CN102746646A - 一种v2级阻燃尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种V2级阻燃尼龙材料及其制备方法。V2级阻燃尼龙材料，按重量百份数由以下组分组成：PA6树脂100；溴系阻燃剂10-14；锑系阻燃协效剂3-7；辅助阻燃协效剂6-8；抗氧化剂0.4-1.2。本发明V2级阻燃尼龙材料，力学性能优异，密度低，0.8mm样条阻燃级别V2且灼热丝起燃温度850℃ 30s不起燃；使用的原材料来源广泛，成本低廉，非常适于工业化生产。制备得到的V2级阻燃尼龙材料，可以广泛应用于高温、高湿条件下对电性能、机械性能要求高的定时器、继电器、开关等电器产品。

Description

一种V2级阻燃尼龙材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种V2级阻燃尼龙材料及其制备方法。
[背景技术]
尼龙6(PA6)是发展最早的合成材料，是聚酰胺类中最重要的产品，既可以作纤维，也可作工程塑料。PA6因其良好的综合性能，如强度高、刚性好、抗冲击、耐油及化学品、耐磨和自润滑性好等，而且原料易得、成本低，因而广泛应用到工业、服装、工程塑料等领域。20世纪80年代末，对尼龙6进行改性使其具有了特殊功能，因而在汽车制造业、电子电器工业、机械设备、建筑业、包装行业及其他消费用品等领域也得到了充分应用。
随着人们日益重视、不断追求和提高产品在极端环境中的安全使用问题，低密度高灼热丝阻燃材料已经成为研究的热点。而对于应用于极端环境中的电器、开关产品，更是提出了灼热丝测试值(GWIT)850℃30s不起燃的高要求。目前欧洲、日本等发达国家设立一系列进口限制，对电子电器类产品的性能严格把关，且必须同时满足高灼热丝要求。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种灼热丝起燃温度高的V2级阻燃尼龙材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种V2级阻燃尼龙材料，按重量百份数由以下组分组成：
Figure BDA0000181419711
Figure BDA0000181419712
以上所述的V2级阻燃尼龙材料，PA6树脂的相对密度1.12-1.14g/cm3。
以上所述的V2级阻燃尼龙材料，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯、十溴二苯乙烷、溴代三嗪和溴化环氧树脂中的一种或一种以上。
以上所述的V2级阻燃尼龙材料，所述锑系助燃协效剂为三氧化二锑和/或五氧化二锑。
以上所述的V2级阻燃尼龙材料，所述辅助阻燃协效剂为碳酸钠、碳酸钙和碳酸镁中的一种或一种以上的混合物。
以上所述的V2级阻燃尼龙材料，所述抗氧化剂选自三甘醇双-3-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基）丙烯酸酯、四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯和三（2，4-二叔丁基酚）亚磷酸酯中的一种或一种以上的混合物。
一种上所述V2级阻燃尼龙材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，按照上述的重量份数将各组分搅拌混合均匀，得到尼龙材料前体；
第二步，将尼龙材料前体于200-250℃条件下挤出处理，得到V2级阻燃尼龙材料。
以上所述的制备方法，挤出处理温度为：一区220-230℃、二区220-230℃、三区220-240℃、四区220-250℃、五区200-225℃、六区200-220℃、七区240-250℃；挤出处理的时间为1-3分钟。。
本发明提供的一种V2级的阻燃尼龙材料，克服了现有技术的缺陷，能够在很好地保持尼龙6材料的优良力学性能的前提下，同时实现0.8mm样条UL 94阻燃V2级别，灼热丝温度850℃ 30s不起燃，并且材料密度很低，更有利于降低成本。本发明实施例V2级阻燃尼龙材料的制备方法，使用的原材料来源广泛，成本低廉，产品性能优异，具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。本发明制得的V2级阻燃尼龙材料可广泛应用于高温、高湿条件下对电性能、机械性能要求高的定时器、继电器、开关等电器产品。
[具体实施方式]
下面通过实施例对本发明进行进一步阐述：
本发明实施例提供一种V2级阻燃尼龙材料制备方法，包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0000181419713
PA6树脂的相对密度为1.12-1.14g/cm3。生产厂家为广州新会美达，牌号为M2800。
溴系阻燃剂为溴化聚苯乙烯、十溴二苯乙烷、溴代三嗪、溴化环氧树脂中的一种或多种混合。生产厂家分别为美国雅宝，山东寿光，韩国默瑞化学，山东蓝强，均为市售牌号。
锑系助燃协效剂为三氧化二锑、五氧化二锑中的一种或多种。生产厂家为辰州锑业，市售牌号。
辅助阻燃协效剂为碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁中的一种或多种混合物。生产厂家为广州化学试剂厂，牌号均为市售牌号。
抗氧化剂选自三甘醇双-3-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基）丙烯酸酯、四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯、三（2，4-二叔丁基酚）亚磷酸酯中的一种或多种。生产厂家分别为汽巴精化、金海雅宝，牌号分别为245、AT-10，AT-168。
本发明实施例进一步提供一种V2级阻燃尼龙材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将各组分按照重量份数搅拌混合均匀，各组分加入的先后顺序对结果没有影响，得到V2级阻燃尼龙材料前体；
第二步，将该V2级阻燃尼龙材料前体于200-250℃条件下挤出处理，得到V2级阻燃尼龙材料。
有步骤的第一步中，使用混合设备没有限制，例如，搅拌桶、高混机等，优选搅拌桶，混合时间为5-10分钟，搅拌桶的转速为500-1200转/分钟。在步骤的第二步中，将步骤一中得到的前体进行挤出处理；本步骤二中使用的挤出设备没有限制，优选为双螺杆挤出机，使该尼龙材料前体处于熔融状态下挤出造粒。
双螺杆挤出机的挤出处理温度为：一区220-230℃、二区220-230℃、三区220-240℃、四区220-250℃、五区200-225℃、六区200-220℃、七区240-250℃；挤出处理的时间为1-3分钟。
实施例一
将PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02%以下。按重量份，将干燥后的100份PA6树脂、10份溴系阻燃剂溴化聚苯乙烯、7份锑系阻燃协效剂三氧化二锑、6份辅助阻燃协效剂碳酸钠、0.4份抗氧化剂245和AT-10置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。其加工工艺温度为一区220-230℃、二区220-230℃、三区220-240℃、四区220-250℃、五区200-225℃、六区200-220℃、七区240-250℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例二
将PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02%以下。按重量份，将干燥后的100份PA6树脂、11份溴系阻燃剂十溴二苯乙烷、6份锑系阻燃协效剂五氧化二锑、6份辅助阻燃协效剂碳酸钙、0.6份抗氧化剂AT-10和AT-168（比例1:1）置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。其加工工艺温度为一区220-230℃、二区220-230℃、三区220-240℃、四区220-250℃、五区200-225℃、六区200-220℃、七区240-250℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例三
将PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02%以下。按重量份，将干燥后的100份PA6树脂、12份溴系阻燃剂溴代三嗪、5份锑系阻燃协效剂三氧化二锑、6份辅助阻燃协效剂碳酸镁、0.8份抗氧化剂245和AT-168（比例1:1）置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。其加工工艺温度为一区220-230℃、二区220-230℃、三区220-240℃、四区220-250℃、五区200-225℃、六区200-220℃、七区240-250℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例四
将PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02%以下。按重量份，将干燥后的100份PA6树脂、13份溴系阻燃剂溴化环氧树脂、4份锑系阻燃协效剂三氧化二锑、8份辅助阻燃协效剂碳酸钠和碳酸钙混合物（比例1:1）、1份抗氧化剂AT-10和AT-168（比例1:1）置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。其加工工艺温度为一区220-230℃、二区220-230℃、三区220-240℃、四区220-250℃、五区200-225℃、六区200-220℃、七区240-250℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例五
将PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02%以下。按重量份，将干燥后的100份PA6树脂、14份溴系阻燃剂溴化聚苯乙烯和溴代三嗪（比例1:1）、3份锑系阻燃协效剂五氧化二锑、8份辅助阻燃协效剂碳酸钠和碳酸镁（比例1:1）、1.2份抗氧化剂AT-10和AT-168（比例1:1）置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。其加工工艺温度为一区220-230℃、二区220-230℃、三区220-240℃、四区220-250℃、五区200-225℃、六区200-220℃、七区240-250℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
对比例一
将PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02%以下。按重量份，将干燥后的100份PA6树脂、14份溴系阻燃剂溴化聚苯乙烯和溴代三嗪（比例1:1）、3份锑系阻燃协效剂五氧化二锑、1.2份抗氧化剂AT-10和AT-168（比例1:1）置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。其加工工艺温度为一区220-230℃、二区220-230℃、三区220-240℃、四区220-250℃、五区200-225℃、六区200-220℃、七区240-250℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
表1： 实施例1-5组合物组分配比表
Figure BDA0000181419714
材料性能检测：
将实施例及对比例中制备得到的标准样条分别进行拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁缺口冲击强度、阻燃性能和灼热丝起燃温度测试，测试标准和结果如表1所示。
表2： 实施例1-5组合物性能测试表
上述实施例使用不同配比制备得到V2级阻燃尼龙材料。从实施例1-5中可以看出，随着锑系阻燃剂含量的减少，材料的拉伸性能逐增大，溴系阻燃剂含量的增大基本对材料的机械性能没有较大影响，这是因为溴系阻燃剂在熔融加工过程中与基本树脂的相容性好，而粉体状的锑系阻燃协效剂在材料中只相当于填充的作用，因此对材料的机械性能影响较大；另一方面，制备得到的所有材料均能达到UL 94 0.8mm阻燃V2级别（焰燃烧时间＜10s，熔融物会滴垂燃棉）。辅助阻燃协效剂对性能的影响则不太明显或影响很小，在极端高温条件下，辅助阻燃剂会分解产生二氧化碳气体和水，从而起到隔绝氧气、降低表面温度的作用实现高温不起燃。其中实施例3和4得到的材料的综合性能最好，而且材料密度较低，1.6mm和0.8mm样条均能通过灼热丝温度850℃30s不起燃的测试。抗氧化剂的含量对V2级阻燃尼龙材料的力学性能的影响几乎可以忽略，其作用为防止材料在注塑加工过程中发生氧化变色，延长制品使用寿命。
从以上实施例和对比例对比可以明显看出，通过选择不同种类的溴系阻燃剂和阻燃协效剂复配，只能达到普通的UL 94阻燃V2效果，灼热丝温度都很低（0.8mm只能达到725℃），而添加上复配的辅助阻燃协效剂后，在不影响UL 94阻燃效果的前提下，灼热丝温度都很大的提高，并且0.8mm样条的灼热丝温度能达到850℃的高要求。
本发明V2级阻燃尼龙材料有以下优点：
本发明通过选用合适尼龙热稳定剂和加工工艺，克服现有技术的缺陷，能够在很好的保持尼龙6材料的优良力学性能的前提下，同时实现0.8mm样条UL 94阻燃V2级别，灼热丝温度850℃ 30s不起燃，并且材料密度很低，更有利于降低成本。
本发明实施例V2级阻燃尼龙材料的制备方法，使用的原材料来源广泛，成本低廉，产品性能优异，具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。
本发明制得的V2级阻燃尼龙材料可广泛应用于高温、高湿条件下对电性能、机械性能要求高的定时器、继电器、开关等电器产品。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种V2级阻燃尼龙材料，其特征在于，按重量百份数由以下组分组成：
Figure FDA0000181419701
2.根据权利要求1所述的V2级阻燃尼龙材料，其特征在于，PA6树脂的相对密度1.12-1.14g/cm3。
3.根据权利要求1所述的V2级阻燃尼龙材料，其特征在于，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯、十溴二苯乙烷、溴代三嗪和溴化环氧树脂中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的V2级阻燃尼龙材料，其特征在于，所述锑系助燃协效剂为三氧化二锑和/或五氧化二锑。
5.根据权利要求1所述的V2级阻燃尼龙材料，其特征在于，所述辅助阻燃协效剂为碳酸钠、碳酸钙和碳酸镁中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的V2级阻燃尼龙材料，其特征在于，所述抗氧化剂选自三甘醇双-3-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基）丙烯酸酯、四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯和三（2，4-二叔丁基酚）亚磷酸酯中的一种或一种以上的混合物。
7.一种权利要求1所述V2级阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，按照权利要求1所述的重量份数将各组分搅拌混合均匀，得到尼龙材料前体；
第二步，将尼龙材料前体于200-250℃条件下挤出处理，得到V2级阻燃尼龙材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，挤出处理温度为：一区220-230℃、二区220-230℃、三区220-240℃、四区220-250℃、五区200-225℃、六区200-220℃、七区240-250℃；挤出处理的时间为1-3分钟。
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