CN102728229A - 一种纳米纤维薄膜的压滤制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米纤维薄膜的压滤制备装置，包括盛装待过滤液体的圆柱形筒体、筒体上方的可密封的进料阀、筒体侧上方的气阀、筒体下方的过滤漏斗。过滤装置的材质可根据设计的过滤压力进行选择；进料阀与气阀通过螺纹或法兰或焊接与筒体连接；过滤漏斗通过螺纹或法兰或抱箍与筒体连接，可自由拆装，以方便薄膜的取出与过滤装置的清洗；过滤漏斗上表面中部为抛光的熔融石英砂芯，用以承载微滤膜；过滤漏斗与筒体之间有密封垫圈，在提高密封性的同时，对微滤膜也起到固定作用。使用该装置制备纳米纤维薄膜，随着过滤压力的提高，过滤速度和薄膜的致密度均提高。因此，这种装置可以有效提高薄膜制备效率，并实现薄膜致密度的调控。

Description

一种纳米纤维薄膜的压滤制备装置

技术领域

本发明涉及一种压滤制备装置，特别是涉及一种纳米纤维薄膜的压滤制备装置。

背景技术

纳米薄膜是指由尺寸为纳米量级的颗粒所形成的薄膜材料，或者厚度在纳米量级的单层或多层薄膜，通常也称为纳米颗粒薄膜和纳米多层薄膜。纳米薄膜兼具传统膜材料和现代纳米材料二者的优越性，具有独特的光学、力学、电磁学、气敏、分离等性能，因而在工业、民用、军事等多领域展现了广泛的应用潜力。纳米薄膜的种类很多，有机物、金属、金属氧化物、天然矿物等都可以用来制备纳米薄膜。而纳米薄膜的其构成单元可以为零维的纳米颗粒、一维的纳米纤维和二维的纳米薄片，例如由磁性纳米颗粒构成的铁磁性金属纳米颗粒薄膜、由碳纳米管构成的导电薄膜、由蒙脱石纳米片构成的阻隔性好的纳米薄膜，等等。目前制备零维纳米颗粒的纳米薄膜的方法很多，从原理上归类，大致可以分为化学法和物理法两大类。化学法包括溶胶-凝胶法、L-B膜法、电沉积法、化学气相沉积法等；而物理方法主要包括低能团簇束沉积法、真空蒸发法、溅射沉积法、分子束与原子束外延技术、分子自组装技术等。这些方法主要是用来制备由零维纳米颗粒所构成的薄膜，从原子级别开始，采用“自下而上”原理，通过化学和物理的手段得到不同组分的纳米颗粒，最终堆积形成薄膜。

一维纳米纤维纳米薄膜的制备方法相对较少。溶胶-凝胶法可以用来制备纳米纤维，通过在溶液中反应生成纳米纤维，再采用溶胶-凝胶方法，通过提拉或匀胶工艺，获得纳米纤维薄膜，如TiO2纳米纤维薄膜。化学气相沉积也可以制备纳米纤维薄膜，通过将反应形成的纳米纤维定向沉积，堆积成较为致密的薄膜，如碳纳米管薄膜。静电纺织方法亦可用来制备纳米纤维薄膜，这种方法制备的主要为有机纳米纤维薄膜，或者是有机-无机复合纳米纤维薄膜，其通过热处理或化学处理以后可以得到无机纳米纤维薄膜。这三种制备一维纳米纤维的方法都具有一定的局限性，如溶胶-凝胶方法需原位合成纳米纤维再通过繁琐的凝胶工艺来制备薄膜；化学气相沉积方法仅限于合成较少种类的薄膜，且成本高昂；静电纺织方法得到的纳米纤维较粗，直径通常都为亚微米级和微米级，而通过热处理或化学处理制得的无机纳米纤维薄膜则由于有机物的脱除留下大量孔洞，造成致密度较低。

近些年来，过滤法制备纳米纤维薄膜引起了各国研究人员的关注。主要技术内容为：（1）将纳米纤维在分散剂的作用下，通过机械搅拌或超声处理分散于溶液中，得到均匀的纳米纤维悬浮液；（2）以微滤膜为过滤介质，通过真空过滤实现固液分离，悬浮液中的纳米纤维在过滤的过程中被微滤膜拦截，随机沉积在微滤膜的表面，最终形成致密性较好的薄膜。这种制备纳米纤维薄膜的方法简单易行，成本低廉，很快就获得了认可，碳纳米管、纤维素纳米纤维等多种薄膜被先后制备出来。尽管如此，但过滤法制备纳米纤维薄膜还是存在两个缺点：（1）过滤时，当滤膜表面形成了一定厚度的纤维层之后，过滤效率急剧降低，导致过滤时间很长；（2）过滤后形成的膜的致密度较小，且难以对膜的致密度进行调控。一般过滤法是采用真空过滤进行的，压差只有一个大气压（约0.1MPa），所以在过滤效率和膜致密度方面会存在前述问题。针对这些缺点，我们对制备纳米纤维薄膜的过滤法进行了改造，发明了一种可通过加压过滤形成薄膜的装置，过滤时的压力可达0.5-0.6MPa，可显著提高过滤效率，并可增加和调控膜的致密度。这对于纳米纤维薄膜的相关研究具有十分重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能显著提高过滤效率，并可增加和调控膜的致密度的纳米纤维薄膜的压滤制备装置。

为了解决上述技术问题，本发明提供的纳米纤维薄膜的压滤制备装置，具有用以盛放待过滤的纳米纤维悬浮液的圆柱形筒体，所述的圆柱形筒体的上部设有进料阀和进气阀；所述的圆柱形筒体下方对接有过滤漏斗，所述的过滤漏斗与所述的圆柱形筒体之间设有密封垫圈紧密连接，所述的过滤漏斗的中部为熔融石英砂芯，所述的过滤漏斗的下方下水处配有阀门或通过螺纹拧有密封帽。

根据设计的过滤压力，采用不同的材料进行制作，过滤压力为0.5-0.6MPa时，采用304不锈钢材料制作；过滤压力为0.1-0.2MPa时，采用有机玻璃材料制作。

所述的圆柱形筒体下方与所述的过滤漏斗通过法兰、螺纹或抱箍进行紧密连接。

所述的过滤漏斗的上表面为平滑的平面，该平面中间为用以承载微滤膜的所述的熔融石英砂芯，所述的熔融石英砂芯的外围为漏斗支撑体，所述的漏斗支撑体上设有用以卡放所述的密封垫圈的卡槽。

所述的进料阀设在所述的圆柱形筒体的上方，所述的进气阀设在所述的圆柱形筒体的侧上方。

采用上述技术方案的纳米纤维薄膜的压滤制备装置，圆柱形筒体用来盛放待过滤纳米纤维悬浮液，圆柱形筒体的上方装有可开关的进料阀，打开时可以流入悬浮液进入圆柱形筒体，关闭时可以保证圆柱形筒体的气密性；圆柱形筒体的侧上方装有进气阀，可外接空压机或压缩气瓶，为圆柱形筒体内充气；进气阀可配装气压表，用以实时监测圆柱形筒体内的气压值；圆柱形筒体下方为过滤漏斗，圆柱形筒体与过滤漏斗通过抱箍、法兰或螺纹连接，两者之间配有密封垫圈；圆柱形筒体与过滤漏斗外部通过抱箍进行紧固；过滤漏斗可以通过抱箍和法兰、螺纹进行自由拆卸和组装，并具有好的气密性；过滤漏斗上表面中部为抛光的熔融石英砂芯，用以承载过滤介质微滤膜。过滤漏斗与圆柱形筒体是可自由方便的拆卸和组装，目的在于：（1）方便、完整地取出微滤膜及微滤膜上所形成的纳米薄膜；（2）方便地对装置进行清洗。

与现有的过滤法制备纳米薄膜的装置相比，本发明具有以下优势：

（1）正压过滤，可有效地提高过滤速度，实现纳米薄膜的高效制备；

（2）通过对过滤压力的调整，可以实现纳米薄膜致密度的调控，获得不同致密度规格的薄膜。

综上所述，本发明是一种过滤时的压力可达0.5-0.6MPa，能显著提高过滤效率，并可增加和调控膜的致密度的纳米纤维薄膜的压滤制备装置。

附图说明

图1为本发明装置主视结构示意图。

图2为本发明装置的剖面图。

图3为本发明装置中漏斗部分的俯视结构示意图。

图4为氧化硅纳米纤维薄膜的形成速度、薄膜致密度与过滤压力之间的关系。

具体实施方式

本发明由下列实施例进一步说明，但不受这些实施例的限制。

实施例1：

使用Φ50mm微滤膜的过滤装置如图1、图2和图3所示。圆柱形筒体3为304不锈钢材质，内部容积为500ml，其上方通过焊接与进料阀1进行连接，进料阀1可选用多种气密性好的阀门，本实施例中进料阀1为不锈钢球阀。在圆柱形筒体3的侧上方通过焊接与不锈钢进气阀2连接，进气阀2的末端接气压表，并连接压缩空气瓶。圆柱形筒体3的下方通过抱箍与过滤漏斗5连接，并紧固，确保容易安装和拆卸，方便装置的清洗和纳米薄膜的取出，过滤漏斗5为不锈钢。过滤漏斗5与圆柱形筒体3接触的上表面为一抛光的圆形平面，中部为Φ50mm的熔融石英砂芯7，外部一圈同心圆环为不锈钢的漏斗支撑体9，圆环中间开一卡槽8。Φ50mm的微滤膜就平铺于熔融石英砂芯7之上。另有一内径为40mm、外径等于圆柱形筒体3内径的密封垫圈4放置于圆柱形筒体3和过滤漏斗5之间，用以密封及固定微滤膜，密封垫圈4的下部卡入卡槽8之中。过滤漏斗5下方下水处有螺纹，能拧入一密封帽6。

本发明装置使用过程如下：（1）过滤漏斗5的熔融石英砂芯7表面平铺Φ50mm微滤膜一张，两者重叠；（2）垫上密封垫圈4，使密封垫圈4下部卡入过滤漏斗5表面的卡槽8之中，此时密封垫圈4同时以圆环形式压住了微滤膜边沿，微滤膜的实际过滤面直径为40mm；（3）将密封垫圈4的上部插入圆柱形筒体3之中，使圆柱形筒体3下表面通过密封垫圈4与过滤漏斗5相连；（4）通过抱箍连接圆柱形筒体3和过滤漏斗5，并紧固；（5）关闭进料阀1，拧上漏斗下水处的密封帽6，将进气阀2与压缩空气瓶进行连接，进行过滤装置气密性检查；（6）气密性检查通过以后，拧下漏斗下水处的密封帽6，打开进料阀1，往圆柱形筒体3内加注待过滤的纳米纤维悬浮液；（7）悬浮液加注完毕后，关闭进料阀1，通入压缩气体，过滤压力为0.5-0.6MPa，此时过滤漏斗5下水处有水滴下；（8）筒体压力很快达到设定值，关闭进气阀2，保持压力，直至过滤漏斗5下水处无水滴下为止；（9）过滤完毕后，解开圆柱形筒体3与过滤漏斗5连接处的抱箍，竖直拔出圆柱形筒体3，并取下密封垫圈4，然后用平头镊子将微滤膜从熔融石英砂芯7上取下，得到平滑、完整的纳米纤维薄膜，直径为40mm。

实施例2：

与实施例1不同之处在于，使用的是Φ90mm微滤膜，圆柱形筒体3的内部容积为1000m l，过滤漏斗5上表面中部的熔融石英砂芯7的直径为90mm。进料阀1通过螺纹与圆柱形筒体3连接，圆柱形筒体3通过法兰与过滤漏斗5连接。其他构造与上例相同。过滤后得到的纳米纤维薄膜的直径为80mm。

实施例3：

与实施例1不同之处在于，使用的是Φ90mm微滤膜，圆柱形筒体3的内部容积为1000ml，过滤漏斗5上表面中部的熔融石英砂芯7的直径为90mm。进料阀1通过法兰与圆柱形筒体3连接，圆柱形筒体3通过螺纹与过滤漏斗5连接，过滤漏斗5下方下水处设有阀门。其他构造与上例相同。过滤压力为0.1-0.2MPa，采用有机玻璃材料制作。过滤后得到的纳米纤维薄膜的直径为80mm。

实施例4：

氧化硅纳米纤维薄膜的制备。取适量氧化硅纳米纤维和分散剂，在搅拌及超声波的作用下均匀分散于水溶液中，形成浓度为0.1wt%的胶体溶液。组装微滤膜直径为50mm的不锈钢过滤装置，并取250ml该溶液加入到其中，关闭进料阀1，将进气阀2连接至压缩空气瓶，调整压力，开始过滤成膜。过滤漏斗5开始滴水表示过滤开始；过滤漏斗5不再滴水意味着过滤完毕，记录该阶段时间。过滤完毕后，在过滤压力下保压一段时间。拆开过滤装置，取下薄膜，于50℃真空干燥，得到氧化硅纳米纤维薄膜。薄膜厚度由千分尺测量，薄膜重量由电子天平称量，再换算成薄膜的致密度。由图4可以看出，随着过滤压力的增加，过滤速度时间是逐步减少，而薄膜致密度是逐渐增加。因此，使用该装置，通过调整过滤压力，可以对过滤速度和薄膜致密度进行调节。

Claims (5)

1.一种纳米纤维薄膜的压滤制备装置，其特征在于：具有用以盛放待过滤的纳米纤维悬浮液的圆柱形筒体（3），所述的圆柱形筒体（3）的上部设有进料阀（1）和进气阀（2）；所述的圆柱形筒体（3）下方对接有过滤漏斗（5），所述的过滤漏斗（5）与所述的圆柱形筒体（3）之间设有密封垫圈（4）紧密连接，所述的过滤漏斗（5）的中部为熔融石英砂芯（7），所述的过滤漏斗（5）的下方下水处配有阀门或通过螺纹拧有密封帽（6）。

2.根据权利要求1所述的纳米纤维薄膜的压滤制备装置，其特征在于：所述的进料阀（1）设在所述的圆柱形筒体（3）的上方，所述的进气阀（2）设在所述的圆柱形筒体（3）的侧上方。

3.根据权利要求1或2所述的纳米纤维薄膜的压滤制备装置，其特征在于：所述的圆柱形筒体（3）下方与所述的过滤漏斗（5）通过法兰、螺纹或抱箍进行紧密连接。

4.根据权利要求1或2所述的纳米纤维薄膜的压滤制备装置，其特征在于：所述的过滤漏斗（5）的上表面为平滑的平面，该平面中间为用以承载微滤膜的所述的熔融石英砂芯（7），所述的熔融石英砂芯（7）的外围为漏斗支撑体（9），所述的漏斗支撑体（9）上设有用以卡放所述的密封垫圈（4）的卡槽（8）。

5.根据权利要求1或2所述的纳米纤维薄膜的压滤制备装置，其特征在于：过滤压力为0.5-0.6MPa时，采用304不锈钢材料制作；过滤压力为0.1-0.2MPa时，采用有机玻璃材料制作。

Images