CN102743503A - 一种治疗奶牛子宫内膜炎的中药复方泡腾片制备方法 - Google Patents

一种治疗奶牛子宫内膜炎的中药复方泡腾片制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种治疗奶牛子宫内膜炎的中药复方泡腾片制备方法,其特点是,包括如下步骤:按重量份计取下列药材:2-4份黄连、1份黄柏、1份黄芩、1-2份苦参、1份金银花、1份连翘、1-2份益母草、1-2份红花、1份桃仁、1-2份当归、1份枸杞子;将所有药材分别提取有效成分后混合提取物,再添加填充辅料制成中药提取物干粉,然后与泡腾片的其他辅料混合压片后即为中药复方泡腾片。采用本发明方法制备的中药复方泡腾片的有益效果是:为纯中药制剂,具无残留、无公害、抑菌消炎、改善微循环、增加机体抵抗力和兴奋子宫作用,组方药物疗效确切。经过试验证明,对奶牛的急性子宫内膜炎、慢性奶牛子宫内膜炎和隐性子宫内膜炎治愈率较高。

Description

一种治疗奶牛子宫内膜炎的中药复方泡腾片制备方法
技术领域
本发明涉及一种治疗奶牛子宫内膜炎的中药复方泡腾片制备方法。
背景技术
奶牛子宫内膜炎(endometritis)是奶牛产后的常发疾病,因子宫粘膜受到炎症病程、炎性产物及细菌毒素的影响,使奶牛性周期发生紊乱,直接危害精子的活力及胚胎着床,导致屡配不孕,使奶牛繁殖能力降低,所以该病也是奶牛不孕症的主要原因之一。奶牛子宫内膜炎的发病率很高,国外统计成年奶牛子宫内膜炎发病率平均为20%-30%,因该病造成的损失达每年4-5亿美元。我国因地区不同发病率约为20%-40%,幅度较大。子宫内膜炎使奶牛产犊间期延长、产奶量减少、淘汰率增加,治疗费用高昂和抗生素治疗期间牛奶废弃,对奶牛业的经济效益影响极大。近年来,我国奶业发展迅速,随着人工授精技术的普及和规模化养殖的发展,越来越多的奶牛受到子宫内膜炎的影响,奶牛不孕症发病率也呈上升趋势。
有关奶牛子宫内膜炎治疗,国内外学者总结出了很多治疗方法,但存在诸多问题。而大多数为抗生素疗法,该疗法因药物残留和耐药性等问题,对食品安全以及人和动物健康都产生着不同程度的影响。中药属纯天然物质,含有多种生物活性成分,具有抗菌、消炎、无残留、无公害等优点,且利用中药治疗子宫内膜炎属于非抗生素疗法,目前常用的中药制剂主要有散剂、汤剂、针剂、子宫灌注剂、栓剂等,但存在药物浓度低、用量大、使用不方便等不足,治疗效果不甚理想。子宫冲洗和子宫灌注疗法对清除子宫内的渗出物,促进感染子宫尽快痊愈有一定效果。但易引起感染扩散以及刺激给子宫带来损害。
发明内容
本发明的目的是提供一种治疗奶牛子宫内膜炎的中药复方泡腾片制备方法,制备的中药复方泡腾片作用时间持久、高效稳定、无残留,适用于治疗奶牛子宫内膜炎。
一种治疗奶牛子宫内膜炎的中药复方泡腾片制备方法,其特别之处在于,包括如下步骤:按重量份计取下列药材:2-4份黄连、1份黄柏、1份黄芩、1-2份苦参、1份金银花、1份连翘、1-2份益母草、1-2份红花、1份桃仁、1-2份当归、1份枸杞子;将所有药材分别提取有效成分后混合提取物,再添加填充辅料制成中药提取物干粉,然后与泡腾片的其他辅料混合压片后即为中药复方泡腾片。
其中药材有效成分的提取方法如下:
(1)黄连的提取:首先将黄连粉碎至40目,然后将粉碎后的黄连放入药材8-12倍重量、体积浓度为50-60%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取2次,每次提取时间1.5-2h,提取温度80-85℃,然后将2次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(2)黄柏的提取:首先将黄柏切成长度为2-3mm细段,然后将切段的黄柏放入药材8-12倍重量、体积浓度为70-75%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取3次,每次提取时间1.5-2h,提取温度75-80℃,将3次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(3)黄芩的提取:首先将黄芩粉碎至40目,然后将粉碎后的黄芩放入以药材第一次12倍重量、第二次10倍重量、第三次8倍重量,体积浓度为50-60%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取3次,每次提取时间1.5-2h,提取温度80-85℃,将3次提取的溶液混合、趁热使用单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(4)苦参的提取:首先将苦参粉碎至40目,然后将粉碎后的苦参放入药材8-10倍重量,体积浓度为60-65%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取3次,每次提取时间1.5-2h,提取温度80-85℃,将三次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(5)金银花的提取:首先将金银花粉碎至40目,然后将粉碎后的金银花放入药材8-12倍重量,体积浓度为70-75%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取3次,每次提取时间1-1.5h,提取温度75-80℃,将三次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(6)连翘的提取:首先将连翘粉碎至40目,然后将粉碎后的连翘放入药材8-10倍重量,体积浓度为75-80%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取4次,每次提取时间1.5-2h,提取温度60-65℃,将4次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(7)益母草的提取:将益母草切成长度为1-2cm的小段,放入药材12-14倍重量的水量,煎煮提取1小时,保持微沸状态,重复提取2次,将2次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后,4℃冷藏12-24小时,然后置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏,然后在流浸膏中加入6-8倍重量、体积浓度为80%乙醇溶液,沉淀18-24小时后,收集上清液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(8)当归的提取:首先将当归粉碎至40目,然后将粉碎后的当归置砂锅中,加入8-12倍重量的水,煎煮3次,每次1-1.5h;将三次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(9)红花的提取:首先将红花粉碎至40目,然后将粉碎后的红花放入药材8-12倍重量,体积浓度为50-55%的乙醇溶液中,采用超声提取法提取45min-1h,提取温度为45-50℃,超声功率为200-400W,将提取的溶液单层滤纸抽滤,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(10)桃仁的提取:首先将桃仁清洗、蒸馏水中浸泡10-12小时、去皮、烘干后粉碎成核桃仁粉,过40目筛,加入药材6倍重量的石油醚,采用超声提取法提取35-45min,提取温度为50-55℃,超声功率为200-400W,之后静置提取1h,旋转蒸发除去石油醚,得到桃仁油;
(11)枸杞子的提取:首先将干枸杞捣碎,然后将捣碎的枸杞放入药材14-16倍重量的水中,采用超声波提取法提取3次,超声功率为200-400W,每次20-30min,将3次提取的溶液混合,然后以3000-3500r/min离心20-30min,合并上清液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;之后加入药材5倍重量的无水乙醇中,摇匀后4℃冷藏12-24小时,再以3500-4000r/min离心20-25分钟,取沉淀,经干燥即得到粗多糖。
其中中药提取物干粉的制备方法如下:
将从所有药材中分别提取到的有效成分混合,在常温下静置18-24小时后,以3000-3500r/min离心25-30min,然后收集上清液,弃去残渣,再将上清液置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
取以上得到的复方流浸膏主药加入按重量计2-3%微粉硅胶、1%微晶纤维素、1%糊精,搅拌均匀,置于50-60℃真空干燥箱中干燥8-12h,将干燥后的浸膏研磨成粉过40目筛即可得到中药提取物干粉。
其中泡腾片的制备方法如下:
PEG6000、碳酸氢钠粉末、酒石酸、硬脂酸镁、中药提取物干粉重量用量比范围如下:4-5∶13-15∶13-15∶1-2∶55-60,以下步骤用量依据此范围;
按比例称取PEG6000,与碳酸氢钠粉末均匀混合,在60-65℃水浴条件下加热,使PEG6000完全融化,同时不断搅拌,使PEG6000均匀包裹碳酸氢钠,之后趁热倒入研钵内,自然冷却至室温、研磨后过100目筛;
将被PEG6000包裹好的碳酸氢钠粉末与酒石酸、硬脂酸镁混合均匀后,再与中药提取物干粉充分混合均匀,然后用质量浓度为5%的PVP的无水乙醇溶液湿法造粒,最后将以上湿颗粒剂至于50-60℃恒温干燥箱中干燥2-4h,再过14目筛后压片即可。
采用本发明方法制备的中药复方泡腾片的有益效果是:
1、本发明的制剂为纯中药制剂,具无残留、无公害、抑菌消炎、改善微循环、增加机体抵抗力和兴奋子宫作用等优点,组方药物疗效确切。
2、现有的子宫冲洗和子宫灌注疗法对清除子宫内的渗出物,促进感染子宫尽快痊愈有一定效果。但易引起感染扩散以及刺激给子宫带来损害。传统中药灌注剂体积大且易发生沉淀,由于是植物提取有时甚至会出现腐败现象,保存时间不长。本发明的中药泡腾片质量稳定,保质期长,也不易因空气中湿度稍大而崩解。
3、治疗效果:在对宁夏某大型牛场部分奶牛的急性子宫内膜炎、慢性奶牛子宫内膜炎和隐性子宫内膜炎,通过阴道深部给药,每次4-6片,每天一次,连用五次后治愈率达到85%,对慢性子宫内膜炎和隐性子宫内膜炎在发情期进行阴道深部给药,每次4-6片,每天一次,连用五次治慢性子宫内膜炎的治愈率达87%,隐性子宫内膜炎的治愈率达72.5%,在奶牛产犊后使用,奶牛发生子宫内膜炎的几率减少20%,起到良好的预防保健作用。
具体实施方式
实施例1:
1、中药有效成分提取:
(1)黄连(COPTIDIS RHIZOMA)的提取:首先将黄连粉碎至40目,然后将粉碎后的黄连放入药材10倍量、体积浓度为50%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取2次,每次提取时间2h,提取温度85℃,然后将2次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(2)黄柏(PHELLODENDRI CHINENSIS CORTEX)的提取:首先将黄柏切成长度为2-3mm细段,然后将切段的黄柏放入药材10倍量、体积浓度为75%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取3次,每次提取时间1.5h,提取温度80℃,将3次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(3)黄芩(SCUTELLARIAE RADIX)的提取:首先将黄芩粉碎至40目,然后将粉碎后的黄芩放入以药材12(第一次)、10(第二次)、8(第三次)倍重量,体积浓度为50%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取3次,每次提取时间1.5h,提取温度85℃,将3次提取的溶液混合、趁热使用单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(4)苦参(SOPHORAE FLAVESCENTIS RADIX)的提取:首先将苦参粉碎至40目,然后将粉碎后的苦参放入药材8倍重量,体积浓度为60%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取3次,每次提取时间2h,提取温度85℃,将三次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(5)金银花(LONICERAE JAPONICAE FLOS)的提取:首先将金银花粉碎至40目,然后将粉碎后的金银花放入药材10倍重量,体积浓度为70%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取3次,每次提取时间1h,提取温度80℃,将三次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(6)连翘(FORSYTHIAE FRUCTUS)的提取:首先将连翘粉碎至40目,然后将粉碎后的连翘放入药材8倍重量,体积浓度为80%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取4次,每次提取时间1.5h,提取温度65℃,将4次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(7)益母草(LEONURI HERBA)的提取:将益母草切成长度为1-2cm的小段,放入药材14倍重量的水,水煎提取1小时,保持微沸状态,重复提取2次,将2次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后,4℃冷藏24小时,然后置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏,然后在流浸膏中加入6倍重量、体积浓度为80%乙醇溶液,沉淀18小时后,收集上清液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(8)当归(ANGELICAE SINENSIS RADIX)的提取:首先将当归粉碎至40目,然后将粉碎后的当归置砂锅中,加入10倍重量的水,按常规的中药煎煮方法煎煮3次,每次1h,将三次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(9)红花(CARTHAMI FLOS)的提取:首先将红花粉碎至40目,然后将粉碎后的红花放入药材10倍重量,体积浓度为50%的乙醇溶液中,采用超声提取法提取1h,提取温度为50℃,超声功率为200W,将提取的溶液单层滤纸抽滤,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(10)桃仁(PERSICAE SEMEN)的提取:首先将桃仁清洗、蒸馏水中浸泡12小时、去皮、烘干后粉碎成核桃仁粉,过40目筛,加入药材6倍重量的石油醚,采用超声提取法提取35min,提取温度为50℃,超声功率为200W,之后静置提取1h,旋转蒸发除去石油醚,得到桃仁油;
(11)枸杞子(LYCII FRUCTUS)的提取:首先将干枸杞捣碎,然后将捣碎的枸杞放入药材14倍重量的水中,采用超声波提取法提取3次,超声功率为200W,每次20min,将3次提取的溶液混合,然后以3500r/min离心30min,合并上清液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏,之后加入药材6倍重量的无水乙醇中,摇匀后4℃冷藏24小时,再以3500r/min离心25分钟,取沉淀,经干燥即得到粗多糖。
2、配置复方中药:
将上述浓缩后的药物全部混合,在常温下静置24h后,以3500r/min离心30min,收集上清液,弃去残渣。再将上清液置于旋转蒸发仪上浓缩至1∶1的流浸膏即1mL流浸膏相当于原药材1g。
3、泡腾片的制备:
在得到的复方流浸膏中按重量比例加入2%微粉硅胶、1%微晶纤维素、1%糊精(药用),搅拌均匀,放置于60℃真空干燥箱中干燥12h,将干燥后的浸膏研磨成中药提取物干粉备用。
PEG6000、碳酸氢钠粉末、酒石酸(固体)、硬脂酸镁、中药提取物干粉重量用量比范围如下:5∶15∶15∶1∶60。以下步骤用量依据此范围。
按上述比例称取PEG6000,与事先干燥好的碳酸氢钠粉末均匀混合,在60℃水浴条件下加热,使得其中的PEG6000融化,同时不断搅拌,使PEG6000均匀包裹碳酸氢钠,之后趁热倒入研钵内,冷却、研磨过100目筛。
将被PEG6000包裹好的碳酸氢钠粉末与酒石酸、硬脂酸镁混合均匀后,再与以上中药提取物干粉充分混合均匀后湿法制粒,即将质量浓度为5%的PVP的无水乙醇溶液以喷雾形式喷洒于上述混合好的粉末中,将其湿润制备成软材,过14目筛得到湿颗粒剂,最后将以上湿颗粒剂置于50℃恒温干燥箱中干燥4h,过14目筛后倒入单冲式压片机中压片,每片重量为0.60-0.66g。
4、泡腾片的质量检查:
(1)外观检查:该泡腾片完整光洁,色泽均匀,无严重花斑和特殊异物;
(2)硬度检查:该泡腾片有适宜的硬度,从1.5m高处下落,片剂完整,基本无碎片、缺角、松片等现象;
(3)重量差异检查:取供试泡腾片20片,精密称量每片的重量,每片重量均不超过或低于平均片重的4%,符合规定。
(4)崩解时限检查法(泡腾片):取药物6片,分别置于250mL烧杯中,烧杯内盛有200mL水,水温15-25℃,有许多气泡放出,当片剂或碎片周围气体停止溢出时,片剂完全溶解,分散在水中,无聚集的颗粒残留,且该崩解时间在3-4分钟,符合规定。
5、体外抑菌试验:
使用未加入辅料的复方中药药液,针对宁夏地区引起奶牛子宫内膜炎的主要致病菌:金黄色葡萄球菌、链球菌、大肠杆菌和混合型菌进行最小抑菌浓度(MIC)与最小杀菌浓度(MBC)的测定,结果如下:金黄色葡萄球菌MIC=63mg/mL、MBC=250mg/mL;链球菌MIC=63mg/mL、MBC=250mg/mL;大肠杆菌MIC=125mg/mL、MBC=250mg/mL;混合型:MIC=125mg/mL、MBC=250mg/mL。
6、药物的用量与方法:
阴道深部投药,视病情程度每次4-6片,每日一次,连续使用五次,疗效满意后可逐渐减量。药物每片重量为0.60-0.66g,主药含量为60%、相当于原药材约0.36g,辅料含量为40%。
7、临床效果观察:
(1)选取宁夏银川某奶牛场产后十五天内子宫未闭锁且之前发生的急性子宫内膜炎奶牛20头,通过阴道深部给药,视病情程度每次4-6片,每天一次,连用五次后治愈率达到78%;对慢性子宫内膜炎和隐形子宫内膜炎的奶牛在发情期各选取20头,在发情期进行阴道深部给药,每次4-6片,每天一次,连用五次,对慢性子宫内膜炎的治愈率达82%,隐性子宫内膜炎的治愈率达85.5%;奶牛产犊后使用该泡腾片,可起到良好的预防保健作用,奶牛子宫内膜炎发生率减少88%以上。该泡腾片在治疗和预防奶牛子宫内膜炎时,对牛奶进行抗生素测定,无抗生素残留。
(2)选取宁夏吴忠某奶牛场产后十五天内子宫未闭锁且之前发生的急性子宫内膜炎奶牛20头,通过阴道深部给药,视病情程度每次4-6片,每天一次,连用五次后治愈率达到79%;对慢性子宫内膜炎和隐形子宫内膜炎的奶牛在发情期各选取20头,在发情期进行阴道深部给药,每次4-6片,每天一次,连用五次,对慢性子宫内膜炎的治愈率达82%,隐性子宫内膜炎的治愈率达85%;对健康奶牛产犊后使用该泡腾片,可起到良好的预防保健作用,奶牛子宫内膜炎发生率减少89%以上。该泡腾片在治疗和预防奶牛子宫内膜炎时,对牛奶进行抗生素测定,无抗生素残留。

Claims (4)

1.一种治疗奶牛子宫内膜炎的中药复方泡腾片制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按重量份计取下列药材:2-4份黄连、1份黄柏、1份黄芩、1-2份苦参、1份金银花、1份连翘、1-2份益母草、1-2份红花、1份桃仁、1-2份当归、1份枸杞子;将所有药材分别提取有效成分后混合提取物,再添加填充辅料制成中药提取物干粉,然后与泡腾片的其他辅料混合压片后即为中药复方泡腾片。
2.如权利要求1所述的一种治疗奶牛子宫内膜炎的中药复方泡腾片制备方法,其特征在于,其中药材有效成分的提取方法如下:
(1)黄连的提取:首先将黄连粉碎至40目,然后将粉碎后的黄连放入药材8-12倍重量、体积浓度为50-60%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取2次,每次提取时间1.5-2h,提取温度80-85℃,然后将2次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(2)黄柏的提取:首先将黄柏切成长度为2-3mm细段,然后将切段的黄柏放入药材8-12倍重量、体积浓度为70-75%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取3次,每次提取时间1.5-2h,提取温度75-80℃,将3次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(3)黄芩的提取:首先将黄芩粉碎至40目,然后将粉碎后的黄芩放入以药材第一次12倍重量、第二次10倍重量、第三次8倍重量,体积浓度为50-60%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取3次,每次提取时间1.5-2h,提取温度80-85℃,将3次提取的溶液混合、趁热使用单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(4)苦参的提取:首先将苦参粉碎至40目,然后将粉碎后的苦参放入药材8-10倍重量,体积浓度为60-65%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取3次,每次提取时间1.5-2h,提取温度80-85℃,将三次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(5)金银花的提取:首先将金银花粉碎至40目,然后将粉碎后的金银花放入药材8-12倍重量,体积浓度为70-75%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取3次,每次提取时间1-1.5h,提取温度75-80℃,将三次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(6)连翘的提取:首先将连翘粉碎至40目,然后将粉碎后的连翘放入药材8-10倍重量,体积浓度为75-80%的乙醇溶液中,采用回流提取法提取4次,每次提取时间1.5-2h,提取温度60-65℃,将4次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(7)益母草的提取:将益母草切成长度为1-2cm的小段,放入药材12-14倍重量的水量,煎煮提取1小时,保持微沸状态,重复提取2次,将2次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后,4℃冷藏12-24小时,然后置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏,然后在流浸膏中加入6-8倍重量、体积浓度为80%乙醇溶液,沉淀18-24小时后,收集上清液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(8)当归的提取:首先将当归粉碎至40目,然后将粉碎后的当归置砂锅中,加入8-12倍重量的水,煎煮3次,每次1-1.5h;将三次提取的溶液混合、单层滤纸抽滤后收集滤液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(9)红花的提取:首先将红花粉碎至40目,然后将粉碎后的红花放入药材8-12倍重量,体积浓度为50-55%的乙醇溶液中,采用超声提取法提取45min-1h,提取温度为45-50℃,超声功率为200-400W,将提取的溶液单层滤纸抽滤,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
(10)桃仁的提取:首先将桃仁清洗、蒸馏水中浸泡10-12小时、去皮、烘干后粉碎成核桃仁粉,过40目筛,加入药材6倍重量的石油醚,采用超声提取法提取35-45min,提取温度为50-55℃,超声功率为200-400W,之后静置提取1h,旋转蒸发除去石油醚,得到桃仁油;
(11)枸杞子的提取:首先将干枸杞捣碎,然后将捣碎的枸杞放入药材14-16倍重量的水中,采用超声波提取法提取3次,超声功率为200-400W,每次20-30min,将3次提取的溶液混合,然后以3000-3500r/min离心20-30min,合并上清液,置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;之后加入药材5倍重量的无水乙醇中,摇匀后4℃冷藏12-24小时,再以3500-4000r/min离心20-25分钟,取沉淀,经干燥即得到粗多糖。
3.如权利要求1或2所述的一种治疗奶牛子宫内膜炎的中药复方泡腾片制备方法,其特征在于,其中中药提取物干粉的制备方法如下:
将从所有药材中分别提取到的有效成分混合,在常温下静置18-24小时后,以3000-3500r/min离心25-30min,然后收集上清液,弃去残渣,再将上清液置于旋转蒸发仪上浓缩,最终制成1∶1的流浸膏,即原药材1g制成1mL的流浸膏;
取以上得到的复方流浸膏主药加入按重量计2-3%微粉硅胶、1%微晶纤维素、1%糊精,搅拌均匀,置于50-60℃真空干燥箱中干燥8-12h,将干燥后的浸膏研磨成粉过40目筛即可得到中药提取物干粉。
4.如权利要求1或2所述的一种治疗奶牛子宫内膜炎的中药复方泡腾片制备方法,其特征在于,其中泡腾片的制备方法如下:取PEG6000、碳酸氢钠粉末、酒石酸、硬脂酸镁、中药提取物干粉,其重量用量比范围4-5∶13-15∶13-15∶1-2∶55-60,以下步骤用量依据此范围;
按比例称取PEG6000,与碳酸氢钠粉末均匀混合,在60-65℃水浴条件下加热,使PEG6000完全融化,同时不断搅拌,使PEG6000均匀包裹碳酸氢钠,之后趁热倒入研钵内,自然冷却至室温、研磨后过100目筛;
将被PEG6000包裹好的碳酸氢钠粉末与酒石酸、硬脂酸镁混合均匀后,再与中药提取物干粉充分混合均匀,然后用质量浓度为5%的PVP的无水乙醇溶液湿法造粒,最后将以上湿颗粒剂至于50-60℃恒温干燥箱中干燥2-4h,再过14目筛后压片即可。
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