CN102732574B - 一种枣制冰醋酸的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种枣深加工技术，尤其涉及一种枣制冰醋酸的生产方法，属于农作物深加工技术领域。枣制冰醋酸的生产方法包括以下步骤：(1)制浆，(2)液糖化，(3)发酵，(4)蒸馏，(5)脱氢和(6)氧化。本发明的有益效果：以枣为原料制造冰醋酸，拓展了生产原料来源，又提高了冰醋酸的产率。同时，使枣的精深加工链条得到进一步延伸，生产过程中余下的枣糟烘干成枣粉可作为饲料。

Description

一种枣制冰醋酸的生产方法
技术领域
本发明涉及一种枣深加工技术，尤其涉及一种枣制冰醋酸的生产方法，属于农作物深加工技术领域。
背景技术
冰醋酸是最重要的有机酸之一，也是重要的有机化工原料之一，它在有机化学工业中处于重要地位，广泛用于合成纤维、涂料、医药、农药、食品添加剂、染织等工业，是国民经济的一个重要组成部分。利用玉米制取冰醋酸是获得冰醋酸的主要途径之一。但随着玉米深加工行业的发展，玉米的用途越来越多，使玉米的供求矛盾不断加大，制约了用玉米来制造冰醋酸的工业化生产。迫切需要一种新原料来替代玉米用于生产冰醋酸，以缓解玉米供应的紧张局面。由于枣里边含有大概50％的还原糖，也有部分企业偿试有用枣来制备冰醋酸，但由于枣里的还原糖不同于玉米中的糖份，由玉米制冰醋酸的工艺不能用于枣上，尚没有找到合适的用枣生产冰醋酸的工艺生产路线。同时，我国是枣的产量大国，近年来我国大量农业生产区将大枣业列重要发展方向，枣产量稳步上升，也急需研究枣深加工利用技术以提高产品的附加值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足而提供一种枣制冰醋酸的生产方法的技术方案，该方法实现以枣为原料制取冰醋酸的生产，既替代了玉米这个原料，又增加了枣的工业用途，既节约了成本又使农产品的精深加工链条得到进一步延伸。
本发明是这样实现的，一种枣制冰醋酸的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制浆：将原料枣去除果核及杂质后放入打浆机，再放入水，进行粉碎打浆得到枣浆，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于1∶2.5～3.5；
(2)液糖化：将枣浆加热至80～85℃持续2～3小时，得到液化醪；
(3)发酵：将液化醪送入发酵罐，往发酵罐内依次加入液化醪重量的2.5～3.5倍的水、0.0003倍的硫酸铵、0.0035倍的重量浓度25％的氨水和0.002倍的重量浓度92％的硫酸，并搅拌均匀，调节发酵罐内混合料的PH值为4.5，再往发酵罐内加入液化醪重量的0.000011倍的安琪耐高温高活性干酵母后进行搅拌均匀，然后使发酵罐的温度保持在28.5～29.5℃，经过48小时即发酵为熟醪；
(4)蒸馏：将熟醪送入粗馏塔进行粗馏，粗馏塔的塔底温度控制在107～109℃，塔顶温度控制在97～99℃，塔底压力为0.04兆帕，得到粗酒精和废醪，废醪干燥后可形成饲料；再将粗酒精送入精馏塔进行精馏，精馏塔塔底温度控制在107～109℃，塔中部温度控制在89～91℃，塔顶温度控制在77～79℃，塔底压力控制在0.04兆帕，回流比控制在3～4％；精馏后取出体积浓度为95％的普级标准酒精，同时分离出主要成分为异戊醇的杂醇油；
(5)脱氢：将步骤(4)得到的酒精送入到固定床反应器，在280～295℃下用铜系催化剂进行脱氢，得到乙醛，同时得到副产品氢气，所述铜系催化剂为Cu-K2O/SiO2催化剂；
(6)氧化：将氧气和乙醛送入到氧化塔中，在醋酸锰的催化作用下，氧化得到冰醋酸，所述氧化塔包括六节，它们的温度分别为：第一节温度83～85℃，第二节温度75～76℃，第三节温度65～67℃，第四节温度55～57℃，第五节温度48～50℃，第六节温度35～40℃，氧化塔的操作压力为0.3MPa。
所述制浆步骤中，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于1∶3。
安琪耐高温高活性干酵母购自安琪酵母(滨州)有限公司。
用枣制冰醋酸，每公斤干枣能生产的0.4～0.45公斤的质量浓度为20％的冰醋酸，而1公斤玉米能生产0.3公斤的质量浓度为20％的冰醋酸；用枣制造冰醋酸的产率比用玉米提高了33.33％以上。
本发明的有益效果：以枣为原料制造冰醋酸，拓展了生产原料来源，又提高了冰醋酸的产率。同时，使枣的精深加工链条得到进一步延伸，生产过程中余下的枣糟烘干成枣粉可作为饲料。
具体实施方式
实施例1
一种枣制冰醋酸的生产方法，包括以下步骤：
(1)制浆：将原料枣去除果核及杂质后放入打浆机，再放入水，进行粉碎打浆得到枣浆，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于1∶2.5；
(2)液糖化：将枣浆加热至80～85℃持续2小时，得到液化醪；
(3)发酵：将液化醪送入发酵罐，往发酵罐内依次加入液化醪重量的2.5～3.5倍的水、0.0003倍的硫酸铵、0.0035倍的重量浓度25％的氨水和0.002倍的重量浓度92％的硫酸，并搅拌均匀，调节发酵罐内混合料的PH值为4.5，再往发酵罐内加入液化醪重量的0.000011倍的安琪耐高温高活性干酵母后进行搅拌均匀，然后使发酵罐的温度保持在28.5～29.5℃，经过48小时即发酵为熟醪；
(4)蒸馏：将熟醪送入粗馏塔进行粗馏，粗馏塔的塔底温度控制在107～109℃，塔顶温度控制在97～99℃，塔底压力为0.04兆帕，得到粗酒精和废醪，废醪干燥后可形成饲料；再将粗酒精送入精馏塔进行精馏，精馏塔塔底温度控制在107～109℃，塔中部温度控制在89～91℃，塔顶温度控制在77～79℃，塔底压力控制在0.04兆帕，回流比控制在3～4％；精馏后取出体积浓度为95％的普级标准酒精，同时分离出主要成分为异戊醇的杂醇油；
(5)脱氢：将步骤(4)得到的酒精送入到固定床反应器，在280～295℃下用铜系催化剂进行脱氢，得到乙醛，同时得到副产品氢气，所述铜系催化剂为Cu-K2O/SiO2催化剂；
(6)氧化：将氧气和乙醛送入到氧化塔中，在醋酸锰的催化作用下，氧化得到冰醋酸，所述氧化塔包括六节，它们的温度分别为：第一节温度83～85℃，第二节温度75～76℃，第三节温度65～67℃，第四节温度55～57℃，第五节温度48～50℃，第六节温度35～40℃，氧化塔的操作压力为0.3MPa。
经本方法生产冰醋酸，每公斤干枣能生产的0.4公斤的质量浓度为20％的冰醋酸。
实施例2
一种枣制冰醋酸的生产方法，包括以下步骤：
(1)制浆：将原料枣去除果核及杂质后放入打浆机，再放入水，进行粉碎打浆得到枣浆，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于1∶3.5；
(2)液糖化：将枣浆加热至80～85℃持续3小时，得到液化醪；
其余步骤同实施例1。
经本方法生产冰醋酸，每公斤干枣能生产的0.42公斤的质量浓度为20％的冰醋酸。
实施例3
一种枣制冰醋酸的生产方法，包括以下步骤：
(1)制浆：将原料枣去除果核及杂质后放入打浆机，再放入水，进行粉碎打浆得到枣浆，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于1∶3；
(2)液糖化：将枣浆加热至80～85℃持续3小时，得到液化醪；
其余步骤同实施例1。
经本方法生产冰醋酸，每公斤干枣能生产的0.45公斤的质量浓度为20％的冰醋酸。

Claims (2)

1.一种枣制冰醋酸的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制浆：将原料枣去除果核及杂质后放入打浆机，再放入水，进行粉碎打浆得到枣浆，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于1∶2.5～3.5；
(2)液糖化：将枣浆加热至80～85℃持续2～3小时，得到液化醪；
(3)发酵：将液化醪送入发酵罐，往发酵罐内依次加入液化醪重量的2.5～3.5倍的水、0.0003倍的硫酸铵、0.0035倍的重量浓度25％的氨水和0.002倍的重量浓度92％的硫酸，并搅拌均匀，调节发酵罐内混合料的PH值为4.5，再往发酵罐内加入液化醪重量的0.000011倍的安琪耐高温高活性干酵母后进行搅拌均匀，然后使发酵罐的温度保持在28.5～29.5℃，经过48小时即发酵为熟醪；
(4)蒸馏：将熟醪送入粗馏塔进行粗馏，粗馏塔的塔底温度控制在107～109℃，塔顶温度控制在97～99℃，塔底压力为0.04兆帕，得到粗酒精和废醪，废醪干燥后可形成饲料；再将粗酒精送入精馏塔进行精馏，精馏塔塔底温度控制在107～109℃，塔中部温度控制在89～91℃，塔顶温度控制在77～79℃，塔底压力控制在0.04兆帕，回流比控制在3～4％；精馏后取出体积浓度为95％的普级标准酒精，同时分离出主要成分为异戊醇的杂醇油；
(5)脱氢：将步骤(4)得到的酒精送入到固定床反应器，在280～295℃下用铜系催化剂进行脱氢，得到乙醛，同时得到副产品氢气，所述铜系催化剂为Cu-K2O/SiO2催化剂；
(6)氧化：将氧气和乙醛送入到氧化塔中，在醋酸锰的催化作用下，氧化得到冰醋酸，所述氧化塔包括六节，它们的温度分别为：第一节温度83～85℃，第二节温度75～76℃，第三节温度65～67℃，第四节温度55～57℃，第五节温度48～50℃，第六节温度35～40℃，氧化塔的操作压力为0.3MPa。
2.根据权利要求1所述的一种枣制冰醋酸的生产方法，其特征在于，所述制浆步骤中，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于1∶3。
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