CN102738416A - 一种有机半导体纳米线的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种制备有机半导体纳米线的方法。提供一种制备成本低廉，工艺简单，可用于工业大规模制备有机纳米线的方法。在称量瓶中加入一定量的有机溶剂，然后加入已经称量的有机半导体材料作为溶质。最终配置溶液浓度在0.3-1.5mg/mL。在称量瓶中放入磁力搅拌子，接着在超声机中超声25-30分钟。超声完后，将称量瓶擦干并放置在数字式加热搅拌器上，调节加热温度在45-50℃，搅拌速率为200-700rpm，静置12小时。静置后过滤获得滤液。选取表面干净基板衬底放入适当承载容器中，并将承载容器放入密闭容器。密闭容器中盛有配置溶液所需溶剂用来保持溶剂气氛，溶剂体积与密闭容器体积比在0.02-0.1之间。接着将滤液滴入到干净基板上，溶液体积与基板面积比例为80-82μL/cm2，密闭静置。环境温度保持在21～26℃。静置24～72小时后，即可在基板上得到有机纳米线。这种纳米线材料在有机光电子器件中具有十分广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机半导体纳米线的制备工艺，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
进入20世纪以后，纳米材料由于其独特的微观性能在各个领域得到了广泛关注并得到了飞速发展。研究人员也开始关注纳米技术在有机晶体管中的应用。由于器件尺寸的不断减小，有机纳米线器件逐渐成为研究的新课题。有机纳米线器件与有机薄膜器件最大的区别在于，前者用有机纳米线做有源层，后者用薄膜做有源层。用有机纳米线做有源层可以极大减小器件的空间尺寸，使得制备小型纳米器件成为可能。然而对于器件制备来说，制备有机纳米线要有合适的材料和工艺制备。
用于制备有机纳米线的材料除了聚3戊基噻吩(P3HT)、酞菁铜(CuPc)、苝四羧二酰亚胺(PTCDI),并五苯衍生物，部分聚合物等常用于有机半导体材料外，其他很多材料都是研究人员制备的新型材料。本专利采用制备有机纳米线的材料为酞菁化合物-酞菁氧钛。酞菁氧钛具有优异的环境稳定性、热稳定性。且其生产工艺成熟，价格低廉。极大地降低纳米线和纳米线器件的制备成本。
目前制备纳米线工艺有很多，其中比较成熟的有模板法，溶液自组装法和表面支持自组装法。溶液自组装法又包含快速溶液转移法，相转移法，气相扩散，晶种生长法，溶胶凝胶法等。
发明内容
本发明的目的旨在针对用于制备有机纳米线材料的种类较少，现有工艺不足以大规模制备有机纳米线。因此采用一种结合溶液自组装法和表面支持自组装法相结合的新工艺来制备酞菁氧钛纳米线。此方法成本低廉，工艺简单，可用于大规模制备有机纳米线。此种纳米线有望在有机光电子器件中得以应用。
为达到上述目的，本发明具体实施技术方案如下：
(a)在称量瓶中加入一定量的溶剂乙醇，然后加入已经称量的有机半导体材料酞菁氧钛用作溶质；最终配置溶液浓度在0.3-1.5mg/mL；
(b)在称量瓶中放入磁力搅拌子，接着在超声机中超声25-30分钟；
(c)超声完后，将称量瓶擦干并放置在数字式加热搅拌器上，调节加热温度在45-50℃，搅拌速率为200-700rpm，静置12-24小时；
(d)静置后过滤获得滤液；选取表面干净的镀有二氧化硅的硅片作为基板衬底放在承载容器内；并将承载容器放在密闭容器中；密闭容器中盛有乙醇溶剂；选用的乙醇溶剂体积与密闭容器体积比在0.02-0.1之间；接着将上述滤液滴入到上述基板衬底上；滤液体积与基板衬底面积比例为80-82μL/cm2，密闭静置；环境温度保持在21-26℃；静置24-72小时后，即可在所述基板衬底上得到有机纳米线。
所述的溶剂为除乙醇(CH3CH2OH)外，还可以为甲醇(CH3OH)、或丙酮(C3H6O)、或三氯甲烷(CH3Cl3)、或甲苯(C7H8)。
所述的有机半导体材料除酞菁氧钛(TiOPc)外，还可以为酞菁钴(CoPc)、或酞菁(H2Pc)、或六噻吩(α-sexithiophene)、或并五苯(Pentacene)。
所述的基板衬底除生长有二氧化硅硅片(生长有300nm二氧化硅，<100>或者<111>晶向的N型硅片)外，还可以为纯硅片(<100>或者<111>晶向N型硅片)、或石英玻璃、或聚甲基丙烯酸甲酯玻璃(PMMA)、或镀有金(Au)的二氧化硅硅片。
本发明与现有技术相比较，最大的特点是制备有机纳米线的酞菁氧钛材料较易获取，可在各种不同衬底上制备有机纳米线，此种工艺使得有机纳米线的制备成本降低并且让有机纳米线的大规模生产成为可能。
附图说明
图1为基板衬底、承载容器、密闭容器静置位置示意图。
图2为实施例1中生长在二氧化硅硅片(生长有300nm二氧化硅，<100>晶向的N型硅片)上的酞菁氧钛纳米线光学图像。
图3为实施例2中生长在石英玻璃上的酞菁氧钛纳米线光学图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1) 用电子分析天平称取1.5mg酞菁氧钛并加入到称量瓶中，然后用移液管分别把1mL乙醇(CH3CH2OH)和1mL甲醇(CH3OH)滴入称量瓶。获得的溶液浓度在0.75mg/mL。(2)随后在称量瓶中放入磁力搅拌子。并将称量瓶放入超声机中超声25min。(3)超声完后，用纸巾擦干称量瓶并放置在数字式加热搅拌器上，调节加热温度在45℃，搅拌速率为700(转/分钟)，静置12小时。(4)静置后，用孔径为0.22μm的有机滤嘴过滤获得滤液。选取表面处理干净的2.1cm×2.1cm二氧化硅硅片(生长有300nm二氧化硅，<100>晶向的N型硅片)放在承载容器培养皿1(直径90mm)上(见说明书附图图1所示)，并将培养皿1放入密闭容器培养皿2(直径120mm)中，用移液管在培养皿2分别滴入12.5mL的甲醇和12.5mL的乙醇，两者体积与密闭容器体积比为0.1。接着用移液枪在硅片上滴入360μL的滤液，然后盖上盖子。环境温度保持在26℃。静置24小时，即可获得有机纳米线。
实施例2
(1)用移液管在称量瓶中滴入2mL丙酮(C3H6O)，用电子分析天平称取0.6mg 酞菁氧钛并加入到称量瓶中，最终获得的溶液浓度在0.3mg/mL。(2)随后在称量瓶中放入磁力搅拌子。并将称量瓶放入超声机中超声30min。(3)超声完后，用纸巾擦干称量瓶并放置在数字式加热搅拌器上，调节加热温度在50℃，搅拌速率为200(转/分钟)，静置15小时。(4)静置后，用孔径为0.22μm的有机滤嘴过滤获得滤液。选取表面处理干净的2cm×2cm石英玻璃放在承载容器培养皿1(直径35mm)上(见说明书附图图1所示)，并将培养皿1放入密闭培养皿2(直径120mm)，用移液管在培养皿2滴入10mL丙酮，乙醇体积与密闭容器体积比为0.04。接着用移液枪在石英玻璃上滴入320μL的滤液，然后盖上盖子。环境温度保持在23℃。静置48小时即可获得有机纳米线。
实施例3
(1)用移液管在称量瓶中滴入2mL三氯甲烷(CHCl3)，用电子分析天平称取0.9mg六噻吩(α-sexithiophene)并加入到称量瓶中，最终获得的溶液浓度在0.45mg/mL。(2)随后在称量瓶中放入磁力搅拌子。并将称量瓶放入超声机中超声26min。(3)超声完后，用纸巾擦干称量瓶并放置在数字式加热搅拌器上，调节加热温度在48℃，搅拌速率为500(转/分钟)，静置20小时。(4)静置后，用孔径为0.22μm的有机滤嘴过滤获得滤液。选取2.1cm×2.1cm镀有金的二氧化硅硅片(生长有300nm二氧化硅，<111>晶向的N型硅片)放在承载容器培养皿1(直径90mm)上(见说明书附图图1所示)，并将培养皿1放入密闭容器培养皿2(直径120mm)上，用移液管在培养皿2滴入5mL三氯甲烷，三氯甲烷体积与密闭容器体积比为0.02。接着用移液枪在镀有金的二氧化硅硅片上滴入360μL的滤液，然后盖上盖子。环境温度保持在21℃。静置72小时即可得到有机纳米线。
实施例4
(1)用移液管在称量瓶中滴入1mL甲苯(C7H8)，用电子分析天平称取1.8mg并五苯(Pentacene)并加入到称量瓶中，最终获得的溶液浓度在0.6mg/mL。(2)随后在称量瓶中放入磁力搅拌子。并将称量瓶放入超声机中超声28min。(3)超声完后，用纸巾擦干称量瓶并放置在数字式加热搅拌器上，调节加热温度在48℃，搅拌速率为300(转/分钟)，静置24小时。(4)静置后，用孔径为0.22μm的有机滤嘴过滤获得滤液。选取2.1cm×2.1cm聚甲基丙烯酸甲酯玻璃(PMMA)，放在承载容器培养皿1(直径90mm)上(见说明书附图图1所示)，并将培养皿1放入密闭容器培养皿2(直径120mm)上，用移液管在培养皿2滴入15mL甲苯，甲苯体积与密闭容器体积比为0.1。接着用移液枪在聚甲基丙烯酸甲酯玻璃上滴入360μL的滤液，然后盖上盖子。环境温度保持在23℃。静置36小时即可得到有机纳米线。
纳米线图像分析
图2为生长在二氧化硅硅片的酞菁氧钛纳米线光学图像，从图中可以得出，采用此方法获得的酞菁氧钛纳米线长度可以达到毫米级别，表面平整光滑，这使得制备有机纳米线器件十分简便。而且此方法工艺简单，成本低廉，为有机纳米线器件的广泛使用提供了很好的保障。
图3是酞菁氧钛纳米线石英玻璃上的生长光学图。可以看出，生长得到的纳米线尺寸均匀，分布也十分均匀。
Claims (4)
1.一种制备有机半导体纳米线的工艺方法，其特征在于其步骤为：
(a)在称量瓶中加入一定量的溶剂乙醇，然后加入已经称量的有机半导体材料酞菁氧钛用作溶质；最终配置溶液浓度在0.3-1.5mg/mL；
(b)在称量瓶中放入磁力搅拌子，接着在超声机中超声25-30分钟；
(c)超声完后，将称量瓶擦干并放置在数字式加热搅拌器上，调节加热温度在45-50℃，搅拌速率为200-700rpm，静置12-24小时；
(d)静置后过滤获得滤液；选取表面干净的镀有二氧化硅的硅片作为基板衬底放在承载容器内；并将承载容器放在密闭容器中；密闭容器中盛有乙醇溶剂；选用的乙醇溶剂体积与密闭容器体积比在0.02-0.1之间；接着将上述滤液滴入到上述基板衬底上；滤液体积与基板衬底面积比例为80-82μL/cm2，密闭静置；环境温度保持在21-26℃；静置24-72小时后，即可在所述基板衬底上得到有机纳米线。
2.如权利要求1所述的一种制备有机半导体纳米线的工艺方法，其特征在于所述溶剂为除乙醇(CH3CH2OH)外，还可以为甲醇(CH3OH)、或丙酮(C3H6O)、或三氯甲烷(CH3Cl3)、或甲苯(C7H8)。
3.如权利要求1所述的一种制备有机半导体纳米线的工艺方法，其特征在于所述的有机半导体材料除酞菁氧钛(TiOPc)外，还可以为酞菁钴(CoPc)、或酞菁(H2Pc)、或六噻吩(α-sexithiophene)、或并五苯(Pentacene)。
4.如权利要求1所述的一种制备有机半导体纳米线的工艺方法，其特征在于所述的基板衬底除生长有二氧化硅硅片(生长有300nm二氧化硅，<100>或者<111>晶向的N型硅片)外，还可以为纯硅片(<100>或者<111>晶向N型硅片)、或石英玻璃、或聚甲基丙烯酸甲酯玻璃(PMMA)、或镀有金(Au)的二氧化硅硅片。
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