CN102730661A - 乳化萃取净化湿法磷酸制备工业级和食品级磷酸的方法 - Google Patents
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乳化萃取净化湿法磷酸制备工业级磷酸的方法，工艺步骤依次为一次脱色、乳化萃取、乳化洗涤、乳化反萃、浓缩、脱砷脱重金属、二次深脱色和调节浓度；乳化萃取净化湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，工艺步骤依次为一次脱色、乳化萃取、乳化洗涤、乳化反萃、浓缩、脱砷脱重金属、二次深脱色、脱氟和调节浓度。乳化萃取操作：在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s；乳化洗涤操作：在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s； 乳化反萃操作：在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s。
Description
技术领域
本发明属于工业级磷酸和食品级磷酸的制备方法，特别涉及一种用乳化萃取法净化湿法磷酸制备工业级和食品级磷酸的方法。
背景技术
工业级磷酸和食品级磷酸的制备可以采用热法磷酸为原料，也可以采用湿法磷酸为原料。由于热法磷酸生产污染大，能耗高，因而用湿法磷酸来生产工业级磷酸和食品级磷酸越来越受到人们的关注。国内外对溶剂萃取法净化湿法磷酸的研究一直没有停止过，且取得了很大的进展。中国专利ZL03117850.2公开了一种湿法磷酸制备工业级磷酸和食品级磷酸的方法，工艺步骤包括脱硫、脱色、脱氟预处理，二次脱硫，过滤分离，萃取，深脱硫，洗涤，反萃和浓缩。中国专利ZL200510021695.2对ZL03117850.2进行了改进，改变了一些工艺参数，增加了二次脱氟步骤，并在萃取剂中添加了异丙醚。但上述两个专利存在以下缺点：①在萃取前需要经过脱硫脱氟预处理和二次脱硫脱氟处理，消耗的时间较长，且在萃取前降低了硫酸根含量，从而直接降低了萃取工序对五氧化二磷的萃取率；②萃取工序后对萃取有机相进行深脱硫，该步骤消耗的碳酸钡/氢氧化钡价格比较高，而且硫酸钡颗粒极其细小，固液分离十分困难；③上述专利所述方法若采取常规的萃取手段，如用混合澄清槽或是震动筛板塔进行萃取、洗涤和反萃，需要较长的停留时间，较大的装置，且需要有很大一部分萃取剂在系统中循环才能够维持装置的正常运行，导致产品成本增加。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种乳化萃取净化湿法磷酸制备工业级和食品级磷酸的方法，该方法在保证产品质量的前提下，可以提高五氧化二磷的回收率，缩短生产周期和降低产品成本。
本发明提供的乳化萃取净化湿法磷酸制备工业级磷酸的方法，以湿法磷酸为原料，工艺步骤依次为一次脱色、乳化萃取、乳化洗涤、乳化反萃、浓缩、脱砷脱重金属、二次深脱色和调节浓度；
乳化萃取工序对一次脱色后的磷酸进行萃取，以磷酸三丁酯与煤油的混合物为萃取剂，有机相与水相的相比为3～6:1，在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s；
乳化洗涤工序对乳化萃取得到的有机相进行洗涤，洗涤液为净化磷酸，有机相与洗涤液的相比为10～20:1，在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s；
乳化反萃工序对经过乳化洗涤的有机相进行反萃，萃取剂为软水（电阻大于10兆欧），有机相与软水的相比为4～8:1，在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s。
上述方法中，乳化萃取工序所用萃取剂中，煤油的体积百分数为20～40%，磷酸三丁酯 的体积百分数为60～80%。
上述方法中，乳化萃取的级数为2～3级，乳化洗涤的级数为3～5级，乳化反萃的级数为3～5级。
上述方法中，一次脱色工序是向湿法磷酸中加入脱色剂臭氧，所述臭氧的加入量为磷酸质量的0.3%～3%，反应温度50～60℃，反应时间10～40 min；脱砷脱重金属工序是向浓缩工序得到的浓缩磷酸中加入沉淀剂，所述沉淀剂为硫化钠或/和五硫化二磷，沉淀剂的加入量为与浓缩磷酸中的砷、铅完全反应时理论量的150～300%，反应温度65～85℃，反应时间45～90 min；二次深脱色工序是向脱除砷和重金属的磷酸中加入脱色剂臭氧，所述臭氧的加入量为磷酸质量的0.3～3%，反应温度65～100℃，反应时间10～40 min。
上述方法中，浓缩工序是将乳化反萃工序得到的净化磷酸浓缩至五氧化二磷的质量百分数为54～66%；调节浓度工序是将二次深脱色工序得到的净化磷酸调节浓度至磷酸的含量符合工业级磷酸的要求。
本发明提供的乳化萃取净化湿法磷酸制备食品级磷酸的方法同上述制备工业级磷酸的方法属于一个总的发明构思，工艺步骤是在上述制备工业级磷酸的工艺步骤基础上增加脱氟工序，脱氟工序放在二次深脱色之后，即工艺步骤依次为：一次脱色、乳化萃取、乳化洗涤、乳化反萃、浓缩、脱砷脱重金属、二次深脱色、脱氟和调节浓度；
乳化萃取工序对一次脱色后的磷酸进行萃取，以磷酸三丁酯与煤油的混合物为萃取剂，有机相与水相的相比为3～6:1，在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s；
乳化洗涤工序对乳化萃取得到的有机相进行洗涤，洗涤液为净化磷酸，有机相与洗涤液的相比为10～20:1，在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s；
乳化反萃工序对经过乳化洗涤的有机相进行反萃，萃取剂为软水（电阻大于10兆欧），有机相与软水的相比为4～8:1，在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s。
上述方法中，乳化萃取工序所用萃取剂中，煤油的体积百分数为20～40%，磷酸三丁酯的体积百分数为60～80%。
上述方法中，乳化萃取的级数为2～3级，乳化洗涤的级数为3～5级，乳化反萃的级数为3～5级。
上述方法中，一次脱色工序是向湿法磷酸中加入脱色剂臭氧，所述臭氧的加入量为磷酸质量的0.3%～3%，反应温度50～60℃，反应时间10～40 min；脱砷脱重金属工序是向浓缩工序得到的浓缩磷酸中加入沉淀剂，所述沉淀剂为硫化钠或/和五硫化二磷，沉淀剂的加入量为与浓缩磷酸中的砷、铅完全反应时理论量的150～300%，反应温度65～85℃，反应时间45～90 min；二次深脱色工序是向脱除砷和重金属的磷酸中加入脱色剂臭氧，所述臭氧的加入量为磷酸质量的0.3～3%，反应温度65～100℃，反应时间10～40 min；脱氟工序是对二次深脱 色工序得到的磷酸采用真空汽提进行脱氟，汽提条件：真空度0.065～0.090MPa，温度95～110℃。
上述方法中，浓缩工序是将乳化反萃工序得到的净化磷酸浓缩至五氧化二磷的质量百分数为54～66%；调节浓度工序是将脱氟工序得到的净化磷酸调节浓度至磷酸的含量符合食品级磷酸的要求。
本发明具有以下有益效果：
1、该方法相比中国专利ZL03117850.2和ZL200510021695.2，不仅五氧化二磷的回收率可以提高3～10%，而且可缩短生产周期。
2、不需要进行脱硫脱氟预处理和二次脱硫脱氟处理，避免了脱硫剂和脱氟剂的使用，从而避免在萃取前降低硫酸根含量，节约了时间和成本，提高了装置处理量及萃取剂对五氧化二磷的萃取率。
3、对经过乳化萃取的有机相进行乳化洗涤，硫、氟、铁等杂质的洗出率大大增加，不需要进行深脱硫工序，避免了碳酸钡/氢氧化钡等价格比较高的脱硫剂的使用，可节约成本。
4、采用乳化萃取法进行萃取、洗涤和反萃工序，有机相和水相的相接触面积大大增加，传质速率加快，在规定的产量要求下，装置可以相应地做小，维持系统正常运行所需的萃取剂量大大减少。
5、采用臭氧作为脱色剂，省去了过滤分离工序，提高了装置的利用率。
附图说明
附图1是本发明所述乳化萃取净化湿法磷酸制备工业级和食品级磷酸的方法的一种工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：制备工业级磷酸
本实施例中，所用原料湿法磷酸的组成如下：
工艺步骤如图1所示，依次为一次脱色、乳化萃取、乳化洗涤、乳化反萃、脱砷脱重金属、二次脱色、调节浓度。
（1）一次脱色
一次脱色工序在一次脱色槽中进行，脱色剂为臭氧，加入量为磷酸质量的0. 3%，反应温度为50℃，反应时间为40 min。
（2）乳化萃取
乳化萃取工序对一次脱色后的磷酸进行萃取，以磷酸三丁酯与煤油的混合物为萃取剂，煤油的体积百分比为40%，磷酸三丁酯的体积百分比为60%；有机相与水相的相比为6:1，采用高剪切分散乳化机（生产厂家：上海弗鲁克流体机械制造有限公司；型号：FM300），在常压、50℃以500 r/min的速度搅拌60 s，再采用变频调速电动搅拌器（生产厂家：上海梅颖 浦仪器仪表制造有限公司；型号：S312），于常压、50℃以220 r/min的速度搅拌60 s；乳化萃取级数为2级。经过2级乳化萃取后的有机相进入乳化洗涤工序，萃余水相去肥料厂制作肥料。
（3）乳化洗涤
乳化洗涤工序对乳化萃取得到的有机相进行洗涤，洗涤液为净化磷酸，有机相与洗涤液的相比为20:1，采用高剪切分散乳化机（生产厂家：上海弗鲁克流体机械制造有限公司；型号：FM300），在常压、50℃以500 r/min的速度搅拌60 s，再采用变频调速电动搅拌器（生产厂家：上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；型号：S312），于常压、50℃以220 r/min的速度搅拌60 s；乳化洗涤级数为5级。经过5级乳化洗涤后的有机相进入乳化反萃工序，洗出液返回乳化萃取工序。
（4）乳化反萃
乳化反萃工序对经过乳化洗涤的有机相进行反萃，萃取剂为软水，有机相与软水的相比为4:1，采用高剪切分散乳化机（生产厂家：上海弗鲁克流体机械制造有限公司；型号：FM300），在常压、50℃以500 r/min的速度搅拌60 s，再采用变频调速电动搅拌器（生产厂家：上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；型号：S312），于常压、50℃以220 r/min的速度搅拌60 s；乳化反萃级数为3级。经过3级乳化反萃后的反萃有机相返回乳化萃取工序；部分净化磷酸作为洗涤液返回乳化洗涤工序（返回量以有机相与洗涤液的相比达到20:1为限），其余净化磷酸进入浓缩工序。
（5）浓缩
浓缩工序是将乳化反萃工序得到的净化磷酸浓缩至五氧化二磷的质量百分数为54%。
（6）脱砷脱重金属
脱砷脱重金属工序在脱砷脱重金属槽中进行，向浓缩工序得到的浓缩磷酸中加入沉淀剂硫化钠，加入量为与浓缩磷酸中的砷、铅完全反应时理论量的150%，反应温度65℃，反应时间45 min。
（7）二次深脱色
二次深脱色工序在二次脱色槽中进行，向脱除砷和重金属的磷酸中加入脱色剂臭氧，臭氧的加入量为磷酸质量的3%，反应温度65℃，反应时间40 min。
（8）调节浓度
将二次深脱色工序得到的净化磷酸调节浓度至磷酸的质量百分数为85%。
本实施例所制备的工业级磷酸，有关组分的含量（质量百分数）和色度如下：
实施例2：制备食品级磷酸
本实施例中，所用原料湿法磷酸的组成如下：
工艺步骤如图1所示，依次为一次脱色、乳化萃取、乳化洗涤、乳化反萃、浓缩、脱砷脱重金属、二次深脱色、脱氟和调节浓度。
（1）一次脱色
一次脱色工序在一次脱色槽中进行，脱色剂为臭氧，加入量为磷酸质量的3%，反应温度为60℃，反应时间为10 min。
（2）乳化萃取
乳化萃取工序对一次脱色后的磷酸进行萃取，以磷酸三丁酯与煤油的混合物为萃取剂，萃取剂中煤油的体积百分比为20%，磷酸三丁酯的体积百分比为80%；有机相与水相的相比为3:1，采用高剪切分散乳化机（生产厂家：上海弗鲁克流体机械制造有限公司；型号：FM300），在常压、60℃以3000 r/min的速度搅拌10 s，再采用变频调速电动搅拌器（生产厂家：上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；型号：S312），于常压、60℃以120 r/min的速度搅拌240 s；乳化萃取级数为3级。经过3级乳化萃取后的有机相进入乳化洗涤工序，萃余水相去肥料厂制作肥料。
（3）乳化洗涤
乳化洗涤工序对乳化萃取得到的有机相进行洗涤，洗涤液为净化磷酸，有机相与洗涤液的相比为10:1，采用高剪切分散乳化机（生产厂家：上海弗鲁克流体机械制造有限公司；型号：FM300），在常压、60℃以3000 r/min的速度搅拌10 s，再采用变频调速电动搅拌器（生产厂家：上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；型号：S312），于常压、60℃以120 r/min的速度搅拌240 s；乳化洗涤级数为3级。经过3级乳化洗涤后的有机相进入乳化反萃工序，洗出液返回乳化萃取工序。
（4）乳化反萃
乳化反萃工序对经过乳化洗涤的有机相进行反萃，萃取剂为软水，有机相与软水的相比为8:1，采用高剪切分散乳化机（生产厂家：上海弗鲁克流体机械制造有限公司；型号：FM300），在常压、60℃以3000 r/min的速度搅拌10 s，再采用变频调速电动搅拌器（生产厂家：上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；型号：S312），于常压、60℃以120 r/min的速度搅拌240 s；乳化反萃级数为5级。经过5级乳化反萃后的反萃有机相返回乳化萃取工序；部分净化磷酸作为洗涤液返回乳化洗涤工序（返回量以有机相与洗涤液的相比达到10:1为限），其余净化磷酸进入后续浓缩工序。
（5）浓缩
浓缩工序是将乳化反萃工序得到的净化磷酸浓缩至五氧化二磷的质量百分数为66%。
（6）脱砷脱重金属
脱砷脱重金属工序在脱砷脱重金属槽中进行，向浓缩工序得到的浓缩磷酸中加入沉淀剂五硫化二磷，加入量为与浓缩磷酸中的砷、铅完全反应时理论量的300%，反应温度85℃， 反应时间90 min。
（7）二次深脱色
二次深脱色工序在二次脱色槽中进行，向脱除砷和重金属的磷酸中加入脱色剂臭氧，臭氧的加入量为磷酸质量的0.3%，反应温度100℃，反应时间10 min。
（8）脱氟
脱氟工序是对二次深脱色工序得到的磷酸采用真空汽提进行脱氟，汽提条件：真空度0.090MPa，温度110℃。
（9）调节浓度
将二次深脱色工序得到的净化磷酸调节浓度至磷酸的质量百分数为85%。
本实施例所制备的食品级磷酸，有关组分的含量（质量百分数）和色度如下：
Claims (10)
1.乳化萃取净化湿法磷酸制备工业级磷酸的方法，其特征在于以湿法磷酸为原料，工艺步骤依次为：一次脱色、乳化萃取、乳化洗涤、乳化反萃、浓缩、脱砷脱重金属、二次深脱色和调节浓度；
乳化萃取工序对一次脱色后的磷酸进行萃取，以磷酸三丁酯与煤油的混合物为萃取剂，有机相与水相的相比为3～6:1，在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s；
乳化洗涤工序对乳化萃取得到的有机相进行洗涤，洗涤液为净化磷酸，有机相与洗涤液的相比为10～20:1，在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s；
乳化反萃工序对经过乳化洗涤的有机相进行反萃，萃取剂为软水，有机相与软水的相比为4～8:1，在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s。
2.根据权利要求1所述乳化萃取净化湿法磷酸制备工业级磷酸的方法，其特征在于乳化萃取工序所用萃取剂中，煤油的体积百分数为20～40%，磷酸三丁酯的体积百分数为60～80%。
3.根据权利要求1或2所述乳化萃取净化湿法磷酸制备工业级磷酸的方法，其特征在于所述乳化萃取的级数为2～3级，所述乳化洗涤的级数为3～5级，所述乳化反萃的级数为3～5级。
4.根据权利要求1或2所述乳化萃取净化湿法磷酸制备工业级磷酸的方法，其特征在于一次脱色工序是向湿法磷酸中加入脱色剂臭氧，所述臭氧的加入量为磷酸质量的0.3%～3%，反应温度50～60℃，反应时间10～40 min；
脱砷脱重金属工序是向浓缩工序得到的浓缩磷酸中加入沉淀剂，所述沉淀剂为硫化钠或/和五硫化二磷，沉淀剂的加入量为与浓缩磷酸中的砷、铅完全反应时理论量的150～300%，反应温度65～85℃，反应时间45～90 min；
二次深脱色工序是向脱除砷和重金属的磷酸中加入脱色剂臭氧，所述臭氧的加入量为磷酸质量的0.3～3%，反应温度65～100℃，反应时间10～40 min。
5.根据权利要求1或2所述乳化萃取净化湿法磷酸制备工业级磷酸的方法，其特征在于浓缩工序是将乳化反萃工序得到的净化磷酸浓缩至五氧化二磷的质量百分数为54～66%；
调节浓度工序是将二次深脱色工序得到的净化磷酸调节浓度至磷酸的含量符合工业级磷酸的要求。
6.乳化萃取净化湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，其特征在于以湿法磷酸为原料，工艺步骤依次为：一次脱色、乳化萃取、乳化洗涤、乳化反萃、浓缩、脱砷脱重金属、二次深脱色、脱氟和调节浓度；
乳化萃取工序对一次脱色后的磷酸进行萃取，以磷酸三丁酯与煤油的混合物为萃取剂，有机相与水相的相比为3～6:1，在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s；
乳化洗涤工序对乳化萃取得到的有机相进行洗涤，洗涤液为净化磷酸，有机相与洗涤液的相比为10～20:1，在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s；
乳化反萃工序对经过乳化洗涤的有机相进行反萃，萃取剂为软水，有机相与软水的相比为4～8:1，在常压、50～60℃以500～3000 r/min的速度搅拌10～60 s，再于常压、50～60℃以120～220 r/min的速度搅拌60～240 s。
7.根据权利要求6所述乳化萃取净化湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，其特征在于乳化萃取工序所用萃取剂中，煤油的体积百分数为20～40%，磷酸三丁酯的体积百分数为60～80%。
8.根据权利要求6或7所述乳化萃取净化湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，其特征在于所述乳化萃取的级数为2～3级，所述乳化洗涤的级数为3～5级，所述乳化反萃的级数为3～5级。
9.根据权利要求6或7所述乳化萃取净化湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，其特征在于一次脱色工序是向湿法磷酸中加入脱色剂臭氧，所述臭氧的加入量为磷酸质量的0.3%～3%，反应温度50～60℃，反应时间10～40 min；
脱砷脱重金属工序是向浓缩工序得到的浓缩磷酸中加入沉淀剂，所述沉淀剂为硫化钠或/和五硫化二磷，沉淀剂的加入量为与浓缩磷酸中的砷、铅完全反应时理论量的150～300%，反应温度65～85℃，反应时间45～90 min；
二次深脱色工序是向脱除砷和重金属的磷酸中加入脱色剂臭氧，所述臭氧的加入量为磷酸质量的0.3～3%，反应温度65～100℃，反应时间10～40 min；
脱氟工序是对二次深脱色工序得到的磷酸采用真空汽提进行脱氟，汽提条件：真空度0.065～0.090MPa，温度95～110℃。
10.根据权利要求6或7所述乳化萃取净化湿法磷酸制备食品级磷酸的方法，其特征在于浓缩工序是将乳化反萃工序得到的净化磷酸浓缩至五氧化二磷的质量百分数为54～66%；调节浓度工序是将脱氟工序得到的净化磷酸调节浓度至磷酸的含量符合食品级磷酸的要求。
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2012
- 2012-07-24 CN CN201210257758.4A patent/CN102730661B/zh active Active
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