℃经沉淀硬化处理100min。
（1）预热：取待处理的耐腐蚀不锈钢件，在空气炉中预热到350℃；
（2）盐浴氮化：取预热过的耐腐蚀不锈钢件，将其置入将其置入盐浴中，在盐浴槽中充入干净干燥的压缩空气搅拌并保证零件与盐浴充分接触；盐浴温度为540±15℃，时间70min，盐浴结束后在空气中冷却5分钟左右；
（3）清洗：取盐浴氮化后的耐腐蚀不锈钢件，在80℃的热水中清洗5min，然后将其转入洁净的常温水中漂洗30min出炉；放置24h；
（4）气体氮化：清洗后的耐腐蚀不锈钢件均匀规则摆放于放入料筐内，料框置于氮化炉内，进料温度为40℃；打开氨气阀，通氨气70min；第一阶段，将氮化炉加热到530±15℃℃，保温33h；第二阶段，保持温度恒定继续通氨气，保温6.5h，使氮原子得到扩散；第三阶段，关闭氨气，继续保温3.5h；
（5）冷却：气体氮化结束后通氨气或氮气使得氮化炉内零件冷却至150℃以下出炉，即得产品经盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理的耐腐蚀不锈钢件。
步骤（2）所述耐腐蚀不锈钢件进行盐浴之前用碱性清洗液清洗至零件表面无污渍；摆放的时候，耐腐蚀不锈钢零件与零件之间保持3-5mm间距，以使其与盐浴充分接触。
步骤（4）所述耐腐蚀不锈钢件进行气体氮化之前对其进行清洗抛光保证表面干净干燥无垢，装入氮化炉时耐腐蚀不锈钢件位于料筐内规则均匀摆放，每层料筐内耐腐蚀不锈钢零件与零件之间间隙为3-5mm。
步骤（4）所述气体氮化时，打开氨气阀通氨气时，氨气流量与分解率按各阶段要求控制，加热温度为三段恒温控制，加热到530±15℃℃时恒温。
经过盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理的耐腐蚀不锈钢件测试结果如表2所示。
表2 实施例2盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理的耐腐蚀不锈钢件测试结果：
| 试样编号 | 氮化层深mm | 表面硬度HR15N | 白亮层深mm | 结论 |
| 试样1 | 0.138、0.140、0.137 | 93.2、94.0、93.2 | 0.001、0.002、0.002 | 合格 |
| 试样2 | 0.133、0.131、0.134 | 93.7、93.5、94.0 | 0.002、0.001、0.002 | 合格 |
| 试样3 | 0.135、0.136、0.135 | 93.4、94.0、93.2 | 0.002、0.002、0.002 | 合格 |
备注：本实例氮化批次号：2012-06-18-DH-01
实施例3 17-4PH耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，技术要求：氮化层深度要求（金相法）：0.11-0.28mm,表面硬度要求：≥90HR15N；白亮层深：≤0.012mm
预处理：首先在1150℃均匀化处理100min；然后在1040℃的固溶处理80min；最后540℃经沉淀硬化处理110min。
（1）预热：取待处理的耐腐蚀不锈钢件，在空气炉中预热到400℃；
（2）盐浴氮化：取预热过的耐腐蚀不锈钢件，将其置入盐浴中，在盐浴槽中充入干净干燥的压缩空气搅拌并保证零件与盐浴充分接触；盐浴温度为540±15℃，时间60min，盐浴结束后在空气中冷却5分钟左右；
（3）清洗：取盐浴氮化后的耐腐蚀不锈钢件，在70℃的热水中清洗8min，然后将其转入洁净的常温水中漂洗20min出炉；放置48h；
（4）气体氮化：清洗后的耐腐蚀不锈钢件均匀规则摆放于放入料筐内，料框置于氮化炉内，进料温度为60℃；打开氨气阀，通氨气60min；第一阶段，将氮化炉加热到530±15℃℃，保温34h；第二阶段，保持温度恒定继续通氨气，保温7h，使氮原子得到扩散；第三阶段，关闭氨气，继续保温3h；
（（5）冷却：气体氮化结束后通氨气或氮气使得氮化炉内零件冷却至150℃以下出炉，即得产品经盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理的耐腐蚀不锈钢件。
步骤（2）所述耐腐蚀不锈钢件进行盐浴之前用碱性清洗液清洗至零件表面无污渍；摆放的时候，耐腐蚀不锈钢零件与零件之间保持3-5mm间距，以使其与盐浴充分接触。
步骤（4）所述耐腐蚀不锈钢件进行气体氮化之前对其进行清洗抛光保证表面干净干燥无垢，装入氮化炉时耐腐蚀不锈钢件位于料筐内规则均匀摆放，每层料筐内耐腐蚀不锈钢零件与零件之间间距为3-5mm。
步骤（4）所述气体氮化时，打开氨气阀通氨气时，氨气流量与分解率按各阶段要求控制，加热温度为三段恒温控制，加热到530±15℃时恒温。
经过盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理的耐腐蚀不锈钢件测试结果如表3所示。
表3 实施例3盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理的耐腐蚀不锈钢件测试结果：
| 试样编号 | 氮化层深mm | 表面硬度HR15N | 白亮层深mm | 结论 |
| 试样1 | 0.146、0.148、0.146 | 93.7、93.7、93.7 | 0.002、0.003、0.002 | 合格 |
| 试样2 | 0.137、0.135、0.137 | 93.9、93.6、94.0 | 0.004、0.004、0.003 | 合格 |
| 试样3 | 0.137、0.138、0.139 | 93.6、94.2、94.3 | 0.004、0.003、0.005 | 合格 |
备注：本实例氮化批次号：2012-07-09-DH-01
Claims (6)
1.耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，其特征是步骤如下：
（1）预热：取待处理的耐腐蚀不锈钢件，在空气炉中预热到350-480℃；
（2）盐浴氮化：取预热过的耐腐蚀不锈钢件，将其置入盐浴中，在盐浴槽中充入干净干燥的压缩空气搅拌并保证零件与盐浴充分接触；盐浴温度为540±15℃，时间50~70min，盐浴结束后在空气中冷却耐腐蚀不锈钢件；
（3）清洗：取盐浴氮化后的耐腐蚀不锈钢件，在60~80℃的热水中清洗5~10min，然后将其转入洁净的常温水中漂洗10~30min出炉；
（4）气体氮化：清洗后的耐腐蚀不锈钢件均匀规则摆放于放入料筐内，料框置于氮化炉内，进料温度为室温至150℃；打开氨气阀，氨气流量2.0~2.5m3/h；通氨气排气50~70min；
氮化第一段：将炉温加热到530±15℃；氨气常量调至0.2~1.0m3/h，氨分解率调至33%~43%时，保温33~35h；
氮化第二段：保持炉温530±15℃；氨气常量调至0.2~0.5m3/h，将氨分解率调至80%~90%，保温6.5~7.5h；
氮化第三段：保持炉温530±15℃；关闭氨气，氨分解率为100%，保温2.5~3.5h；
（5）冷却：气体氮化结束后通氨气或氮气使氮化炉内零件冷却至150℃以下出炉，即得产品经盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理的耐腐蚀不锈钢件。
2.如权利要求1所述耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，其特征是所述预热前的耐腐蚀不锈钢件先经过如下预处理：首先在1150±15℃均匀化处理80~120min；然后在1040±15℃的固溶处理60~100min；最后540±10℃经沉淀硬化处理100~120min。
3.如权利要求1所述耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，其特征是：步骤（2）所述耐腐蚀不锈钢件进行盐浴之前用碱性清洗液清洗至零件表面无污渍；摆放的时候，两件耐腐蚀不锈钢件之间保持3~5mm间距，以使其与盐浴充分接触。
4.如权利要求1所述耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，其特征是：步骤（4）所述耐腐蚀不锈钢件进行气体氮化之前对其进行清洗抛光保证表面干净干燥无垢，装入氮化炉时耐腐蚀不锈钢件位于料筐内规则均匀摆放，每层料筐内耐腐蚀不锈钢零件与零件之间间隙为3~5mm。
5.如权利要求1所述耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，其特征是：所述步骤（2）与步骤（4）之间间隔为2~48h。
6.如权利要求1所述耐腐蚀不锈钢零件盐浴氮化预处理与气体氮化复合热处理工艺，其特征是：步骤（4）所述气体氮化时，打开氨气阀通氨气时，氨气流量与分解率按各阶段要求控制，加热温度为三段恒温控制，加热到530±15℃时恒温渗氮。
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