CN102728415A - 一种己内酰胺水溶液精制用离子交换树脂的再生方法 - Google Patents

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吴望成
吴道斌
瞿亚平
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Abstract

本发明涉及一种己内酰胺水溶液精制用离子交换树脂的再生方法，该方法可以节约大量的硝酸和烧碱，降低生产成本。所述方法包括：a)阴离子交换树脂用稀碱液进行再生，b)阴离子交换树脂用甲醇或甲醇溶液进行再生，c)阳离子交换树脂用稀硝酸进行再生，d)阴离子交换树脂用甲醇或甲醇溶液进行再生。本发明采用甲醇再生与传统的酸碱再生相结合的方式，可以节约大量的硝酸和烧碱，同时大幅减少再生过程产生的废水，因此本发明具有生产成本低、对环境友好的优点。

Description

一种己内酰胺水溶液精制用离子交换树脂的再生方法
技术领域
本发明涉及一种离子交换树脂的再生方法，具体说是一种己内酰胺水溶液精制用离子交换树脂的再生方法。
背景技术
在己内酰胺领域，通常使用离子换树脂对己内酰胺水溶液进行精制，通过树脂的离子交换作用除去其中的无机盐类杂质，同时通过树脂的吸附作用除去部分有机杂质。如业内所公知，由于己内酰胺精制对离子交换树脂的要求很高，己内酰胺水溶液精制用树脂的再生有一套严格的程序，其中核心的再生步骤中，阴离子交换树脂先用稀硝酸进行清洗，然后用稀烧碱液进行再生，阳离子交换树脂先用稀烧碱液进行清洗，然后用稀硝酸液进行再生。用硝酸和烧碱进行再生耗费大量的硝酸和烧碱，成本高，而且产生大量的含酸碱的废水，废水处理量大而且对环境不利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种己内酰胺水溶液精制用离子交换树脂的再生方法，该方法可以节约大量的硝酸和烧碱，降低生产成本。
一种己内酰胺水溶液精制用离子交换树脂的再生方法，所述再生方法为以下各个步骤的组合中的一种：（1）a、b；（2）a、c、b；（3）a、b、c；（4）a、d、c、b；（5）a、b、d、c；其中：
a步骤表示将树脂中的己内酰胺水溶液排尽后，用工艺水将树脂中的己内酰胺清洗干净；
b步骤表示阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均用质量浓度为50-100%的甲醇水溶液进行脱附再生，然后用工艺水将树脂清洗干净；
c步骤表示阴离子交换树脂用稀NaOH水溶液进行再生，阳离子交换树脂用稀HNO3进行再生，然后用工艺水将树脂清洗干净；
d步骤表示阳离子交换树脂用稀NaOH水溶液进行再生，阴离子交换树脂用稀HNO3进行再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
更优选地，所述甲醇水溶液的质量浓度为80%。
所述稀NaOH水溶液的质量浓度为2～8%。更优选地，所述稀NaOH水溶液的质量浓度为3%。
所述稀HNO3中HNO3质量浓度为2%～8%。更优选地，所述稀HNO3中HNO3质量浓度为3%。
本发明的方法适用于己内酰胺水溶液精制用的任何型号树脂。
甲醇可用蒸馏的方法精制后循环利用，本发明采用甲醇再生与传统的酸碱再生相结合的方式，可以节约大量的硝酸和烧碱，降低生产成本，同时大幅减少再生过程产生的废水，因此本发明具有生产成本低、对环境友好的优点。
具体实施方式
本发明采用酸碱和甲醇联合再生的方法，目的在于提高树脂吸附能力的再生，具体包括：
a、将树脂中的己内酰胺水溶液排尽后，用工艺水将树脂中的己内酰胺清洗干净。
b、阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均用30-100%的甲醇水溶液进行脱附再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
所述方法还包括：
a、将树脂中的己内酰胺水溶液排尽后，用工艺水将树脂中的己内酰胺清洗干净。
c、阴离子交换树脂用2-8wt.%的NaOH水溶液进行再生，阳离子交换树脂用2-8wt.%的HNO3进行再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
b、阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均用50-100%的甲醇水溶液进行脱附再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
所述方法还包括：
a、将树脂中的己内酰胺水溶液排尽后，用工艺水将树脂中的己内酰胺清洗干净。
b、阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均用50-100%的甲醇水溶液进行脱附再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
c、阴离子交换树脂用2-8wt.%的NaOH水溶液进行再生，阳离子交换树脂用2-8wt.%的HNO3进行再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
所述方法还包括：
a、将树脂中的己内酰胺水溶液排尽后，用工艺水将树脂中的己内酰胺清洗干净。
d、阴离子交换树脂用2-8wt.%的HNO3进行清洗，阳离子交换树脂用2-8wt.%的NaOH水溶液进行清洗，然后用工艺水将树脂清洗干净。
c、阴离子交换树脂用2-8wt.%的NaOH水溶液进行再生，阳离子交换树脂用2-8wt.%的HNO3进行再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
b、阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均用50-100%的甲醇水溶液进行脱附再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
上述方法还包括按如下步骤进行：
a、将树脂中的己内酰胺水溶液排尽后，用工艺水将树脂中的己内酰胺清洗干净。
b、阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均用50-100%的甲醇水溶液进行脱附再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
d、阴离子交换树脂用2-8wt.%的HNO3进行清洗，阳离子交换树脂用2-8wt.%的NaOH水溶液进行清洗，然后用工艺水将树脂清洗干净。
c、阴离子交换树脂用2-8wt.%的NaOH水溶液进行再生，阳离子交换树脂用2-8wt.%的HNO3进行再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
实施例1、
在10万吨/年己内酰胺精制工业装置中，每连续用甲醇进行两个周期的再生后，进行一个周期的传统方式的酸碱再生。甲醇再生的具体方式为：用工艺水将树脂中的己内酰胺清洗干净后，将80wt.%的甲醇水溶液以20m3/h的流量从床层顶部加入，自上而下对树脂清洗5小时。然后用工艺水将树脂清洗干净，清洗出水甲醇含量低于0.005wt.%即合格。树脂再生后吸附容量保持稳定。
 
实施例2、
在10万吨/年己内酰胺精制工业装置中，离子交换树脂再生按以下方式进行：用工艺水将离子交换树脂中的己内酰胺清洗干净后，阳离子交换树脂用3%的HNO3进行再生、阴离子交换树脂用3%的NaOH进行再生，再生剂流量20m3/h，再生时间5小时左右。再生完成后，用工艺水清洗至中性。将80wt.%的甲醇水溶液从树脂床层顶部加入，自上而下对树脂清洗5小时，然后用工艺水将树脂清洗干净，清洗出水甲醇含量低于0.005wt.%即合格。树脂再生后吸附容量保持稳定。
 
实施例3、
在10万吨/年己内酰胺精制工业装置中，离子交换树脂再生按以下方式进行：用工艺水将树脂中的己内酰胺清洗干净后，将80wt.%的甲醇水溶液从树脂床层顶部加入，自上而下对树脂清洗5小时，然后用工艺水将树脂清洗干净，清洗至出水中甲醇含量低于0.005wt.%。然后阴离子交换树脂用3%的NaOH溶液进行再生，阳离子交换树脂用3%的HNO3进行再生，再生剂流量20m3/h，再生时间5小时左右。再生完成后，用工艺水清洗至中性即合格。树脂再生后吸附容量保持稳定。
 
实施例4、
a、将树脂中的己内酰胺水溶液排尽后，用工艺水将树脂中的己内酰胺清洗干净。
d、阴离子交换树脂用2wt.%的HNO3进行清洗，阳离子交换树脂用2wt.%的NaOH水溶液进行清洗，然后用工艺水将树脂清洗干净。
c、阴离子交换树脂用2wt.%的NaOH水溶液进行再生，阳离子交换树脂用2wt.%的HNO3进行再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
b、阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均用50%的甲醇水溶液进行脱附再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。树脂再生后吸附容量保持稳定。
 
实施例5、
a、将树脂中的己内酰胺水溶液排尽后，用工艺水将树脂中的己内酰胺清洗干净。
b、阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均用100%的甲醇水溶液进行脱附再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
d、阴离子交换树脂用8wt.%的HNO3进行清洗，阳离子交换树脂用8wt.%的NaOH水溶液进行清洗，然后用工艺水将树脂清洗干净。
c、阴离子交换树脂用8wt.%的NaOH水溶液进行再生，阳离子交换树脂用8wt.%的HNO3进行再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。树脂再生后吸附容量保持稳定。

Claims (6)

1.一种己内酰胺水溶液精制用离子交换树脂的再生方法，其特征在于：所述再生方法为以下各个步骤的组合中的一种：（1）a、b；（2）a、c、b；（3）a、b、c；（4）a、d、c、b；（5）a、b、d、c；其中：
a步骤表示将树脂中的己内酰胺水溶液排尽后，用工艺水将树脂中的己内酰胺清洗干净；
b步骤表示阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均用质量浓度为50-100%的甲醇水溶液进行脱附再生，然后用工艺水将树脂清洗干净；
c步骤表示阴离子交换树脂用稀NaOH水溶液进行再生，阳离子交换树脂用稀HNO3进行再生，然后用工艺水将树脂清洗干净；
d步骤表示阳离子交换树脂用稀NaOH水溶液进行再生，阴离子交换树脂用稀HNO3进行再生，然后用工艺水将树脂清洗干净。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺水溶液精制用离子交换树脂的再生方法，其特征在于：所述甲醇水溶液的质量浓度为80%。
3.根据权利要求1所述的己内酰胺水溶液精制用离子交换树脂的再生方法，其特征在于：所述稀NaOH水溶液的质量浓度为2～8%。
4.根据权利要求4所述的己内酰胺水溶液精制用离子交换树脂的再生方法，其特征在于：所述稀NaOH水溶液的质量浓度为3%。
5.根据权利要求1所述的己内酰胺水溶液精制用离子交换树脂的再生方法，其特征在于：所述稀HNO3中HNO3质量浓度为2%～8%。
6.根据权利要求6所述的己内酰胺水溶液精制用离子交换树脂的再生方法，其特征在于：所述稀HNO3中HNO3质量浓度为3%。
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