CN102732956A - 一种用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统。所述供给系统包括分别通过载气进气管与气源相连的标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路；所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路分别通过MO源出气管与Run/Vent切换回路相连；所述气源通过管道与Run/Vent切换回路相连。以上述的标准管路为基础，针对每种MO源工艺需求摩尔流量以及蒸汽压的不同采用了不同的管路设计，实现了对每种MO源注入摩尔流量的精确控制。本发明特别适合于UV-LED,UV-LD的GaN及其相关材料生长的MOCVD设备系统。

Description

一种用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统

技术领域

本发明涉及金属有机物化学气相外延MOCVD生长设备技术领域，为一种用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统，特别适合于UV-LED,UV-LD的GaN及其相关材料生长的MOCVD设备系统，可用于使用具有挥发性的高纯金属有机物MO源的所有CVD,HVPE以及MBE等半导体材料生长设备之中。

背景技术

MOCVD是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的金属有机化合物和V、Ⅵ族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料的设备。

目前，MOCVD是现在Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体最主要的生产设备，特使是对于工业生产来说其重要地位显现的尤为明显，因为MOCVD非常适合大批量的生长外延片。随着半导体技术的发展，半导体器件已经被广泛的使用到了我们生活的每个角落，其潜在的巨大市场价值逐渐表现出来，尤其是以发光二极管芯片（LED）为代表。

MOCVD利用气相反应物之间化学反应将所需产物沉积在外延衬底表面形成所需要的外延层，外延层的晶相、成长速率以及组成成分会受到温度、压力、反应物种类、反应物浓度、反应时间、外延衬底材料、外延衬底表面性质等诸多因素的影响。其中反应物浓度的控制是非常关键的一环，对于GaN基半导体材料的生长，常用的金属有机源反应物有五种，分别是TMGa, TMAl, TEGa, TMIn,Cp2Mg。这些金属有机源通常是易燃、易爆、毒性很大的物质，并且要生长多组分、大面积、薄层和超薄层异质材料。反应室MO源注入摩尔流量的控制直接影响外延层薄膜生长的厚度和质量，它是MOCVD气路控制系统中非常关键的一环。每层材料生长时针对各种MO源浓度的需求各有不同，因此在MO源供给系统的设计思想上，针对每种MO源的工艺需要以及物理特性的不同，设计不同的管路满足对每种源的注入摩尔流量的精确控制，同时又要满足系统密封性，以及源瓶安全便捷更换的需要。

在MOCVD系统中有非常独特的run/vent切换回路设计，这是由于每种MO源的饱和蒸汽压或者说摩尔流量的稳定需要一定的时间，而在薄膜生长时为了满足陡峭的异质结构或突变掺杂的需要，反应的MO源必须能在两管线件快速、平稳地切换。工作时首先参与反应的MO源先由载气输送至切换开关处处于准备状态，先通过vent管路排空，等待MO源的摩尔流量稳定后，在需要时快速切换进run管路，进入反应腔，这样可精确控制MO源的摩尔流量，有效提高了生长薄膜的质量。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明要解决的问题是：

（1）MOCVD常用于交替生长不同物质的外延层，层厚都有不同，如生长LED芯片的多量子阱层，每一层的厚度为几十纳米甚至只有几个纳米。液态MO源是通过载气通入液体中产生鼓泡效应，从而携带出高浓度的气态MO源，这样高浓度的MO源不能满足生长多量子阱层时极少反应摩尔流量的需求。针对上述情况采用双稀释回路，除了标准管路的配置外，还有一个输入质量流量控制器MFC与钢瓶出口相连，对MO源提供一个可控的稀释作用。

（2）MO源中TMIn, Cp2Mg属于固态源，气体流过源瓶时经常出现固态床路径缩短的“沟流现象”造成固态源输出剂量不稳定。针对这种现象采用固体MO源浓度计标准管路，利用超声波浓度计测量固态源输出的浓度，再通过计算机调整质量流量控制器（MFC）的流量值达到控制MO源量的目的。

（3）由于固态MO源不能产生鼓泡效应所以进气管不能伸入钢瓶底部，载气只能通过固态MO源的上方将其挥发出来的气态MO源带出钢瓶。这种携带出的MO源的量是非常少的，不能满足外延生长工艺的需要。对于这样的固态MO源，反应室注入量较大的如TMIn采用双源瓶串联管路，载气经过两次源瓶带走挥发出来的MO源，可成倍提高MO源的浓度。反应室注入量较小如Cp2Mg，则采用浓度计的标准管路。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统，其结构特点是，包括分别通过载气进气管与气源相连的标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路；所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路分别通过MO源出气管与Run/Vent切换回路相连；所述气源通过管道与Run/Vent切换回路相连；

所述标准管路包括源瓶部件，该源瓶部件的载气进气管上装有质量流量控制器，该源瓶部件的MO源出气管上装有压力控制器；

所述双稀释管路包括源瓶部件，该源瓶部件的载气进气管上装有质量流量控制器，该源瓶部件的MO源出气管分为两支，一支通过压力控制器与一干泵相连，另一支通过质量流量控制器与Run/Vent切换回路相连；所述双稀释管路的载气进气管通过质量流量控制器与双稀释管路的MO源出气管相连；

所述双重标准管路包括两个源瓶部件，其中一个源瓶部件的载气进气管上装有质量流量控制器，该源瓶部件的MO源出气管上装有压力控制器；另一个源瓶部件的载气进气管上装有质量流量控制器，该源瓶部件的MO源出气管上装有压力控制器；所述浓度计管路包括源瓶部件，该源瓶部件的载气进气管上装有质量流量控制器，该源瓶部件的MO源出气管上串联有浓度计和压力控制器；所述双源瓶串联管路包括两个串联的源瓶部件，一个源瓶部件的MO源出气管与另一个源瓶部件的载气进气管相连，一个源瓶部件的载气进气管上装有质量流量控制器，另一个源瓶部件的MO源出气管上串联有浓度计和压力控制器。

进一步地，所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路的源瓶部件包括源瓶本体，该源瓶本体的进气端和出气端上均装有手动隔离阀。

金属有机源通常是易燃、易爆、毒性很大的物质，在更换源瓶时，源瓶进出口的管道内残余的金属源的泄露也是要完全禁止的。基于上述考虑，在每种MO源瓶的入口和出口之间都设计了专门的抽空管路。根据本发明的实施例，所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路的载气进气管和MO源出气管之间通过一排气管道相连，该排气管道上设有手动隔离阀；所述排气管道与干泵相连；由此，便于在更换源瓶部件时整个系统安全。

所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路的载气进气管上质量流量控制器的进口和出口出均设置有气动隔离阀。

所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路的MO源出气管上压力控制器的入口处均装有气动隔离阀。

所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路的载气进气管和MO源出气管通过气动隔离阀相连。

所述源瓶本体位于恒温水浴槽内，其水浴槽的温度控制精度可达±0.05℃以上，可保证源瓶内有稳定的蒸气压。

根据本发明的实施例，所述标准管路的源瓶部件内装有TEGa；所述双稀释管路的源瓶部件内装有TMAl；所述双重标准管路的源瓶部件内均装有TMGa；所述浓度计管路的源瓶部件内装有Cp2Mg；所所述双重标准管路述双源瓶串联管路的源瓶部件内均装有TMIn。

所述标准管路是指对于一个MO源管路的最基础的配置，其包括源瓶部件，与源瓶部件的载气进气管相连的质量流量控制器，与源瓶部件的MO源出气管相连的压力控制器。所述双重标准管路是指具备两组标准管路。

反应室MO源注入摩尔流量的控制直接影响外延层薄膜生长的厚度和质量，它是MOCVD气路控制系统中非常关键的一环。由此，本发明采用MO源供给标准管路，将不锈钢源瓶放置在高控制精度的恒温水浴槽中，通入高纯的氢气或者氮气携带蒸发的金属MO源到反应室，通过对载气流量，恒温槽的温度，以及源瓶出口的压力进行控制，实现对MO源注入摩尔流量的控制。

MO源由钢瓶到反应室的注入量由以下条件决定：1. MO源载气的气体流量；2.在设定温度下材料的蒸汽压力；3.鼓泡瓶内的绝对压力。表达式如下：

N_MO=F×P_MO/V_m×(P_bub-P_MO)

其中N_MO 为MO源摩尔流量（mol/min）, P_MO是MO源的蒸汽压力，P_bub为鼓泡瓶内的绝对压力，F是载气流量（sccm/min），V_m等于22414（sccm/mol）。

MO源标准管路实现对MO源如TMGa、TEGa的运送量的精确控制，主要由源瓶部件、质量流量控制器（MFC），压力控制器(PC)、气动隔离阀和手动隔离阀组成，源瓶部件包括不锈钢源瓶与手动隔离阀。氢气或者氮气作为载气首先经过一个常闭气动隔离阀，气动隔离阀控制载气总的通断作用。该阀门在工艺生长过程中是不能动作的，并且保持常开状态。随后载气通过一个质量流量控制器（MFC）对载气的流量进行精确控制，质量流量控制器MFC的出口通过一个常闭气动隔离阀与源瓶相连源瓶进出口有两个手动隔离阀，源瓶安装好进行检漏测试后此阀就是常开的。源瓶的出口与一个常闭气动隔离阀相连，用来控制MO源进入Run/Vent切换回路。所述的气动隔离阀的出口与一个压力控制器（PC）相连，PC可控制管路的压力，通过系统中设定PC的入口压力，实现源瓶内压力的稳定。并且有PC的压力保护，在干泵突然失效时可防止MO源的回流。另外在质量流量控制器MFC的出口与PC的入口之间直接通过一个气动隔离阀相连，在设备没有进行工艺生长时，载气直接通过这个管路流走而不进入源瓶，前述的气动隔离阀都是通过远程控制系统控制。另外在源瓶的进出口之间直接有一个管路相连，管路上装有两个手动隔离阀，所述的手动隔离阀之间接有一个排气管道直接通往干泵，并且排气管道上留有一个检漏口。在更换源瓶时，打开上述的两个手动隔离阀，通过控制载气进气管路上的气动隔离阀，可进行多次“抽空-回充氮气”操作，防止剧毒金属化合物外泄及管路被空气玷污。在源瓶更换完毕后，在检漏口接上氦质谱检漏仪，可分段检查管路的气密性。

 对于注入反应室的摩尔流量特别小但是MO源的蒸气压又比较高的MO源，如TMAl,采用双稀释管路。双稀释管路除了标准管路的配置外，还有还加了一个质量流量控制器MFC,所述的质量流量控制器MFC入口与载气主管路相连，出口与源瓶的出口相连，这样对MO源可提供一个可控的稀释作用。MO源被稀释后一部分经过另一个质量流量控制器MFC进入Run/Vent切换回路，剩余部分经PC直接进入排气管路。

对于蒸气压特别小而且注入反应室的摩尔流量比较小的固态MO源，如Cp₂Mg采用浓度计管路。浓度计管路除了标准管路的配置外，还有一个浓度计入口与源瓶出口的气动隔离阀相连，出口与PC相连。

对于蒸气压特别小但是注入反应室的摩尔流量比较大的固态MO源，如TMIn采用双源瓶串联管路。双源瓶串联管路基本与浓度计管路相同，只是增加了一个源瓶，两个源瓶串接起来放置在恒温水浴槽中。另外两源瓶通过一个手动隔离阀与排气抽空管道相连，在更换源瓶时，打开此阀可对管路进行清洗抽空，保证管道内剩余的MO源都已经排除干净。

通常同一种金属化合物只设置一条含有该化合物的MO源管路，当生长具有相邻两层虽然组成元素相同但组分不同的多层结构时，为了注入计量能够快速变化，同一化合物设置双重标准管路，即设置两个相同化合物的MO源，如两个TMGa源。

与现有技术相比,本发明的有益效果是；通过针对性地采用不同的管路设计彻底解决了液态MO源极低浓度的需求，固态MO源高浓度的需求，“沟流现象”造成固态源输出剂量不稳定，以及多层结构生长时邻层同种MO源注入剂量快速变化的问题。实现了对每种金属化合物MO源注入摩尔流量的精确控制，特别适合于UV-LED,UV-LD的GaN及其相关材料生长的MOCVD设备系统。

下面结合附图和实例对本发明进行进一步说明。

附图说明

图1为本发明的一种实施例的原理示意图。

具体实施方式

一种用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统，如图1所示，包括标准管路，双稀释管路，双重标准管路，浓度计管路和双源瓶串联管路组成。

所述标准管路由源瓶部件、手动隔离阀13、手动隔离阀14、气动隔离阀15、气动隔离阀16、气动隔离阀17、气动隔离阀110、质量流量控制器（MFC）18以及压力控制器（PC）19组成。源瓶部件又包括不锈钢源瓶与手动隔离阀11，手动隔离阀12，上述的两个手动隔离阀11,12在工艺生长时是常开的，源瓶是放在恒温水浴槽中。所述的标准管路中的载气进气管路，依次连接有气动隔离阀110、质量流量控制器（MFC）18和气动隔离阀15。在质量流量控制器（MFC）18的出口经过一个气动隔离阀17直接与MO源的出气管路相连。所述的气动隔离阀17通常是关闭的，一旦开启，载气就直接进入Run/Vent切换回路而不通向源瓶。进行工艺生长时，打开气动隔离阀110以及气动隔离阀15，载气经过控制气体流量的质量流量控制器（MFC）18，然后进入源瓶携带出MO源依次经过气动隔离阀16和压力控制器（PC）19。压力控制器（PC）19的出口与Run/Vent切换回路相连，通过压力控制器（PC）19控制源瓶的出口压力，当开启气动隔离阀16，MO源就可进入Run/Vent切换回路。在源瓶进出口管路之间直接连接有一条管道，管道上装有手动隔离阀13和手动隔离阀14，该两个手动隔离阀13、14之间有一条排气管路直接通向干泵2。在工艺生长时，上述的两个手动隔离阀13、14是关闭的，只在更换源瓶时开启，可将管路反复清洗、抽空。

所述双稀释管路由源瓶部件、手动隔离阀23、手动隔离阀24、气动隔离阀25、气动隔离阀26、气动隔离阀27、气动隔离阀210、质量流量控制器（MFC）28、压力控制器（PC）29以及质量流量控制器（MFC）211和质量流量控制器（MFC）212组成。源瓶部件又包括不锈钢源瓶与手动隔离阀21，手动隔离阀22。所述的双稀释管路在标准管路的基础上增加了质量流量控制器（MFC）211和质量流量控制器（MFC）212。气动隔离阀210的出口新增一条支路直接与MO源出气管路相连，质量流量控制器MFC211就安装在这条支路上。质量流量控制器MFC211作为一个稀释质量流量控制器MFC将载气再一次与携带出的MO源气体混合。混合后的MO源经过一个质量流量控制器MFC212根据需要的工艺流量部分进入Run/Vent切换回路1，而多余的MO源则经过压力控制器(PC)29进入排气管路。

所述双重标准管路由两个标准管路并联组成。共包括两个源瓶部件、手动隔离阀33、手动隔离阀34、气动隔离阀35、气动隔离阀36、气动隔离阀37、气动隔离阀310、质量流量控制器（MFC）38、压力控制器（PC）39以及手动隔离阀43、手动隔离阀44、气动隔离阀45、气动隔离阀46、气动隔离阀47、气动隔离阀410、质量流量控制器（MFC）48、压力控制器（PC）49。

所述浓度计管路由源瓶部件、手动隔离阀53、手动隔离阀54、气动隔离阀55、气动隔离阀56、气动隔离阀57、气动隔离阀510、质量流量控制器（MFC）58以及压力控制器（PC）59、浓度计511组成。源瓶部件又包括不锈钢源瓶与手动隔离阀51，手动隔离阀52。所述的浓度计管路在标准管路的基础上增加了一个浓度计511,浓度计511接在气动隔离阀56与压力控制器(PC)59之间。打开气动隔离阀56，MO源流过浓度计然后经过压力控制器(PC)59进入Run/Vent切换回路。所述的超声波浓度计511可测量固态源输出的浓度，再通过计算机调整质量流量控制器MFC58的流量值达到控制MO源量的目的。

所述双源瓶串联管路由源瓶部件、手动隔离阀63、手动隔离阀64、手动隔离阀612、气动隔离阀65、气动隔离阀66、气动隔离阀67、气动隔离阀610、质量流量控制器（MFC）68、压力控制器（PC）69以及浓度计611组成。源瓶部件又包括两个不锈钢源瓶与手动隔离阀61、手动隔离阀62、手动隔离阀63和手动隔离阀64。所述的双源瓶串联管路在浓度计管路的基础上增加了一个源瓶部件。两源瓶串联，载气从手动隔离阀61进入源瓶，携带MO源经手动隔离阀62出来然后经手动隔离阀613进入下一个源瓶，最后经手动隔离阀614出来。在两源瓶串联的管道上连接有一个手动隔离阀612直接与排气管道相连，更换源瓶时，开启此阀可将手动阀62与手动阀613之间的管路中的MO源清洗干净。

上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (8)

1.一种用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统，其特征是，包括分别通过载气进气管与气源（3）相连的标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路；所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路分别通过MO源出气管与Run/Vent切换回路（1）相连；所述气源通过管道与Run/Vent切换回路（1）相连；

所述标准管路包括源瓶部件，该源瓶部件的载气进气管上装有质量流量控制器（18），该源瓶部件的MO源出气管上装有压力控制器（19）；

所述双稀释管路包括源瓶部件，该源瓶部件的载气进气管上装有质量流量控制器（28），该源瓶部件的MO源出气管分为两支，一支通过压力控制器（29）与一干泵（2）相连，另一支通过质量流量控制器（212）与Run/Vent切换回路（1）相连；所述双稀释管路的载气进气管通过质量流量控制器（211）与双稀释管路的MO源出气管相连；

所述双重标准管路包括两个源瓶部件，其中一个源瓶部件的载气进气管上装有质量流量控制器（38），该源瓶部件的MO源出气管上装有压力控制器（39）；另一个源瓶部件的载气进气管上装有质量流量控制器（48），该源瓶部件的MO源出气管上装有压力控制器（49）；

所述浓度计管路包括源瓶部件，该源瓶部件的载气进气管上装有质量流量控制器（58），该源瓶部件的MO源出气管上串联有浓度计（511）和压力控制器（59）；

所述双源瓶串联管路包括两个串联的源瓶部件，一个源瓶部件的MO源出气管与另一个源瓶部件的载气进气管相连，一个源瓶部件的载气进气管上装有质量流量控制器（68），另一个源瓶部件的MO源出气管上串联有浓度计（611）和压力控制器（69）。

2.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统，其特征是，所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路的源瓶部件包括源瓶本体，该源瓶本体的进气端和出气端上均装有手动隔离阀。

3.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统，其特征是，所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路的载气进气管和MO源出气管之间通过一排气管道相连，该排气管道上设有手动隔离阀；所述排气管道与干泵（2）相连。

4.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统，其特征是，所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路的载气进气管上质量流量控制器（18,28,38,48,58,68）的进口和出口出均设置有气动隔离阀（15,25,35,45,55,65）。

5.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统，其特征是，所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路的MO源出气管上压力控制器（19,29,39,49,59,69）的入口处均装有气动隔离阀（16,26,36,46,56,66）。

6.根据权利要求1所述的用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统，其特征是，所述标准管路、双稀释管路、双重标准管路、浓度计管路和双源瓶串联管路的载气进气管和MO源出气管通过气动隔离阀（17,27,37,47,57,67）相连。

7.根据权利要求2所述的用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统，其特征是，所述源瓶本体位于恒温水浴槽内。

8.根据权利要求2所述的用于MOCVD设备GaN外延MO源供给系统，其特征是，所述标准管路的源瓶部件内装有TEGa；所述双稀释管路的源瓶部件内装有TMAl；所述双重标准管路的源瓶部件内均装有TMGa；所述浓度计管路的源瓶部件内装有Cp2Mg；所述双源瓶串联管路的源瓶部件内均装有TMIn。

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