CN102726383B - 一种缓释型害虫引诱剂微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种缓释型害虫引诱剂微胶囊及其制备方法，本发明的微胶囊由囊壁和含有害虫引诱剂的囊芯构成，制备方法如下：将含有害虫引诱剂的囊芯、乳化剂和去离子水按一定质量比混合，在350～650r/min转速下搅拌4～7min，形成O/W溶液；将囊壁油相加入到上述的O/W溶液中，用浓度为1.5～2.5mol/L的盐酸溶液调节pH至2.7，用高速剪切机以8000～11000r/min的速度剪切3～5min；再将得到的乳化液在38～42℃下，以350～600r/min转速反应6h，过滤，真空干燥后即可，本发明所得的害虫引诱剂微胶囊易存储，缓释性能好且能够有效延长害虫引诱剂的作用时间。

Description

一种缓释型害虫引诱剂微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及害虫防治领域，特别涉及一种缓释型害虫引诱剂微胶囊及其制备方法。
背景技术
害虫是重要的病媒之一，它不但传播各种恶疾，而且对各种作物的安全生长产生威胁。引诱剂是各类害虫监测、调查和防治中最重要的手段之一，因此被广泛采用。但是害虫引诱剂有诸如作用时间短、缓释时间不够理想等缺点，如何控制释放的速度和延长有效引诱时间成为害虫引诱剂的研究热点。为此各国研究者们研究了各种方法，如包结化合物、脂质体等方法来克服以上缺点，但效果都不够理想。
微胶囊包覆技术近年来发展迅速，它是指将微小粒子用成膜材料进行包覆，或嵌入到同质或异质矩阵中，形成微胶囊，赋予这些微胶囊新特性的一项技术，而相变材料微胶囊是利用微胶囊化技术，将特定相变温度范围的相变材料微粒用有机化合物或高分子化合物以物理或化学方法用一层或几层性能稳定的高分子膜封装起来，形成直径在1～100μm的颗粒，相变过程中胶囊内的相变材料发生固-液相变，而外层始终保持为固态，因此在宏观上为固态颗粒，防止了液态的流动，改善了加工性能，而且相变材料微胶囊由于增大了相变材料的比表面积，传热面积变大，从而提高了使用效率；还能够减小相变材料受周围环境的影响，避免在相变过程中发生过冷和相分离现象，提高了相变材料的稳定性；在发生相变时控制存储材料的体积，改善了相变材料的加工性能。正是由于相变材料微胶囊的出色性能，其被广泛应用到微机电系统、纺织和建筑材料等领域。例如CN102079970A中国发明专利公开了采用三聚氰胺改性脲醛树脂为内层，二氧化硅为外层，包覆相变材料制备一种可用于建筑领域的相变储能微胶囊。制备过程中将相变材料与石墨复合作为芯材，有效的提高了产品的机械强度、导热性和热氧稳定性。美国3M公司研制的以聚丙烯酯为成膜剂的聚合物制剂，延长芯材的释放时间达到原来的3倍。但是目前还没有将相变材料微胶囊应用在害虫防治领域的相关报道。
鉴于以上背景知识，开发一种使害虫引诱剂存放方便，并且能控制害虫引诱剂释放速度从而延长有效引诱时间的缓释型微胶囊是十分必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种易存储，缓释性能好且延长害虫引诱剂作用时间的缓释型害虫引诱剂微胶囊及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种缓释型害虫引诱剂微胶囊，由囊壁和含有害虫引诱剂的囊芯构成，其特征在于：所述的囊壁为正硅酸乙酯、二甲基硅油和硅烷偶联剂按质量比1︰1.15～1.72︰0.17～0.36复配而成的混合物，所述的囊芯为有机相变材料和害虫引诱剂按质量比1︰1.2～1.6复配而成的混合物，囊芯和囊壁质量比为1︰1.02～1.13。
上述缓释型害虫引诱剂微胶囊的制备方法是按以下步骤进行的：
（a）将有机相变材料和害虫引诱剂按照质量比1︰1.2～1.6复配混合，形成储能型害虫引诱剂；
（b）将储能型害虫引诱剂、乳化剂和去离子水按照质量比1︰0.18～0.23︰10.3～13.6混合，在350～650r/min转速下搅拌4～7min，形成O/W溶液；
（c）将正硅酸乙酯、二甲基硅油和硅烷偶联剂按质量比1︰1.15～1.72︰0.17～0.36混合均匀，形成油相；
（d）将步骤（c）得到的油相加入到步骤（b）得到的O/W溶液中，用浓度为1.5～2.5mol/L的盐酸溶液调节pH至2.7，用高速剪切机以8000～11000r/min的速度剪切3～5min；
（e）将步骤（d）得到的乳化液在38～42℃下，以350～600r/min转速反应6h，过滤，真空干燥后即得所述的缓释型害虫引诱剂微胶囊。
作为优选，所述的有机相变材料是碳原子个数为14~32的直链烷烃、精制石蜡和半精制石蜡中的一种或几种的混合物，考虑到适用环境及材料的相变点温度，将有机相变材料和害虫引诱剂进行复配，控制比例为1︰1.2～1.6，相变材料含量过高或过低会影响囊芯的稳定性，导致囊芯中相变材料流动过大，局部温度过高，影响缓释效果。另外考虑到囊芯为混合型相变材料，囊壁过薄易引起囊芯材料泄漏，囊壁过厚导致缓释作用降低，所以选择囊芯和囊壁比例为1︰1.02～1.13；考虑到正硅酸乙酯和二甲基硅油价格便宜，性质稳定，因此选用其作为囊壁材料，以达到良好的缓释效果。
作为优选，步骤（a）所述的储能型害虫引诱剂为油性，其分散液的含固量为54.55%~61.54%。
作为优选，步骤（b）所述的乳化剂为阴离子表面活性剂苯乙烯马来酸酐共聚物。
另外，步骤（d）用盐酸调节pH至2.7，可以得到完整且表面光滑的微胶囊球体，pH过低会导致微胶囊包覆不完整，pH过高则会导致微胶囊表面粗糙影响缓释效果；步骤（e）将得到的乳化液在38～42℃，以350～600r/min转速反应6h，因为室温下正硅酸乙酯的水解速度较慢，所以温度控制在38～42℃，温度过高则水解速度过快导致包覆不均匀。
采用上述的技术方案后，本发明取得的有益效果是，本发明制备的缓释型害虫引诱剂微胶囊将害虫引诱剂和有机相变材料复配制成储能型害虫引诱剂，将其微胶囊化，充分利用有机相变材料具有储热功能的特点，缓慢放热，通过具有多孔结构的囊壁缓慢释放害虫引诱剂，达到控制害虫引诱剂释放速度从而延长有效引诱时间的目的，该微胶囊使用方便，易存储，可直接放置在灭蝇灯周围，利用灭蝇灯散发的热量储能，达到害虫引诱剂缓释的效果，而且制备该微胶囊方法简单，易操作。
附图说明
图1是原型害虫引诱剂与缓释型害虫引诱剂微胶囊释放时间比较，其中a为原型小菜蛾引诱剂的缓释效果，b为缓释型小菜蛾引诱剂微胶囊的缓释效果。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例，对本发明作进一步详细的说明。但应了解的是，这些实施例仅为例示说明之用，而不应被解释为本发明实施的限制。
实施例1～4
具体制备方法如下，其中各实施例投料量参照表1，工艺参照表2：
（a）将有机相变材料和害虫引诱剂按照质量比1︰1.2～1.6复配混合，形成储能型害虫引诱剂；
（b）将储能型害虫引诱剂、乳化剂和去离子水按照质量比1︰0.18～0.23︰10.3～13.6混合，在350～650r/min转速下搅拌4～7min，形成O/W溶液；
（c）将正硅酸乙酯、二甲基硅油和硅烷偶联剂按质量比1︰1.15～1.72︰0.17～0.36混合均匀，形成油相；
（d）将步骤（c）得到的油相加入到步骤（b）得到的O/W溶液中，用浓度为1.5～2.5mol/L的盐酸溶液调节pH至2.7，用高速剪切机以8000～11000r/min的速度剪切3～5min；
（e）将步骤（d）得到的乳化液在38～42℃下，以350～600r/min转速反应6h，过滤，真空干燥后即得所述的缓释型害虫引诱剂微胶囊。
以原型小菜蛾引诱剂与缓释型小菜蛾引诱剂微胶囊进行产品性能比较（如说明书附图图1和表3所示）
表1制备缓释型害虫引诱剂微胶囊的投料量
表2制备缓释型害虫引诱剂微胶囊工艺表
表3以缓释型小菜蛾引诱剂微胶囊为例的诱蛾效果比较
*所得数据是两套诱捕器的平均值。
由说明书附图和表3可以看出，本发明所得的缓释型害虫引诱剂微胶囊与原型害虫引诱剂相比，缓释时间大大延长，而且引诱效果较好。
以上所述实施例1~4仅是本发明的较佳实例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种缓释型害虫引诱剂微胶囊，由囊壁和含有害虫引诱剂的囊芯构成，其特征在于：所述的囊壁为正硅酸乙酯、二甲基硅油和硅烷偶联剂按质量比1︰1.15～1.72︰0.17～0.36复配而成的混合物，所述的囊芯为有机相变材料和害虫引诱剂按质量比1︰1.2～1.6复配而成的混合物，其中，所述的有机相变材料是碳原子个数为14～32的直链烷烃、精制石蜡和半精制石蜡中的一种或几种的混合物，囊芯和囊壁质量比为1︰1.02～1.13。
2.一种如权利要求1所述的缓释型害虫引诱剂微胶囊的制备方法，其特征是该方法包含以下步骤：
(a)将有机相变材料和害虫引诱剂按照质量比1︰1.2～1.6复配混合，形成储能型害虫引诱剂；
(b)将储能型害虫引诱剂、乳化剂和去离子水按照质量比1︰0.18～0.23︰10.3～13.6混合，在350～650r/min转速下搅拌4～7min，形成O/W溶液；
(c)将正硅酸乙酯、二甲基硅油和硅烷偶联剂按质量比1︰1.15～1.72︰0.17～0.36混合均匀，形成油相；
(d)将步骤(c)得到的油相加入到步骤(b)得到的O/W溶液中，用浓度为1.5～2.5mol/L的盐酸溶液调节pH至2.7，用高速剪切机以8000～11000r/min的速度剪切3～5min；
(e)将步骤(d)得到的乳化液在38～42℃下，以350～600r/min转速反应6h，过滤，真空干燥后即得所述的缓释型害虫引诱剂微胶囊。
3.如权利要求2所述的缓释型害虫引诱剂微胶囊的制备方法，其特征在于步骤(a)所述的储能型害虫引诱剂为油性，其分散液的含固量为54.55％～61.54％。
4.如权利要求2所述的缓释型害虫引诱剂微胶囊的制备方法，其特征在于步骤(b)所述的乳化剂为苯乙烯马来酸酐共聚物。
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