CN102744111B - 苯/甲苯与甲醇烷基化反应催化剂再生过程中烃类回收的方法 - Google Patents

苯/甲苯与甲醇烷基化反应催化剂再生过程中烃类回收的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应催化剂再生过程中烃类回收的方法。本方法提供了一种污染小，废物排放少的催化剂再生工艺。利用吸收塔和油水分离器，将再生前用惰性气体置换出的反应气中的芳烃进行回收，经回收芳烃后的再生气循环使用。本工艺设备简单，容易操作，污染小，并节省了催化剂再生时再生气的使用量。

Description

苯/甲苯与甲醇烷基化反应催化剂再生过程中烃类回收的方法
技术领域
本发明属于一种烷基化催化剂的再生工艺，具体的说涉及一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应催化剂再生过程中烃类回收的方法。
背景技术
目前工业上用的比较多的催化剂再生方法为烧焦法：先将反应器内的反应气放空，排入火炬管网后，以惰性气体为热载体，向反应器内通入空气，然后将催化剂表面的焦及吸附的油气进行燃烧，从而使催化剂恢复活性。由于烧焦过程中生成CO2放热较大，为防止催化剂烧结，需要严格控制温度和氧浓度。
烧焦再生法的具体工艺步骤是先用惰性气体将反应器内的反应气进行置换，反应器出口气体可燃气含量和氧含量合格后置换结束，可以开始再生。将再生气逐步升温，并开始通入空气，反应器进口再生气升到一定温度，并且达到一定氧含量后开始对催化剂进行烧焦再生。置换过程的置换气往往放空或者排放入低压瓦斯管网，置换气中含有很多烃类，虽然量不大，但是排放后对环境造成一定的污染。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术缺陷，提供一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应催化剂再生过程中烃类回收的方法。
本发明的目的按照下述方案实现：
一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应催化剂再生过程中烃类回收的方法，包括以下步骤：
(1)烷基化反应催化剂活性降低至设计值的80％后，停止进料，关闭反应器进料和出料阀门，待反应器自然降温至100-250℃后，开启反应器再生气进出阀门，通入N2对反应器内气体进行置换，置换出的气体经冷凝后进入吸收塔，用吸收剂吸收不凝气中的烃类，吸收塔塔底吸收液进入油水分离器，分出油相和水相，油相送到储罐，水相送污水处理厂；塔顶气体送入再生气缓冲罐，然后经压缩后与新鲜N2一同进入反应器继续循环置换；
(2)当反应器出口气体中不含烃类后，开启吸收塔侧线阀门，关闭吸收塔进出口阀门，关闭N2进气阀，停止置换，开始进行催化剂再生；再生气缓冲罐中的再生气与逐渐引入的净化空气经压缩机送入换热器和加热炉加热升温，温度达到420°C后开始对催化剂进行再生，通过调节空气量和反应器入口再生气的温度来控制催化剂再生温度，控制再生温度在420-500°C，当通入大量净化风量而床层无温升时，再生结束，停止通入空气，停止加热炉加热，通入N2置换反应器中的水、空气等，置换合格后关闭N2和反应器进出口阀门，反应器备用；
上述吸收剂为水或有机溶剂，如贫油、混合芳烃、汽油。
本发明针现有再生方法之不足，将置换出的反应气利用较为高效的吸收芳烃的装置将置换过程从反应器排出气体中的芳烃有效的回收，达到了净化再生气，节省再生过程新鲜惰性气体使用量以及降低废气和废水中芳烃含量，减小污染的效果。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。图中，各标号的意义如下：
1     反应器
2     加热炉
3     换热器
4     冷却器
5     再生气缓冲罐
6     吸收塔
7     再生气压缩机
8     油水分离器
9     放空气
10    氮气
11    净化空气
12    吸收剂
13    水相
14    油相
1-1、1-2、1-3    阀门。
具体实施方式
催化剂再生时，分两个步骤，首先是对反应器再生前的预处理，即用惰性气体对反应器内的反应气进行置换，并吹扫反应器。置换吹扫合格后就开始对反应器内的催化剂进行再生。
本发明的具体实施步骤分为以下几步：
1、烷基化反应催化剂活性降低到设计值的80％后，烷基化反应器(1)停止进料，关闭反应器进料和出料阀门，反应器(1)自然降温。当反应器(1)降到100-250℃后，开启反应器再生气进出阀门，用再生气压缩机(7)将惰性气体N2送入反应器(1)对反应器内气体进行置换，置换出的气体经换热器(3)和冷却器(4)冷却后进入吸收塔(6)，此时阀门(1-3)关闭，阀门(1-1)和(1-2)开启。用吸收剂吸收不凝气中的烃类。吸收塔(6)塔底液进入油水分离器(8)，分出油相和水相，油相送到储罐，水相送污水处理厂；塔顶气体回到再生气缓冲罐(5)，再经压缩机(7)与新鲜N2一同进入反应器(1)继续循环置换。置换过程中取样分析反应器出口气体中可燃气含量要小于0.1％，含氧量小于0.2％。
2、当反应器出口气体分析合格后，开启吸收塔侧线阀门(1-3)，关闭吸收塔进口阀(1-1)和出口阀(1-2)，关闭N2进气阀，停止置换，开始进行催化剂再生。再生气缓冲罐(5)中的再生气与逐渐引入的净化空气经压缩机(7)送入换热器(3)和加热炉(2)加热升温，温度达到420℃后开始对催化剂进行再生。通过调节空气量和反应器入口再生气的温度来控制催化剂再生温度，控制再生温度在420-500℃。当通入大量净化风量而床层无温升时，再生结束，停止通入空气，停止加热炉加热，加热炉按正常步骤降温。然后通入N2置换反应器中的水、空气等，置换合格后关闭N2和反应器进出口阀门，反应器0.1Mpa保压备用。

Claims (1)

1.一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应催化剂再生过程中烃类回收的方法，包括以下步骤：
（1）烷基化反应催化剂活性降低至设计值的80%后，停止进料，关闭反应器进料和出料阀门，待反应器自然降温至100-250℃后，开启反应器再生气进出阀门，通入N2对反应器内气体进行置换，置换出的气体经冷凝后进入吸收塔，用吸收剂吸收不凝气中的烃类，吸收塔塔底吸收液进入油水分离器，分出油相和水相，油相送到储罐，水相送污水处理厂；塔顶气体送入再生气缓冲罐，然后经压缩后与新鲜N2一同进入反应器继续循环置换；
（2）当反应器出口气体中不含烃类后，开启吸收塔侧线阀门，关闭吸收塔进出口阀门，关闭N2进气阀，停止置换，开始进行催化剂再生；再生气缓冲罐中的再生气与逐渐引入的净化空气经压缩机送入换热器和加热炉加热升温，温度达到420℃后开始对催化剂进行再生，通过调节空气量和反应器入口再生气的温度来控制催化剂再生温度，控制再生温度在420-500℃，当通入大量净化风量而床层无温升时，再生结束，停止通入空气，停止加热炉加热，通入N2置换反应器中的水、空气，置换合格后关闭N2和反应器进出口阀门，反应器备用；
所述吸收剂为水或有机溶剂，有机溶剂为贫油、混合芳烃、汽油。
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